DE1903552A1

DE1903552A1 - Verfahren zur Gewinnung von Alkohol aus rohen Alkohol enthaltenden Gemischen

Info

Publication number: DE1903552A1
Application number: DE19691903552
Authority: DE
Inventors: Diebold Vincent B; Moon Jun George D; Raphael Katzen
Original assignee: KATZEN SELMA S; KLINE WALTER W
Current assignee: KATZEN SELMA S; KLINE WALTER W
Priority date: 1968-05-08
Filing date: 1969-01-24
Publication date: 1969-11-13
Also published as: DE1903552C3; US3445345A; JPS5016337B1; NL6901160A; GB1204302A; DE1903552B2; FR2008008A1; NL140225B

Description

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RAPHAEL ΚΑΤ2ΈΝ ASSOCIATES, bestehend aus Haphael Katzen, Selma S· Katzen, Vincent B. Diebold, John K. Wdsh und Walter W. Kline, Cincinnati, Ohio /USA

Verfahren zur Gewinnung von Alkohol aus rohen Alkohol

enthaltenden Gemischen

Die wasserlöslichen gesättigten aliphatischen Alkohole Herden hauptsächlich nach den folgenden drei Verfahren hergestellt:

1) Verkokung oder trockene Destillation von Holz zu Methanol,

2) Vergärung geeigneter Materialien zu Äthanol oder n-Propan, und

3) verschiedenen Synthesen, die zu Methanol, Äthanol, n-Propanol oder Isopropanol führen.

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DIe bei diesen Verfahren anfallenden rohen Produkte enthalten neben dem gewünschten Alkohol zahlreiche organische Nebenprodukte oder Verunreinigungen.Zur Gewinnung des gewünschten Alkohols in konzentrierter und gereinigter Form aus dem rohen, den betreffenden Alkohol enthaltenden Gemisch sind bereits verschiedene Verfahren bekannt. Im allgemeinen erfolgt die Auftrennung durch Destillation oder durch kombinierte Destillation, Extraktion und Adsorption. Die Gewinnung von Äthanol geschieht gewöhnlich nach dem Barbet-'-/erfahren. Dieses besitzt jedoch bekanntlich verschiedene iMachteile, so daß immer noch Bedarf nach einem einfachen Gewinnungsverfahren für üthanol und andere wasserlösliche, gesättigte, aliphatische Alkohole besteht, bei dem der Alkohol mit höherer Reinheit anfällt und das im Vergleich zu den bekannten Methoden mit verringerten Kosten arbeitet.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein neues Verfahren zui Gewinnung von Alkoholen zu schaffen, das besonders im iiinblick auf die Konzentration und Reinheit des gewonnenen Alkohols und die Betriebskosten gegenüber dem bekannten Verfahren beträchtliche Vorteile aufweist. Insbesondere soll in einem relativ einfachen mehrstufigen Destillationssystem aalt einer minimalen Anzahl von Destillationstürmen und einer minimalen Menge von Hilfseinrichtungen aus einem rohen Alkohol enthaltenden Gemisch in hoher Ausbeute ein wasserlöslicher, gesättigten aliphatischer Alkohol als hochwertiges Produkt mit einem niedrigeren Gehalt an Verunreinigungen als bisher erhalten werden. Schließlich soll das Verfahren nur einen relativ geringen Energiebedarf besitzen.

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Dlese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren gelöst. Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Gewinnung von Alkohol aus rohen Alkohol enthaltenden Gemischen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in den Mittelabschnitt einefe ersten Destillationsturms, der eine Zone zur Extraktionsdestillation bildet, einen Beschickungstrom, der einen gesättigten, aliphatischen Alkohol mit höchstens 3 C-Atomen und als Begleltstoffe nieder und höher siedende Verunreinigungen enthält, einleitet, in den oberen Abschnitt des ersten Destillationsturms wfasser einführt, vom ersten Destillationsturm am Kopf einen Strom entnimmt, der praktisch alle Verunreinigungen enthält, am Boden des ersten Destillationsturms einen verdünnten wässrigen Strom, der den Alkohol in Konzentrationen von etwa 5 Gew.-* bis etw-a Io Gew.-i und daneben geringere Mengen der nieder und höher siedenden Eegleitstoffe enthält, abnimmt, den vom Boden des ersten Destillationsturms abgenommenen, verdünnten, wässrigen Strom einem zweiten Destillationsturm, der eine Rektifizierungs- oder Alkoholkonzentrierungszone bildet, zuführt, vom oberen Abschnitt des zweiten Destillationsturms einen Alkoholprodmttstrom entnimmt, der den Alkohol in hoher Konzentration und in gereinigter Form enthält, vom zweiten Destillationsturm _am Kopf einen Reinigungsstrom, der die .äeder siedenden Verunreinigungen enthält, abnimmt, von einem Hittelabschnitt des zvreiten Destillationsturms mindestens einen Reinigun.Tsstrom, der die höher siedenden Verunreinigungen enthält, abnimmt, die Reini^unTssrröüK? des zvreiten Destilletionsturms und den am Kopf abgenommenen

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Strom des ersten Destillationsturms in einen dritten Destillationsturm, der eine Zone für die Konzentrierung der Verunreinigungen bildet, übeiführt, aus dem dritten Destillationsturm die niederer und die höher siedenden Verunreinigungen abnimmt, und daß man von dem dritten Destillationsturm einen Alkohol enthaltenden Strom abnimmt und diesen zusammen mit dem Beschickungsstrom in den ersten Destillationsturm zurückführt .

Nachstehend soll das Verfahren der Erfindung anhand der Figuren näher erläutert werden. Es zeigen:

Fig. 1 ein Fließschema, das eine zur Gewinnung von Äthanol angewandte spezifische Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt,

Fig. 2 ein Fließschema, das eine Abänderun#Ö.es in Fig. 1 gezeigten Verfahrens darstellt.

Bei dem tferiahren der Erfindung ist eine Dreiturm- oder Dreisäulen-Destillationsanlage vorgesehen, w die aus eine'n Extra.-ctionsdestlllationsturm, einem tiektifiziermys- oder AlkonolKonzentrierungsturm und einem Konzentrierun.~sturm zur n.onzentrierung der Verunreinigungen bestellt. Diese üben die folgenden Funktionen aus»

1. Der rone AlKohol wird in die Mitte des Extraktionsdestillationsturms eingespeist. Der Koof des Turms

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wird mit Wasser beschickt. Der Turm wird so betrieben, daß er die Hauptmenge der Verunreinigungen in einem vom Kopf abgenommenen Dampfstrom entfernt. Vom Boden des Turms wird ein Alkohol-Wasser-Gemisch mit Alkoholkonzentrationen von etwa 5 bis etwa Io Gew.-# entnommen, das nur noch geringe Mengen oder Spuren von Verunreinigungen enthält.

