DE893036C - Verfahren zur Reinigung von Spiritus - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Spiritus Es ist an sich bekannt, daß bei der Alkoholischen Gärung außer Äthylalkohol als Hauptprodukt eine große Anzahl meist unerwünschter Nebenprodukte entsteht, die bei der Reinigung des Spiritus ausgeschaltet werden muß. Zahl, Art und Menge dieser Verunreinigungen hängen vornehmlich von dem verwendeten Rohstoff, der Arbeitsweisie und der Betriebseinrichtung ab. Bei jeder alkoholischen Gärung entsteht durch enzymatische Zerlegung der in der Hefe und in den Rohstoffen enthaltenen schwefelhaltigen Eiweißverbindungen in geringer Menge Schwefelwasserstoff. Dieser ist in der gärenden Maische meist nicht in freier Form enthalten, sond°rn vereinigt sich vorn:hmlich mit dem hei der Gärung intermediär entstehenden; Acetaldehyd zu Thioal"dtehyd. Bei :der Di°_Istil.lation der vergorenen Maischen zersetzt sich der Thioal;dehy.d Sth-,v"felin der Hitze wieder zu Acetal:deihy:d u,nkf w asserstoff. . Dieser bei der Destillation frei werdende Schwefelwasserstoff hat eine nicht zu unterschätzende Korrosionswirkung,- da er Metalle, wie Fe, Cu, Zn, Pb u. a., unter Bildung von Sulfiden angreift, die von den Spiritusdämpfen mitgerissen werden und sich als Ni:,derschläge verschiedener Färbung in den Spiritusvorlagen, -filterbeuteln, -meßuhren und Sammelgefäßen absetzen. Ein Teil des Schwefelwasserstoffes verbindet sich aber auch bei der Verdichtung der Spiritusdämpfe im Kühler wieder mit dem in jedem Rohsprit vorhandenen Acetal,d:hyd zu Thioaldehyd und verleiht dem Rohspiritus einen eigentümlichen Knoblauchgeruch. Obwohl die bei der Destillation auftretenden Mengen an Schwefelwasserstoff nicht groß sind, verursachen sie doch erhebliche Störungen durch die genannte Korrosion und Niederschlagbildung und beeinflussen die Oualität des gewonnenen Sprits. Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, die Destillation d°s Alkohols aus der Maische so durchzuführen, daß bereits der Rohsprit von Schwefelwasserstoff und anderen Schwefelverbindungen frei ist, um die Korrosionserscheinungen innerhalb -des DestiGierapparates in 6o starkem :Maße zu verringern, daß Ausscheidungen von Metallsulfiden in dem flüssigen Sprit kaum oder gar nicht auftreten können. Zu diesem Zweck wird bei dem vorliegenden, Verfahren der Sprit in der Dampfphase oder aber in der Dampfflüssigkeitsphase durch Füllkörper besonderer Eigenschaft, d. h. sogenannte Sorptionskörper, oder aber durch Kohle, im besonderen Aktivkohle, LindIenkohle oder jede andere Kohle, mit adsorptiven'Eigernschaften geleitet. Während die erwähnten Kohlearten adsorptiv wirken, sind,die genannten Sorptionskörper auf dem Prinzip der Chemo- oder Absorption aufgebaut und haben den Zweck, die in den Alkoholdämpfen enthaltenen Schwefelverbindungen chemisch zu sortieren. Letzteres wird erreicht durch Eisenoxydhydrat oder andere adsorptiv wirkende Stoffe, die in geeigneter, lockerer, grobkörniger Form oder im besonderen in oberflächenaktivem Zustande oder in neutraler bzw. alkalischer Bindung an Zement mit bzw. ohne Zugabe oxydierender Substanzen, wie z. B. Kaliumbichromat oder Kaliumpermanganat, wirken. Hierbei hat der Zusatz oxydierender Stoffe den Zweck, der Reduktion von Fe+++ durch .den Schwefelwasserstoff entgegenzuwirken, so daß ein Oxydations-Reduktionsgleichgewic'ht entsteht, das die Lebensdauer der Sorptionismittel verlängert.
• Zur Entfernung nicht erwünschter Geruchs- und Geschmacksstoffe ist es .an sich bekannt, den Branntwein, meist in einer Stärke von 40 Volumprozent, mit Kohle, kohlensaurem Kalk, Magnesia u. a. zu behandeln oder bei der Rektifikation von Roh @b-ran@niwein derartige Stoffe vorher zuzusetzen. Im Gegensatz hierzu bezweckt die vorliegende Erfindung eine Behandlung der bei der Entgeistung von Maischen entwickelten Rohspritdämpfe, vor allem zur Entfernung schwefelhaltiger Verbindungen, ohne daß eine nachfolgende Rektifikation des Rohsprits hierdurch überflüssig wird. Beispiele zur Anwendung des Verfahrens Das erfindungsgemäße Verfahren zur Reinigung von Spiritus wird in der Weise durchgeführt, daß .die aus ider Maischeentgeistungssäule entweichenden alko'hol'haltigen Dämpfe durch zur Sorption vorgesehene Stoffe beschriebener Art, wie z. B. auf der Grundlage des Eisenoxydhydräts oder der Kohle, geleitet werden. Die Sorption soll in Dampf- bzw. Dampfflüssigkeitsphase erfolgen und kann daher dem Dephlegmator vor- oder nachgeschaltet werden. Sie kann aber auch innerhalb der Rektifikationskolonne oder auch nach dieser, gegebenenfalls@ vor dem Eintritt in einen Rückfluß'kondensator, geschehen. So werden z. B. in das vom 0 Dephlegmator zum Spirituskühler absteigende Geistrohr ein oder mehrere Sorptionskammern zwischengeschaltet, durch welche die Spiritusdämpfe passieren und hierbei im besonderen die sch"vefelhaltigen Stoffe abgeben müssen. Das gleiche kann geschehen, wenn die. Alkoholdämpfe von der Maischeentgeistungssäule direkt in eine danebenstehende Verstärkungssäule geführt werden. Werden alkalisch reagierende Sorptionsstoffe benutzt, so werden diese zweckmäßig,dem Dephlegmator bzw. Rückfluß'kondensator in der Weise vorgeschaltet, daß der entstehende Rücklauf wieder der Verstärkungs- bzw. Maischeentgeistungssäule zufließt. ,Hierbei wird .gleichzeitig eine Neutralisation der aufsteigenden, meist schwach sauren Alkoholdämpfe erreicht.
• Die folgende Tabelle vermittelt einen Überblick über die Sorptionskraft verschiedener Stoffe, gemessen am Schwefelwasserstoff:

