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Verfahren und. Vorrichtung zum Konzentrieren von Salpetersäure Es
ist bekannt, verdünnte Salpetersäure durch Erhitzung zusammen mit einem Entwässerungsmittel,
z. B. Schwefelsäure, dadurch zu konzentrieren, daß die Schwefelsäure der Salpetersäure
das Wasser entzieht. Ferner ist es bekannt, diese Behandlung der verdünnten Salpetersäure
in der «'eise auszuführen, daß man eine Salpetersäure-Schwefelsäure-Mischung durch
mehrere waagerecht liegende und hintereinandergeschaltete Rohrelemente fließen läßt
und die Rohre von außen beheizt.
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Das Verfahren wurde aber bis jetzt in Rohrsystemen, deren einzelne
Rohre nebeneinandergelagert waren. so ausgeübt, daß das Flüssigkeitsgemisch ungehindert
so langsam wie möglich durch die aufeinanderfolgenden Rohre geführt wurde. uni es
der Wärineeinwirl:ung genügend lange auszusetzen. Die Beheizung der Rohre von außen
geschah durch Verbrennungsgase.
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Um bei dieser Arbeitsweise den langsamen Durchfluß des Gemisches durch
die Rohre zu erreichen. sorgte man für ein möglichst geringes Gefälle von Rohr zii
Rohr. d. h. man ordnete alle Rohre in einer Ebene an. die nur ganz wenig gegen die
Horizontale geneigt war. Das frische Flüssigkeitsgemisch mit der verdünnten Salpetersäure
floh am höher liegenden Ende der Rohrreihe ein, und die konzentrierten Salpetersäuredämpfe
wurden am Ende der ersten Gruppe von Rohren entnominen, worauf die verdünnte Sclnvefelsäure
zwecks Wiederkonzentration eine anschließende zweite Rohrgruppe durchlief.
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Dieses bekannte Arbeitsverfahren weist den großen Mangel auf, daß
es überaus unsicher ist, ob sein Verlauf in der dafür vorgesehenen Weise erfolgt.
Die Heizgase zur Erwärmung des Rohrsystems werden zwar am äußersten Ende der zweiten
Rohrgruppe erzeugt, so daß die heißesten Gase die zur Wiederkonzentration der Schwefelsäure
dienenden Rohre treffen. Gleichwohl ist aber wegen der geringen möglichen Temperaturunterschiede
schon im ganzen System kein Gegenstrom vorhanden, erst recht aber fehlt ein solcher
innerhalb der beiden Rohrgruppen.
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Ferner ist auch eine Regelung der Wärmezufuhr an und für sich bei
dem bekannten Verfahren so gut wie ausgeschlossen. Man hat zwar mit Hilfe von absperrbaren
Zweigkanälen eine solche Regelung angestrebt. Sie ist aber mindestens viel zu träge
und meistens wegen der im ganzen Ofen herrschenden hohen Temperaturen völlig unwirksam.
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Die Erfindung will diese Mängel beseitigen und führt zu dem Zwecke
die Erhitzung der Salpetersäure-Schwefelsäure-Mischung in waagerecht liegenden und
hintereinandergeschalteten Rohrelementen aus, die mit Heizmänteln versehen sind,
um ein geeignetes Heizmittel, wie heißes öl usw., aufzunehmen. Diese Rohrelemente
werden erfindungsgemäß übereinandergelagert, und das neue Verfahren besteht darin,
die Heizmittel
durch die Mantelräume der übereinanderliegenden Rohrelemente
von unten nach oben zu führen, während das zu verdampfende Flüssigkeitgernisch durch
die Innenrohre von oben nach unten hindurchfließt. Zugleich wird das Gemisch jeweils
vor seinem übertritt in den vom einen zum anderen Rohrelement führenden Verbindungsbogen
aufgestaut.
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Den Stau am Ende jedes waagerechten Rohrelements führt die Erfindung
dadurch Tierbei. daß sie am Flüssigkeitsaustrittsende jedes Elements eine einfache,
etwa den halben unteren Rohrquerschnitt versperrende Stauwand anbringt. Über die
breite Oberkante dieser Stauwand tritt die Flüssigkeit über, breitet sich auf der
Wandung der Verbindungsbogen aus- und tropft oder rieselt dann herab.