2, Das von dem Extraktionsdestillationsturm abgenommene Bodenprodukt wird einem Re_wktifizierungsturm zugeführt, der den gewünschten Alkohol vom Wasser abtrennt. Vom Kopf des Rektifizierungsturms wird konzentrierter und gereinigter Alkohol abgenommen. Vom Boden dieses Turms wird Wasser entfernt, welches entweder verworfen oder in den Extraktionsdestillatlonsturm zurückgeführt werden kann. Vom Kopf des Rektifizierungsturms wird ein Reinigungsstrom, der nieder siedende Verunreinigungen enthält, entfernt. Von einem Zwischenabschnitt des Rektifizierungsturms werden ein oder mehrere Reinigung s ströme entfernt.

3. Das Kopfprodukt aus dem Extraktionsdestillationsturm und die verschiedenen Reinigungsströme aus dem Rektifizierungsturm werden in den Konzentrierungsturm überführt. In diesem erfolgt die Konzentrierung der Verunreinigungen. Der Turm wird so betrieben, daß von einem oberen Teil des Turms ein Alkoholstrom abgenommen wird, der zurückgeführt und mit der rohen Beschickung für den Extraktionsdestillationsturm vereinigt wird. Die .nieder siedenden Verunreinigungen werden als Kopfprodukt gewonnen. Die hoch siedenden Verunreinigungen fallen am

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-fount ere n Teil des Konzentrierungsturms an. Vom Boden des Konzentrierungsturms wird auch das abgetrennte Wasser abgezogen und verworfen oder in den Extraktionsdestillationsturm zurückgeführt.

Die Erfindung wird nachstehend in Zusammenhang mit der Gewinnung von Äthanol näher erläutert. Die vorliegende Erfindung ist aber gleichfalls auf die Gewinnung von Methanol, n-Propanol oder Isopropanol anwendbar.

In Fig» 1 stellt der erste Turm Io "den Extrakt!onsdestillationsturm dar. Dem Turm Io wird an seinem Mittelabschnitt durch die LeIt]XUg 11 eine rohe, Äthanol enthaltende Beschickung zugeführt. Diese wird beispielsweise durch Fermentation erhalten oder sie stellt synthetisch erhaltenen rohen Alkohol dar. Bei der Aufarbeitung von durch Gärung enthaltenem Äthanol muß naturgemäß das Fermentationsgemisch zunächst einem herkömmlichen Vorturm oder Bierdestillafcierapparat (hier nicht gezeigt) zugeführt werden, in welchem der Alkohol und die flüchtigen Verunreinigungen von dem Korn oder.den Feststoffen der Heiasse, den Hefezellen und den anderen Bestandteilen k des Brauansatzes abgetrieben werden. Das vom Vorturm entnommene Kopfprodukt wird dann dem Turm Io durch die Leitung 11 zugeführt. . .

Am Kopf des Turms Io wird durch die Leitung 12 Extraktionswasser zugeführt. Als Extraktionswasser wird

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hauptsächlich der zurückgeführte Strom verwendet, der auf die nachstehend beschriebene Weise erhalten wird. An der Basis des Turms Io wird durch einen Wärmeaustauscher oder einen Aufwärmer 16 einem Teil des Boden-Stroms, der durch die Leitungen Ib und 15 in die Basis des Turms zurückläuft, Wärme zugeführt. Der Wärmeaustauscher 16 wird durch die Leitung 17 mit Dampf beschickt» der in direktem Wärmeaustausch mit dem umgeführten Bodenstrom steht· Der Turm Io kann naturgemäß auch durch direktes Einleiten von Dampf an der Basis des Turms Io beheizt werden.

Die Menge des durch die Leitung 12 im Kopf des Turms Io zugeführten Extraktionswassers und die Wärmezufuhr an der Basis des Turms Io müssen so ausreichend bemessen sein, daß praktisch alle Verunreinigungen, nämlich sowohl die nieder siedenden als auch die höher siedenden, vom Kopf des Turms Io durch die Leitung lB abgenommen werden können. Durch die Gegenwart des Wassers in dem System werden die normalen Flüchtigkelten der verschiedenen Komponenten in bekannter Weise verändert, so daß die /erunrelnigunsen mit Siedepunkten oberhalb desjenigen des Äthanols am Kopf zusammen mit den nieder siedender /erunreini??;ungen äbdestilliert werden. Zur ErzieLurrr der £cevr:;nschten Entfernung des Hauptteils der '/er^inreiniicungen am Kopf des Turms vrerden die relativen ._;en~en der Beschickung, des Extraktionswassers und der an der Basis des Turms zugeführten Wärme so einreguliert, daß

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dureh die Leitung lk eine verdünnte wässrige Alkohol-

lösung entnommen wird,.in der nur noch wenig bzw»Spuren von Verunreinigungen vorliegen und die etwa 5 Gew.-^ bis etwa Io Gew.-^ Alkohol enthält. Ein derartiger Alkoholgehalt ist für die Gewinnung eines Athanolendprodukts mit dem gewünschten Reinheitsgrad in einer nächfolgenden Verfahrensstufe vereinbar»

Der nicht umgeführte Teil des von der Basis des Turms Io entnommenen Alkoholstroms wird, durch die Leitung 1Λ mittels der Pumpe 13 und der Leitung 21 einem unteren Boden eines Rektifizierungsturms 22 zugeführt. In die Basis des Turms 22 wird direkt durch die Leitung 23 Dampf eingeleitet, um das in den Turm 22 mit überführte Wasser der Beschickung abzutrennen. Die Zeichnung zeigt zwar die direkte Einleitung von Dampf,doch kann zur Erzielung des gewünschten Trenrtffekts die Basis des Turms 22 auch indirekt beheizt werden. Der abgetrennte Alkohol wird dann in dem Turm 22 auf die gewünschte Konzentration (die dem Azeotrop Äthanol-Wasser nahekommt) konzentriert. Durch die in der Nähe des Kopfes des Turms 22 angebrachte Leitung 24 wird konzentrierter Äthanol mit hoher Reinheit als Endprodukt entnommen. Dieser stellt das fertige Produkt des Verfahrensder Erfindung dar. '

Eine Zone zur Konzentrierung von flüchtigen .. Fraktionen in.dem Türm 22 oberhalb.des Punkts der. _;-Entnahme des Äthanols durch die Leitung 2.h ermög- .■■■"■ licht die Ansammlung und Entfernung bei niedrigen : .-.-.-Konzentrationen der nieder siedenden flüchtigeren