  Schwefelwasserstoff

  Nr. Sorptionsstoff vor 1 nach Sorption

  dem Sorptionsstoff in t/o

  in mg

  i ohne ............. ioo 98 -

  2 Eisenoxydhydrat .. ioo 5,1 94,9

  3 alk. Zementstein S1 . ioo 033 9967

  4 - - S3. 100 o,6 99,4

  5 - - S4. ioo o,61 99,39

  6 neutr. Zementstein S.' ioo 4,4 95,6

  7 Branntweinfilterkohle Zoo o,oii 99,989

  8 Lindenholzkohle ... Zoo 0,02 99,98

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Reinigung von Spiritus, -dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Gärung stammenden und bei der Destillation uuftretenden Schwefelverbindungen, insbesondere Schwefelwasserstoff und Niederschläge schwefelhaltiger Natur, durch Sorption in der Dampf- bzw. Dampfflüssigkeitsphase aus den Spiritusdämpfen entfernt werden.
2. 2. Verfahren nach Ahspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Sorptionskörper Eisenoxydhydrat oder andere adsorptiv wirkende Stoffe in geeigneter Form oder im besonderen oberflächenaktiven Zustande benutzt werden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die unter 2 genannten Sorptionsmittel in neutraler bzw. alkalischer Bindung an Zement mit bzw. ohne Zugabe oxydierender Substanzen zur Anwendung Izommen.
4. 4. Verfahren nach Anspruch @i, dadurch gekennzeichnet, daß als Sorptionsmittel Kohle, im besonderen Aktiv'ko'hle, Lindenkohle oder jede andere Kohle mit adsorptiven Eigenschaften, benutzt wird.