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Bei dem neuen Arbeitsverfahren ist zunächst ein zuverlässiger Gegenstrom
zwischen <lein zu verdampfenden Flüssigkeitsgemisch und dein Heizmittel gesichert.
Ferner läBt sich durch Regelung der Heizmittelteinperatur die Erhitzung des Gemisches
im ganzen in weiten Grenzen vorteilhaft beeinflussen. Ein genügend langes Verweilen
des Geinisches in jedem Rohrelement wird durch den Aufstau erzwungen. Schließlich
wird durch die Ausbreitung der Flüssigkeit und durch ihr Herabrieseln und Abtropfen
bei jedem Übergange eine besonders innige Berührung des Gemisches mit den abziehenden
Dämpfen erreicht, welche die günstige Wirkung der großen Flüssigkeitsspiegel in
jedem Staubecken vorteilhaft unterstützt.
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Jede dieser Einzelwirkungen beeinflußt den Arbeitsvorgang so günstig,
daß die Gesamtwirkung die aller bekannten Verfahren um ein Vielfaches übersteigt,
und zwar bei den erreichbar geringsten Anforderungen an die Überwachung. Außer der
geregelten Zufuhr des Flüssigkeitsgemisches bedarf es lediglich einer zweckmäßigen
Einstellung der Heizmitteltemperatur. um den ordnungsmäßigen und gleichmäßigen Verlauf
des Arbeitsganges sicherzustellen. Auch die quantitative Leistung des Erfindungsgegenstandes
ist eine erheblich überlegene.
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Rohrsysteme aus waagerecht liegenden und übereinandergelagerten, hintereinandergeschalteten
Rohrelementen mit Heizmänteln sind an sich bekannt, auch hat man solche schon für
die Zwecke der Konzentration und Destillation von Flüssigkeiten benutzt. Bei keinen.dieser
bekannten Vorrichtungen findet indessen eine Aufstauung der Flüssigkeit statt. Vielfach
kann eine solche auch nicht in Betracht kommen, weil die Flüssigkeit von unten nach
oben durch die Rohre geleitet wird. Bei einer bekannten Art von Verdampfern hat
man in den Verbindungen zwischen den Mantelräumen Flüssigkeitverschlüsse angeordnet.
Sie haben aber einen ganz anderen Zweck, denn sie sollen wechselweise dem Heizmittel
den Durchgang versperren, so daß das Heizmittel einen Zickzackweg nimmt, obgleich
sämtliche Mantelräume an beiden Enden durch Stutzen miteinander verbunden sind.
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Schließlich hat man bei Verdampfern umgekehrter Anordnung, bei denen
also <las Heizmittel durch die Innenrohre und die Flüssigkeit durch die Mantelräume
fließt, in letztere Gehäuse mit Mulden o. dgl. eingeschaltet, welche die Flüssigkeit
aufstauen sollen. Aber auch hier handelt es sich um etwas ganz anderes, nämlich
darum, dafür zu sorgen, daß die das Heizmittel enthaltenden Innenrohre überhaupt
von der Flüssigkeit bespült werden. weil andernfalls gar keine Verdampfung möglich
sein würde. Eine solche Art des Aufstauens ist für die Zwecke der Erfindung völlig
unbrauchbar, zumal sie bei der bekannten Vorrichtung finit der Beheizung im Gleichstrom
verbunden ist.
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Bei dem obenerwähnten bekannten Verfahren zur Konzentrierung von Salpetersäure
in nebeneinander angeordneten Rohren hat man an einigen Stellen durch sogenannte
Halbinondsteine die Destillaträurne, also die oberen Räume, unterbrochen, um die
Destillate in Fraktionen abziehen zu können. Beim Erfindungsgegenstand werden dagegen
die unteren Rohrhälften versperrt, um in jedem Rohrelement ein Staubecken für die
Flüssigkeit zu schaffen, ein Vorschlag, der hier zum ersten Male gemacht wird.