Verunreinigungen oder "Kopfprodukte·· vom Kopf des Turms 22 durch die Leitung 26. Die durch die Leitung 26 abgenommenen Dämpfe werden in einem durch die Leitung 28 mit Kühlwasser beschickten Kondensator 27 kondensiert. Das Kondensat fließt durch die Leitung 29 in den· Kopf des Turms 22 zurück. Die unkondensierten flüchtigen Verunreinigungen werden durch die Leitung 31 aus dem Kondensator 27 entfernt und einem Abzugskondensator 32 zugeführt, der durch die Leitung 3o entweder mit Kühlwasser oder einem Kühlmittel beschickt wird, je nachdem, wieweit man die" flüchtigeren Verunreinigungen, wie Diäthyläther und AceEböOidehyd (oder andere Verunreinigungen, wie Dimethy-läH/her, Formaldehyd, Aceton bei anderen Alkoholgewiönungsanlagen) wiedergewinnen will. Das Kondensat ,aus dem Abzugskondensator 32 kann teilweise durch .die mit der Leitung 29 in Verbindung stehende Leitung 33 i-ⁿ d-^en Turm 22 zurückfließen. Der Rest jedoch wird als Reinigungsstrom durch die Leitung 3^ zur weiteren Behandlung, wie sie unten beschrieben wird, abgenommen. In manchen Fällen kann man auf den Abzugskondensator 32 verzichten. In diesem Fall wird ein Teil des Kondensatstroms in der Leitung 29 als Reinigungsstrom entnommen. Durch die kontinuierlich und vorzugsweise stetig erfolgende Entfernung des Reinigungsstroms wird verhindert, daß sich die flüchtigen oder niedriger siedenden Verunreinigungen im nennenswerten Ausmaß an dem'¹ Punkt des Turms 22, wo der Äthanolstrom 24 entnommen wird, ansammeln.· Dadurch kann durch die Leitung 2k Äthanol mit einer sehr

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-loger inge n Konzentrat i on an flucht igen_; Verunr einigunge η, die nur wenige ppm ausmachen, erhalten werden.

Das abgetrennte Wasser wird vom Boden des Turms" 22 durch die Leitung I9 abgenommen und durch die Pumpe 2ο auf dem Weg über die Leitung 12 in den Kopf des Turms Io zurückgeleitet. Ein Teil des entnommenen wassers wird durch die Leitung 2_5 abgelassen und verworf en. "

ψ Zusätzlich zu dem Reinigungsstrom, der durch die

Leitung Jk am Kopf von dem Rektifizierturm 22 entnommen wird, werden gleichfalls ein oder mehrere Zwischenreinigungsströme, die höher siedende Verunreinigungen enthalten, von einem Mittelabschnitt des Turms 22 zwischen der Zufuhrleitung 21 und der Leitung 2k für die Entnahme des Äthanols abgeführt. Die geeigneten Entnahmepunkte des Reinigungsstroms der höher siedenden Verunreinigungen können in bekannter tfeise durch Berechnungen der jeweiligen Bodenzusammensetzung gewählt werden, um im Turm" 22 die Akkumulierungspunkte der höher siedenden Verunreinigungen einschließlich der aus diesenhöher siedenden Verunreinigungen mit .Wasser gebildeten Azeotrope zu bestin-

ψ men. Für siehe höher siedenden Verunreinigungen sind höhere Alkohole, wie Butyl- und Amylalkohole, sowie verschiedene Aldehyde, Ketone, Ester und Kohlenwasserstoffe typisch. Da sich die verschiedenen höher siedenden Verunreinigungen in dem Turm 22 an verschiedenen Zwischen-. ' boden konzentrieren können, wird die Abnahme mehrerer Reinigungsströme bevorzugt, damit die Entfernung dieser Verunreinigungen kontinuierlich und vorzugsweise mit stetigen Geschwindigkeiten gevrährleistet wird und eine Akkumulierung dieser Stoffe vermieden werden kann.

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In Pig. 1 ist die Abnahme dieser Reinigungsströme der höher siedenden Verunreinigungen von zwei verschiedenen Böden ce s Turms 22 durch die Leitung und durch die Leitung 37» die sich mit der Leitung vereinigt, verans'cl: aullcht, Dadurch, daß auf diese Weise die Akkumuli^run? der höher siedenden Verunreinigungen in dem Turm 22 vermieden wird, werden .'. die Mengen dieser Verunreinigungen, die in dem Turm in die Gegend der Entnahmeleituna: 2Ά- für das Äthanol gezwungen werden, auf einem Minimum gehalten, so daß der durch¹ die Leitung Zh entnommene Produktalkohol nur sehr wenig höher siedende Verunreinigungen (üblicherweise als Fuselöle bezeichnet) enthält; beispielsweise weniger als 3ο ppm und in manchen Fällen nur Io ppm. '.'■■■'"■:

Vorzugsweise sollte die Menge Jedes durch die Leitungen Jk und J6 entnommenen Reinigungsstroms et- " wä o,l bis etwa 5 Gew.-j6 des aus der Leitung 24 abgenommenen Äthanolstroms betragen.

Der oben durch die Leitung 13 vom Kopf des Extrakt 1 onsde st lllat ionstur ms Io abgenommene Strom aus den Verunreinigungen, der sowohl die nieder siedenden als auch die höher siedenden Verunreinigungen enthält, wird In einem durch die Leitung 3·° mit Kühlwasser versorgten Kondensator 33 kondensiert. Das anfallende Kondensat strömt durch die Leitung H und wird in den unteren Teil des Konzentrierungsturros ^2 eingespeist. Gleichermaßen werden die mehreren Reinigungsströme der höher siedenden Verunreinigungen von dem Turm .22 durch

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die Leitung j6 dem unteren Teil des Turms 42 zugeführt. Darüber hinaus wird der von dem Turm 42 entnommene obere Reinigungsstrom, der die nieder siedenden Verunrel-v nigungen enthält, durch die Leitung 34 in den oberen Teil des Turms 42 eingebracht. Der Basis des Turms 42 wird durch die Leitung 43- Dampf direkt zugeführt. Wie bei den Türmen Io und 22 kann jedoch die Basis des Turms

42 auch auf indirekte Weise erhitzt werden. Der Betrieb des Turms 42 wird so reguliert, daß das Äthanol und die

\ Verunreinigungen von dem Wassergehalt der verschiedenen, dem Turm zugeführten Beschickungen abgetrennt werden, so daß von der Basis des Turms 42 durch die Leitung 44 praktisch alkoholfreies Wasser entnommen und verworfen werden kann. Gewünschtenfalls kann das ganze abgezogene Wasser oder ein Teil desselben, wie durch die gestrichelte Leitung 45 gezeigt, zur Leitung 12 zurückgeführt werden und dann in den Turm Io zurUckgeleltet werden. .

In dem Türm 42 werden die flüchtigeren oder nieder siedenden Verunreinigungen als Kopf produkte in der Nähe des Kopfes des Turms konzentriert und oben, durch. die Leitung 46 entfernt und in einen durch die Leitung

43 mit Kühlwasser versehenen Kondensator 4? überführt. Das erhaltene Kondensat fließt durch die Leitung 49 in den Kopf des Turms 42 zurück. Die nicht kondensierten Bestandteile des aus dem Turm 42 abgenommenen Stroms werden von dem Kondensator 4-7 durch die Leitung 51 zu . einem Auslaßkondensator 52 geleitet. Dieser wird, durch._>-. die Leitung 43 entweder mit Kühlwasser oder einem ge- ^r eigneten Kühlmittel versorgt, je nachdem, ob die fluch-

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tigeren Verunreinigungen, die vorstehend bereits im Zusammenhang mit der Behandlung des Kopfprodukte des Turms 22 beschrieben wurden, gewonnen werden sollen oder nicht. Das Kondensat des Auslaßkondensators 52 wird durch die Leitung 5^ "abgenommen und kann gewünscht enfalls teilweise mit dem Rückfluß von der Leitung W$_r der dem Kopf der Säule 42 zugeführt wird, kombiniert werden. Der Rest dieses Kondensates wird durch die Leitung 56 als Kopfnebenprodukt entnommen. Auch bei diesem Turm kann man in manchen Fällen auf den Auslaßkondensator 52 verzichten. In diesem !Fall kann ein^Tell des Kondensats in der Leitung ^9 als Kopfnebenjarodukt entnommen werden.

Der. Äthanolgehalt der verschiedenen dem Turm Wl zugeführten Verunreinigungsströme konzentriert sich in dem oberen Teil des Turms Wl und wird durch die Leitung 57 entnommen. Dieser Strom wird mittels der Pumpe 5o und der Leitung 55 in die Zufuhrleitung 11 zurückgeführt und wird auf diese Weise mit der rohen Älkoholbeschickung'vereinigt und zur Gewinnung seines Alkoholgehalts und zur erneuten Abtrennung der Verunreinigungen daraus in den Extraktionsdestillationsturm Io zurückgeleitet. Vorzugsweise sollte der durch die Leitungen 57 und 55 zurückgeführte Alkoholstrom etwa 6o Gew.-# bis etwa 9o Gew.-^ Äthanol enthalten und mindestens • 8o Gew.-% des Äthanolgehalts der gesamten Äthanol enthaltenden Ströme, die in den Turm Wl eingespeist·werden, bilden. .

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SAD OHIGlNAt

Im Turm h2 konzentrieren sich die höher siedenden Verunreinigungen in einem Zwischenabschnitt des Turms, der zwischen dem Zugabepunkt des Hauptverunreinigungsstroms, der durch die Leitung 4l eingebracht wird, und dem Punkt der Entfernung des umztflihrenden Äthanolstroms durch die Leitung 57 liegt. Diese Verunreinigungen werden, vorzugsweise von mehreren Abschnitten des Turms, z.B. durch die Leitung 58 und 59» die sich mit der Leitung 58 vereinigt, abgenommen. Die

ψ Konzentration der höher siedenden Verunreinigungen in dem vereinigten Strom, der durch die Leitung 48 entnommen wird, ist genügend hoch, daß der vereinigte Reinigungsstrom einem hler nicht' gezeigten Wäscher zugeführt werden kann und dort mit überschüssigem -Wasser oder einer wässrigen Salzlösung in Kontakt gebracht werden kann. Die höher siedenden Verunreinigungen, die aus Alkoholen, Estern, Aldehyde^ Ketonen und Kohlenwasserstoffen beätehen, sind in dem Waschwasser oder der Salzlösung unlöslich und scheinen als eine ölartige Schicht ab. Diese kann abdekantiert werden und verworfen oder zur Gewinnung von Nebenprodukten weiter aufgearbeitet werden. Die Wasserschicht von der Dekantierung wird in den Extraktionsdestillationsturm Io zur Gewinnung des darin enthaltenen Alkohols und zur erneuten Abtrennung jeglicher darin gelöster Verunreinigungen zu-• rückbefördert.

Wie bereits beschrieben, kann entweder das abgetrennte Wasser, das von dem Boden des Rektifüzierunpcs--

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turms 22 durch die Leitung 19 abgenommen wird, oder das abgetrennte Wasser, das vom Boden des Konzentrierungsturms 22 durch die Leitung ^|4 abgenommen wird, oder beide Ströme durch die Leitung 12 und hierauf zum Kopf des Extraktions.de st ill/vtl onst urms Io zurückgeführt werden. Die Temperatur dieser umgeführten Nasserströme kann durch geeignete, hler nicht gezeigte, Kühl- oder Heizeinrichtungen so eingestellt werden, daß in dem Turm Io ein maximaler Extraktionseffekt mit einem minimalen, von einer internen direkten Kontaktkondensation herrührenden Rektlflerungseffekt erzielt wird. Beispielsweise kann das umgefilhrte Wasser, wenn notwendig, auf Temperaturen von etwa 5°F bis etwa 5o°F unterhalb der Sättigungstemperatur des Wasserdampfes bei dem am Kopf des Extraktionsdestillationsturms Io herrschenden Druck eingestellt werden| vor zug ε we!
dieses Wertes.

den| vorzugsweise von etwa Io P bis etwa 3o F unterhalb

Es hat sich gezeigt, daß mittels des oben beschriebenen mehrstufigen Desti]Jatlonssystems durch die Leitung 2^ ein Äthanolprodukt mit einem niedrigeren Gehalt an Verunreinigungen als es bisher bei Verwendung bekannter Alkoholdestillations- und Raffinierungsanla-' gen wie des Barbet-Verfahrens möglich war, erhalten wer- -den kann. Überdies werden diese Ergebnisse bei einem wesentlich niedrigeren Dampfverbrauch als bei herkömmlichen Systemen erzielt. Die oben beschriebenen Grundzüge sind auch auf die Behandlung anderer Ausgangsprodukte zur Gewinnung anderer wasserlöslicher, gesättigter, aliphatischer Alkohole, nämlich Methanol und der Propanole, geeignet.