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Ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung g äß Erfindung
ist in der Zeichnung darema I ,I ,gestellt.
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Abb. i zeigt die Vorrichtung in Seitenansicht. wobei die Elemente
und Bogen teilweise senkrecht durchschnitten sind.
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Abb. z ist eine Stirnansicht der Vorrichtung.
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Eine Anzahl von waagerecht angeordneten Innenrohren io ist unter Verbindung
durch Rohrbogen i i übereinandergelagert. An das oberste Rohrelement schließt sich
ein Rohr 12 mit einem Behälter 13 zur Zuführung des Salpetersäure-Schwefelsäure-Ge#nisclies.
An das unterste Rohrelement ist eine Abflußleitung i.t für das Entwässerungsmittel,
z. B. die Schwefelsäure, angeschlossen. welche in dem Topf 15 aufgefangen wird.
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jedes Rohr 1o besitzt an seinem Austrittsende eine etwa den halben
unteren Querschnitt versperrende Stauwand 16, so daß jedes Rohr als Staubecken wirkt.
Dadurch sind große Flüssigkeitsspiegel finit freien
Oberräumen geschaffen.
Ferner kann der Durchgang des Flüssigkeitsgemisches mit f lilfe der Staubecken leicht
durch entsprechende Regelung der Zufuhr den Erfor-,Icrnissen angepaßt werden. Die
freien Oberräume stehen in ununterbrochener V erbin-@lung miteinander, so daß die
von unten nach oben strömenden Salpetersäüredämpfe in ihrer Bewegung nicht behindert
-werden. Letztere treten bei 17 aus.
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Jedes Rohr io ist mit einem Heiz#nantel iS umgeben. Die Heizmäntel
sind durch 1%erbindungsstutzen i9 so hintereinandergeschaltet, daß auch das Heizmittel
einen Zickza ckweg macht, jedoch im Gegenstrom zum Flüssigkeitsgemisch. Das Heizmittel
tritt am untersten Rolireleinent bei 2o ein und ain obersten Rohrelement bei 21
aus.
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Die Salpetersäure-Schwefelsäure-Mischung läuft in geregelter 'Menge
in das oberste Rohr io ein und gibt infolge ihrer Erhitzung in Gegenwart ,]er Schwefelsäure
konzentrierte Salpetersäuredämpfe ab. Die Erhitzung nimmt von oben nach unten zu.
Sie ist im untersten Rohrelement am stärksten, so (Maß hier der Rest der Salpetersäure
abgetrieben wir('. Etwaige iin untersten Element mit-,ehende Wasserdämpfe kommen
in den höher liegenden Elementen finit der dort noch verhältnismäßig kalten und
stark konzentrierten Schwefelsäure in Berührung, von welcher sie absorbiert werden.
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Das Flüssigkeitsgemisch fällt am Ende jedes -waagerechten Rohres über
die breite Oberkante der Stauwand. breitet sich an der Wandung der Verbindungsbogen
aus und rieselt und tropft dann in das nächst tiefer liegende Staubecken. Hierdurch
wird eine besonders innige Berührung der von unten nach oben strömenden Dämpfe mit
der entgegenkommenden Flüssigkeit gewährleistet. Diese ermöglicht es, zusammen mit
dem großen Flüssigkeitsspiegel jedes Staubeckens leicht den Arbeitsverlauf :o einzustellen,
daß am Dämpfeabzug 17 praktisch reine Salpetersäuredämpfe austreten.
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Gegenüber den bisher in der Technik benutzten Verfahren und Vorrichtungen
ergibt sich beim Erfindungsgegenstande ferner eine erheblich größere -Mengenleistung.
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Als Heizmittel für die 'Mantelräume der Rohrelemente eignet sich heißes
Öl. Gegebenenfalls kann auch hochgespannter Dampf von genügend hoher Temperatur
verwendet werden. Im Innern der Rohre io kann man unter Umständen zur Beschleunigung
der Verdampfung Unterdruck erzeugen.