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In Pig. 2 ist eine weitere Gestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Diese benutzt dasselbe allgemeine Fließschema wie gemäß Fig. 1, doch werden die einzelnen Türme bei verschiedenen Drücken betrieben, so daß die thermische Energie von einem oder mehreren Türmen, die normalerweise in den wassergekühlten Kopfkondensatoren verlorengeht, verwertet werden kann und zur Belieferung eines oder mehrerer restlicher Türme mit Wärme dienen kann. Die Teile der Fig. 2, die denjenigen der Fig. 1 entsprechen, sind durch die glei-" chen Bezugszahlen angegeben. Nachstehend werden nur diejenigen Merkmale des Systems der Fig. 2, die sich von dem System gemäß Fig. 1 unterscheiden, genauer beschrieben.

In der FIg₀ 1 wird jeder der Türme Io, 22 und 42 praktisch bei Normaldruck betrieben. In der Verfahrensweise nach Fig. 2 erfolgt jedoch der Betrieb des Ex-• traktionsdestillatlonsturms Io und des Konzentrlerungsturms 42 bei erhöhten Drücken von etwa 1,76 bis 7,o3 kg/cm , Der Rektifizierturm 22 wird praktisch bei Normaldruck betrieben. Aufgrund dieser Differenz der Betriebsdrücke keinen die von dem Extraktionsdestillationsturm und dem Konzentrierungsturm am Kopf abgenommenen Dämpfe in Auf-" wärmern an der Basis des Rektifizierungsturm, der normalerweise eine größere Wärmezufuhr benötigt und daher im System gemäß Fig. 1 für den größten Dampfverbrauch verantwortlich ist, kondensiert werden.

Aus Fig. 2."wird ersichtlich, daß der obere Verunreinigungsstroffi von dem Turm Io durch eine Leitung 7o abgenommen und durch einen A_ufwärmer oder Wärmeaustau-

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scher 71 geleitet wird. Der Wärmeaustauscher ist der Basis des Rektifizierungsturms 22 "benachbart angeordnet. Der Strom kommt in indirekten vXärmeaustausch mit einem Teil des Bodenstroms, der von der Basis des Turms 22 durch die Leitung 19 abgenommen wird. Dieser Teil wird durch die· Leitung 19 über die Leitung 72 und den Aufwärmer 71 umgeführt und hierauf in den unteren Teil des Turms 22 zurückgeleitet* Der Wärmegehalt des oberen Stroms der Verunreinigungen bei erhöhtem Druck in der Leitung 7o bewirkt die Erwärmung des durch die Leitung 72 umgeführten Bodenstroms und der erhaltene kondensierte Strom der Verunreinigungen wird von dem Aufwärmer 71 durch die Pumpe 75 durch die Leitung 73 in den unteren Teil des Konzentrierungsturms ^-2 überfährt.

In ähnlicher Weise wird der obere Strom der nieder siedenden Verunreinigungen vom Turm k2 bei erhöhtem Druck durch die Leitung 7^ entnommen und durch einen weiteren Aufwärmer an der Basis des Turms 22 im indirekten Wärmeaustausch mit einem änderen ieil des vom Boden des Turms 22 abgenommenen Stroms geleitet. Dieser Teil des abgenommenen Stroms wird von der Leitung 19 durch die Leitung 77 und den Aufwärmer ?6 umgeführt und dann in die Basis des Turms 22 zurückgeleitet. Somit X'iird die in den auf erhöhtem Druck befindlichen oberen Strömen der Türme Io und ^2. enthaltene wärme als Quelle für thermische Energie für den Rektifizierungsturm 22 verwendet, anstelle daß man, wie in der Anlage gemäß Fig. 1, den Turm 22 durch gesonderte Dampfzufuhr heizt. Der kondensierte obere Strom wird von dem Aufwärmer ?6 durch die Pumpe 80 durch die Leitung 73 umgeführt

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und dann zum Teil als Rückfluß in den Kopf des Turms 42 zurückgeleltet. Der restliche Teil dieses Stroms wird durch die Leitung 79 als Kopfnebenprodukt entnommen.

Zusätzlich zu der im Zusammenhang mit Fig. 2 beschriebenen Betriebsführurg kann, auch nach anderen *7ariationen gearbeitet ,werden. So kann man beispielsweise den Extraktionsdestlllationsturm Io und den Turm 42 praktisch bei Atmosphärendruck betreiben, während man den Rektifizierungsturm 22 im Vakuum betreibt. Naturgemäß können die Türme Io und 42 auch bei Überdruck und der Turm 22 im Vakuum betrieben werden. Andererseits kann der flektifizierungsturm 22 bei erhöhtem Druck betrieben werden, während die Türme Io und 42 bei Normal- oder ünterdiaick betrieben werden, so daß&er warmes;ehalt des oberen Stroms des Rektifizierungsturms zur Beheizung der Aufwärmer, die an den Basen der Türme Io und 4-2 vorgesehen sind, verwendet werden kann. Als weitere Alternative könnende drei Türme bei stufenweise unterschiedlichen Drücken betrieben werden, die sich von Überdruck zu Atmosphärendrucü zu Unterdruck oder Vakuum erstrecken, so daß die am Koof abgenon.-menen Dämpfe des Turms mit dem Höchstdruck dazu-herangezogen werden können, den Aufwärmer für den Turm mit dem nächst niedrigsten Druck zu erhitzen. Die am Kopf dieses Turms abgenommenen Dämpfe werden nun wiederum dazu verwendet, den Aufwärmer des dritten Turms zu beheten. Bs ergibt sich jedoch gewöhnlich, daß der Turm 42 die geringste Wärmezufuhr und der Eektifizierungsturm 22 die größte Wärmezufuhr benötigt. Somit diktiert das normale

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Glelohgewicht der Wärmeerfordernisse in diesem Dreiturmsystem die Anwendung des im Zusammenhang mit Fig. 2 beschriebenen Zw^ldrucksystems. Bei diesem werden annähernd die WärnKerfordernlsse des Rekt.ifi zierung sturms 22 ungefähr mit den gesamten Wärmeerf'ordernlssen des Extraktionsdestillationsturms Io und des Turms hZ ins Gleichgewicht gesetzt.

In den Ausführungsformen gemäß Fig. 1 und 2 und in den entsprechenden Variationen ergeben sich weitere Möglichkeiten dadurch, daß man die Flüssigkeitszufuhr In den Kopf des Extraktionsdestillationsturms Io variiert. So kann der Turm lo, wie es in Fig. 1 durch die ausgezogenen Linien gezeigt ist, nur mit Extraktionswasser, das&urch die Leitung 12 dem Kopf dieses Turms zugeführt wird, betrieben werden* In diesem Fall enthalten die durch die Leitung 18 abgenommenen Dämpfe des Kopfprodukts praktisch alle Verunreinigungen und einen beträchtlichen Anteil des Alkohols der anfänglichen Beschickung. Diese Dämpfe werden zu einem wässrigen Kondensat mit niedrigen Konzentrationen an Alkohol und Verunreinigungen kondensiert. Diese Tatsache bedeutet eine wesentliche Belastung des Turms 4-2. Als Alternativmöglichkeit kann es in manchen Fällen erwünscht sein, etwas von dem Kopfkondensat aus dem Kondensator 3-8, als Rückfluß in den Kopf des Turms lo,zusammen mit dem durch die Leitung 12 zugeführten Extraktionswasser zurückzuleiten. Dies kann durch die gestrichelt dargestellte Leitung 3i geschehen. Jedoch

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inuß die am Kopf des Turms Io er—haltene Wasserkonzentration so bemessen seih, daß die zu entfernenden Verunreinigungen eine größere relative Flüchtigkeit als Äthanol oder die anderen zu gewinnenden Alkohole besitzen· Das Ergebnis davon ist, daß die in dem Kondensator 33 kondensierten Dämpfe ein Kondensat mit höherer Konzentration an Alkohol rund Verunreinigungen ergeben* so daö durch die Leitung *H dem Turm hZ ein kleinerer Strom zugeführt werden kann, wodurch die erforderliche Größe und der Wärmebedarf <tes Turms 42 verringert wer-* den kann. Der Ausgleich hierfür ist jedoch die Tatsache, daß die Wärmeerfordernisse des Extraktionsdestillationsturms Io erhöht werden können, da wegen des stattfindenden Rückflusses für die Abtrennung eine erhöhte Wärmemenge erforderlieh ist. Die optimale Wahl zwischen einem Betrieb des Extraktionsdestillatlohsturme Io ohne oder mit Rückfluß hängt von einem wirtschaftlichen Ausgleich zwischen den Einrichtungskosten und dem Dampfverbrauch ab.

Die vorstehend beschriebenen Türme Io§ 22 und kZ können herkömmliche Destillationstttrme vom Sieb- oder Plattentyp sein. Es können aber auch gepackte Türme und dergleichen eingesetzt werden. In den beiden Fließschemen xnirden darüber hinaus nur einzelne der wichtigeren Pumpen eingezeichnet. ν

Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert.

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■ -21- Beispiel 1

Zur Gewinnung von Äthanol aus Getreide wird die Anlage gemäß. Fig. 1 eingesetzt. Der roh-e, verdünnte Alkohol mit einem Alkoholgehalt von ungefähr 75 Gew.-^, der von einem Vorturm, herkommt, wird in den Extraktionsdestillationsturm Io an einem Mittelabschnitt mit einer Geschwindigkeit von annähernd 68 1 pro Minute zugeführt. Durch die Leitung 12 wird bei einer kontrollierten Temperatur von ungefähr 34⁰C dem obersten Boden des Extraktionsdestillationsturms Io Extraktionswasser von der Basis des Rektifizierungsturms 22 eingespeist'. Die Zuführungsgeschwindigkeit ist so bemessen,-daß durch die Leitung lA wässriger Alkohol mit einem Gehalt von etwa B Gew.-/» Alkohol entnommen werden kann. Bei den im gesamten Turm Io vorliegenden niedrigen Alkoholkonzentrationen übersteigen die relativen !Flüchtigkeiten der Verunreinigungen der zugeführten Beschickung diejenige des Äthanols, so daß diese Verunreinigungen zum Kopf des Turms Io befördert werden und in der Leitung ^l als kondensierte wässrige AlMiollösung mit einem Alkoholgehalt von ungefähr 18 Gew.-^' abgenommen werden.

Die wässrige AlkoholJcBung, die vom Boden des Sxtraktionsdestillationsturms Io abströmt und die praktisch von Verunreinigungen frei ist, wird durch die Leitung 21 in einen Zwischenboden6.es Rek.tif izierungsturms 22 überführt. Dort wird die Alkoholfraktion zu einer Konzentration von 93_}35 Gew.-% (Kp.

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BAOOFtKSiNAt

88,89^OC) rektifiziert und durch die Leitung 2k sechs Böden unterhalb des obersten Bodens des Turms 22 als Äthanolprodukt abgenommen. Der Turm 22 wird oberhalb dieses Abnahmepunkts praktisch bei totalem Rückfluß (9o : 1) betrieben, Irgendwelche nieder siedenden Verunreinigungen, die aus der Basis des Extraktionsdestillationsturms Io ausgesickert sein können, konzentrieren sich in den oberen Böden des Rektifizierungsturms 22 und werden aus dem System als Kopfprodukt durch die Leitung 3^ in einer Menge von 2,2? 1 etxia pro Minute entnommen. Spurenweise vorhandene Mengen höher siedender Verunreinigungen, die gleichfalls vom Sumpf des Exfcräktionsdestillationsturms ausereeLkkert sein können (beispielsweise höhere Alkohole) konzentrieren sich infolge ihres nicht idealen Verhaltens in der jtfähe"und oberhalb der Zufuhrzone des Turms 22 und werden von dem System-in xiässrlger alkoholischer Lösung bei mehreren Abnahmepunkten, wie bei den Leitungen 36 und 37» entfernt« Die Gesamtmenge dieser _ _v Abnahme beträgt etwa 5»7'1 pro min, einer Lösung, die annähernd 62 Gew.-i Alkohol enthält. Von der 3asi£- des Turms 22 wird Nasser abgenommen, das weniger als et v/a o,o2 Gew.-!Alkohol enthält. Dieses"wird-durch die Leitungen 19 und 22 in den obersten Boden des 'iurms Io zurilckgeleitet.

Die Abnahmen der hoch siedenden Verunreinigungen aus den Leitungen 3d und 37 werden einem Mittelaoschnitt

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des Turms*£ zugeführt. Das Kopfkondensat aus dem Extrakt lorisdestillationsturm Io, das die Hauptmenge der Verunreinigungen der ursprünglichen Beschickung enthält, wird gleichfaLls durch die Leitung 4l einem Zwischenboden des Turirs 42 zugeführt. Der Kopfstrom aus dem SektIfizierungsturm 22 wird ebenfalls in den Turm 42 durch die Leitung 34 gegeben» wird jedoch dem Turm wegen seines höheren Alkoholgehalts an einem höheren Boden zugeführt* Bei einem Rückflußverhältnis von etwa 5oi 1 konzentrieren sich im Turm 42 in Kopf die nieder siedenden Verunreinigungen, beispielsweise der Diäthyläther oder der Acetaldehyd» Diese werden aus dem System am Kopf durch die Leitung 56 in einer Menge von etwa ο,/j· 1 pro mini und mit einem Alkoholgehalt von etwa 91 Gew.-j entnommen. Abgesehen von den unausweichlichen, aber geringeren Verlusten sowohl des RektifizierungSturms 22 und des Turms 42 stellt dieser Kopfabnahmestrom 5& den einzigen nennenswerten Alkoholverlust des Systems dar. Der Rest des in den Turm ¹^Z eingespeisten Alkohols wird als 85 gew.-$ige Lösung in Wasser (die weitgehend von Verunreinigungen frei ist) abgenommen und durch die Leitung57zur weiteren Aufkonzentrierung in den ExtraktionsdestIllatlonsturm Io zurückgeführt. Das In dem System zurüclcbleibende Nettowasser wird von der Basis des Turms 42 durch die Leitung 44 veri?orfen. Dieses enthält nicht mehr"als etwa o_fo2 Gew.—% Alkohol.

Aufgrund ihrer.im Vergleich zu Viasser hohen Flüchtigkeiten und ihrer im Vergleich zu konzentrierten

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Äthanollösungen niedrigeren Flüchtigkeiten konzentrieren sich die höher siedenden Verunreinigungen, z.i.die Buiyl- und Amylalkohole, an einem Abschnitt des Tu-r&s' ^Kd, der etwas oberhalb der Primär zufuhr, d. h« der Leitung ί;-1 liegt. Die genannten Verunreinigungen werden kontinuierlich aus dem Turm b2 durch die mehrfachen seitlichen Abnahmeleitunken 5 ^ und 59 als alkoholische Lösung in Wasser entnommen. Dabei werden sowohl die Stelle als auch die"Menge der Abnahmepunkte so bemessen,_ daß nach Verdünnung mit wasser in einem Glwäscher das Gemisch sich in zwei flüssige Phasen auftrennt. Die obere Phase,die die Verunreinigungen enthält, wird aus dein System als ein nicht mehr als etwa 3 'iew.-;» enthaltendes Cl entfernt.Die untere Phase, die den Rest des Alkohols ent hai" r,, stellt eine verdünnte, '.raserige Lösung dar und wird zur Auiarbeitun3-zusammen mit der Löslichen fraktion der Verunreinigungen des Zufuhrstroms in den Extraktionsdestillationsturm Io wieder zurück^

Sämtliche drei Türme, die praktisch bei _;Normaldruck betrieben :;erden, werden direkt mit Dampf beheizt. Die Anlage liefert bei diesen Bedingun^en eine 9>,τiige Alkoholausbeute bei einem Dampf verbrauch von et:;a 5,5 ^¹S-pro 1 Alkohol mit einem Kp. von 13,3c C.

Beispi-el 2

Die Anlage nach dem Schema der Pis. 1 wird zur Ge winnung von Äthylalkohol aus Zuckerrohrmelassen eingesetzt. Die Anlage arbeitet unter praktisch den gleichen

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ßeciiITiUD₀'^"Λ ^:iie in Beispiel 1 mit der Ausnahme, daßdie. :.;>i jaoe^eschv/indiffkeit der Beschickung in den Extraktioneaeßtillationsturm Io e-twa 11,3 1 pro min. oetr'i:t, waä daß alle anderen Pließgeschwindigkeiten mit Ausnahme des Dampfes entsprechend verringert sind. Das durch die Leitung 2^ aus dem Turm 22 entnommene Alkoholprodukt enthält ?'i,53 Zr.t,-% Äthanol. Die Anlage liefert eine Alkoholausbe it-e von 96,5 % als hochwertiger Alkohol bei einem Dampfverbrauch von etwa 6,3 kg pro 1 Alkohol mit einem Kp. von >-*-,."39⁰C.

3eispiel 3

Bei der Synthese von Äthylalkohol aus Äthylen v.'ird roher'Alkohol gewonnen, der etwa 12 Gew.-« Äthanol und Souren von-Verunreinigungen enthält. Das Hohprodukt vrird in der Anlage genä:2 i'"'ig. Z aufgearbeitet.

Der unreine wässrige Alkohol, der bei der Synthese anfällt, wird einem Exbraktionsdestillationstura Io an eiiier, ^rischenboden in einer Geschwindigkeit von annähernd 113? 1 pro min. zugeführt. Extraktionswasser aus der Basis des Hektifizierunssturms 22 wird dem obersten Boden des l'urms Io mit einer hinreichend hohen Geschwindigkeit zugeführt, dai3 durch die Leitung 1^- wässriger Alkohol mit etwa O Gevy.-.-j Alkohol entnommen werden kann. Der Betrieb-des Turms erfolgt entsprechend den .Beispielen 1 und 2 mit der Ausnahme, daS der Betriebsdruck auf etwas/ 3»3 kg/cm gehalten wird. Der a.m Kopf abgenommene Dampf,der praktisch alle Verunreinigungen enthält, wird durch die Leitung 70 entfernt und bei dem

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• genannten Druck in devn Aufwärmer an der Basis, des Kektifizierungsturms 22 kondensiert. Auf diese -.veise ?Jird-. teilweise die für diesen Turm notwendige vi arme menge zugeführt, bevor das Kondensat durch die Leitung 73 dem. Turm 42 zugeführt wird,- ■ ."■..--

Der Turm 42 wird bei einem Oruck von etwa 7■" kg/c?]'' betrieben. Die am ivopf abgenommenen Dämwfe werden durch die Leitung 7^ entfernt und in einem Aufwärmer 76 an/ de in Rektifizierungsturm ?.;-: lcondenpiert. Dadurch wird im wesentlichen der Eest der für diesen -.turm benötigten War-· ". me menge zur Verfügung gestellt. Der Rektif izierunpjsturni Z<!. wird praktisch bei Kormaldruck betrieben. Mit Ausnähme' der indirekten iie-iEung- ''durcn die Aufwärmer)· an. seiner Basis x-rird/er entsprechend seinen Gefrenstiicken in den Beispielen 1 und 2 fet rieben. Das durch die Leitung Zkaus dem Turm 22 entnommene Alkoholprodukt enthält 94,5' Gew.-/»Äthanol. . . ■■ ■

..: Wegen des. extrem niedrigen Gehalts an Verunreinigungen in der Beschickung ergibt das System eine Alkoholausbeute, die 99 Aals hochwertiger Alkohol nahekommt. Es arbeitet, mit einem Dampf verbrauch von etwa 3jQ kg pro Alkohol mit einem Siedepunkt von 88,3Q⁰C. Diese Verbesserung des Dampfverbrauchs gegenüber den Beispielen 1 und ist das Ergebnis des Betriebs mit mehreren Drücken.

.In der Tabelle I sind die Konzentrationen "und die Reinheit der in den Beispielen 1, 2 und 3 gewonnenen üthanolprodukte mit den typischen Ergebnissen eines herkömmli-

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chen Barbet-RaffinierunRrssystems' verglichen» Tabelle II zeigt einen ähnlichen Vergleich der Alkoholausbeute und des DampfVerbrauchs» ; . ^ ".-■"" ' .'■.-_-

Tabelle I

herkömml. Beisp.l Beisp.2 -Beisp.3 Verfahren ^:

•'ievT. --.<& Alkohol (15,6/15,6⁰G)	- 03 3<	93,/JS.	- 94,5a .":	94,53
Acidität als Essigsäure .+	1,2	0, v2	0,93	o,5
Ester als Äthylacetat +	; 1,6	- 0,27	o,,48	•0,3
Aldehyde als , Acetaldehyd H-	■ Ό , 3	0,09	o,45	0,1 ■
Fuselöle als Iso- ainylalkohol +	4, o	2,o-^ ■.	4,13	3,o
nicht flüchtige Stoffe +	■■2,0	<2,0	<2,_O	1,0
Perrnanganatzeit
Einuten	3o	53 :	44	5o

+ g/l00 1 (max)

Tabelle II

herkömml. Beisp*l Beisp.2 Beisp.3 Verfahren

Alkoholausbeute als hochwertiges Produkt 90

Dampfverbrauch

(kg/1 Alkohol mit einem Kp von

88,89⁰C) _: 7,2

98,5

5,5

96,5

99

6,3 3,0

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Claims

■■ \ - . -28- ■ _■ ; ■■■■-.'■■-"

Patentansprüche

1. Verfahren zur Gewinnung von Alkohol aus rohen Alkohol enthaltenden Gemischen, dadurch g e k e η η ζ e i c h· η e t, daß man in den Mittelabschnitt eines ersten Destillat ionstufn^ der eine Zone zur Extraktionsdestillation bildet, einen Beschickungsstrom, der einen gesättigten, aliphatischen Alkohol mit höchstens 3 C-Atomen und als Begleitstoffe nieder und höher siedende Verunreinigungen enthält, einleitet, in den oberen Abschnitt des ersten Destillationsturms Wasser einführt, vom ersten Destillationsturm am Kopf einen Strom entnimmt, der praktisch alle Verunreinigungen enthält, am Boden des ersten Destillationsturms einen verdünnten wässrigen Strom, der den Alkohol in Konzentrationen von etwa 5 Gew.-^ bis etwa Io Gew,-# und daneben geringere Mengen der nieder und höher siedenden Begleitstoffe enthält, abnimmt, den vom Boden des ersten pestlllationaturms abgenommenen, verdünnten, wässrigen Strom einem zweiten Destillationsturm, der eine Rektifizierungs- oder Alkoholkonzentrierungszone bildet, zuführt, vom oberen Abschnitt des zweiten Destillationsturms einen Alkoholproduktstrom entnimmt, der den Alkohol in hoher Konzentration und in gereinigter Form enthält, vom zweiten Destlllationstiirm am Kopf einen Reinigungsstrom, der die niederer siedenden \erunreiniguns;en enthält, abnimmt, von einem Mittelabschnitt des zweiten Destillationsturms mindestens einen Reinigungsstrom, der die höher siedenden Verunreinigungen enthält, abnimmt, die Reinigungsströme des zweiten Destillationsturms und den am Kopf abgenommenen Stromes ersten Destillationsturms in einen dritten Destillationsturm, der eine Zone für die Konzentrierung

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der Verunreinigungen bildet, überführt, aus dem dritten Destillationsturm die niederer und die höher siedenden Verunreinigungen abnimmt, und daß man von dem dritten Destillationsturm einen Alkohol enthaltenden Strom abnimmt und diesen zusammen mit dem Beschickungs-■ strom in den ersten Destillationsturm zurückführt.

2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ze i c h η e t, daß man einen Beschickungsstrom verwendet,, der Äthanol enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge kennze i chnet, daß man die niederer siedenden Verunreinigungen.aus einem Kopfstrom, der von dem dritten Destillationsturm abgenommen wird, gewinnt, und daß man die höher siedenden Verunreinigungen aus mindestens einem Strom, der von einem zwischenabschnitt des dritten Destillationsturms abgenommen wird, gewinnt.

k, Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man vom. Boden des zweiten und/oder dritten Destillationsturms einen abgeschiedenen Wasserstrom entnimmt und in den oberen Abschnitt des ersten Destillationsturms zurückführt.

5i Verfahren nach einem der vorstehenden· Ansprüche, dadurch ge kennzeichne t,. daß man jeden der Heinigunssströme des zureiten Destillationsturms in einer Menge von etwa o, 1 bis etwa 5 Gew.-,i6 des gewonnenen ■ Alkohol-OToduktstroms entnimmt. ■ - , >■ ■:"·. · ■.·■■■."": ·'

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BAD

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6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge kennzei chhet, daß der Alkohol enthaltende Strom, den man von dem dritten Destillationsturm entnimmt und in den ersten Destillationsturm zurückführt, etwa 6o Gew.-/i> bis etwa 9° Gew.-> AUcohol enthält und mindestens etwa 8o # des Alkoholgehalts der Alkohol enthaltenden Ströme, die in den dritten Destillationsturm eingebracht werden, umfaßt.

7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennze i ohne t, daß nian die Destillationstürme praktisch bei Normaldruck betreibt und mittels Dampf beheizt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6₉ dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens einen der Türme bei höherem Druck als die anderen aurriie betreibt und dem bei niederen Drücken betriebenen Turm mittels eines Aufwärmers als "■läs-rmequelle die am Kopf abgenommenen Dämpfe des Turms mit höhereu Druck zufahrt,

9* Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis c-, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t, daß man den ersten und den dritten Ifestillationsturm bei einem relativ hohen Druck und den zweiten Destillationsturn bei einem relativ niederen Druck betreibt, und daß man. dem zweiten iurrn mittels eines Paars Aufwärmer, die die jexfeiliiren am Kopf' abgenommenen Däinofe aus dem ersten und den dritten Turm als Wärmequelle verwerten, Wärme zufahrt.

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L e β r s e i t e