DE2065780B2 - Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch in einem Mehrstufensystem - Google Patents
Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch in einem MehrstufensystemInfo
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Description
4>
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch
in einem Mehrstufensystem, bei dem in einer ersten Stufe die Ausgangsmischung im
Gegenstrom mit einem Lösungsmittel extrahiert, in einer zweiten Stufe der Extrakt aus der ersten Stufe im
Gegenstrom mit einer mindestens teilweise aus der dritten Stufe, der Extraktivdestillation, stammenden
Kohlenwasserstofffraktion gereinigt, in der dritten Stufe der aus der zweiten Stufe stammende Extrakt
extraktiv destilliert und das erhaltene Überkopfprodukt in der zweiten Stufe als Reinigungsmittel (Rückfluß)
verwendet wird und schließlich in einer vierten Stufe vom Bodenprodukt der dritten Stufe die Aromaten vom
Lösungsmittel abdestilliert werden und das Lösungsmittel in die erste Stufe zurückgeführt wird.
Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Extraktion von Aromaten aus einem Kohlenwasserstoffgemisch,
insbesondere aus Erdöl und petrochemischen Gemischen, in mehreren Stufen bekannt. Bei diesen
bekannten Verfahren werden selektive Lösungsmittel für die Aromaten verwendet. Fin solches 4-stiifiges
bekanntes Verfahren ist in der Fig. 1 schematisch dargestellt:
a) in der ersten Stufe wird die Ausgangsmischung im Gegenstrom mit dem selektiven Lösungsmittel
extrahiert, wobei man ein Raffinat mit einem sßhr niedrigen Gehalt an Aromaten und einen Extrakt
mit praktisch den gesamten Aromaten erhält;
b) in der zweiten Stufe wird der Ex trakt aus der ersten Stufe im Gegenstrom mit einer mindestens
teilweise aus der dritten Stufe, der Extraktivdestillation, stammenden Kohlenwasserstofffraktion gereinigt,
wodurch die in dem Extrakt aus der ersten Stufe enthaltenen schwereren Nichtaromaten entfernt
werden; dabei erhält man eine leichte Fraktion, die in die erste Stufe zurückgeführt wird,
und eine die Bodenprodukte enthaltende Fraktion, die in die dritte Stufe geleitet wird und insbesondere
aus dem Lösungsmittel, den Aromaten und den gesättigten Kohlenwasserstoffen besteht;
c) in der dritten Stufe wird der aus der zweiten Stufe Stammende Extrakt einer Extraktivdestillation
unterworfen, wobei ein Überkopfprodukt aus den gesättigten Kohlenwasserstoffen und z.T. aus
leichteren Aromaten erhalten wird, das in die zweite Stufe aufgegeben wird; die Bodenfraktion
der Extraktivdestillation besteht aus dem Lösungsmittel und den abzutrennenden Aromaten, die
bereits die gewünschte Reinheit haben;
d) in der vierten Stufe wird die aus der dritten Stufe stammende Bodenfraktion destilliert, wobei die
Aromaten über Kopf abgezogen werden und das Lösungsmittel als Bodenfraktion erhalten wird.
Bei diesem bekannten Verfahren können die erste und die zweite Stufe in einer einzigen Vorrichtung
Zusammengesetzt werden; die dritte und die vierte Stufe sind in verschiedenen Vorrichtungen durchzuführen.
So ist es beispielsweise bekannt, in den in die zweite Stufe zurückgeführten Strom leichte gesattigte Kohlenwasserstoffe
einzuführen, wodurch die schweren gesättigten Kohlenwasserstoffe aus dem in die zweite Stufe
eingeführten Extrakt entfernt werden können. Da diese leichte Fraktion von den Aromaten unterschiedliche
Siedepunkte aufweist, wird deren Abtrennung in den nachfolgenden Stufen erleichtert.
Es ist auch bereits bekannt, Wasser in den Rückfluß der zweiten Stufe einzuführen, dieses löst sich in dem
Lösungsmittel und eriiöht dessen Selektivität, wodurch
die Entfernung der Kohlenwasserstoffe mit niedriger Polarität aus dem Extrakt verbessert, d. h. die Reinheit
der Aromaten erhöht wird.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen in
hoher Ausbeute und hoher Reinheit bei vermindertem Wärme verbrauch.
Die Erfindung geht von obigem bekannten Verfahren aus und ist durch folgende Merkmale gekennzeichnet: a)
als Lösungsmittel dient wasserhaltiges N-Formylmorpholin; b) die Destillation der 4. Stufe erfolgt unter
Wasserrücklauf: c) ein Teil des von lösungsmittelfreien Wassers in Form des Überkopfprodukts der 4. Stufe, der
Destillation, wird durch indirekten Wärmeaustausch mit dem aus der Bodenfraktion der 4. Stufe stammenden
Lösungsmittel verdampft und in den unteren Teil der gleichen Destillalionsstufe rückgeführt.
Das Überkopfprodukt der dritten und vierten Stufe enthält große Mengen Wasser. Das in dem Überkopf-
produkt der drillen Stufe enthaltene Wasser wird, so
wie es ist in die zweite Stufe eingeführt. Das aus der Überkopffraktion der vierten Stufe abgetrennte Wasser
wird wieder verwendet. Dieses Wasser enthält keinerlei Lösungsmittel.
Nach dem erfindungsgemäBen Verfahren wird das
Wasser je nach den Arbeitsbedingungen in drei bzw. vier variable Ströme aufgeteilt und folgendermaßen
verwendet (Fig.2). Ein Strom wird in den Kopf der
Kolonne 4, d. h. in die vierte Stufe röckgeführt, so daß die aufsteigenden Dämpfe gewaschen werden und die
Anwesenheit von Lösungsmittel in dem Überkopfprodukt vermieden wird. Ein zweiter Strom wird in die
zweite Stufe rückgeführt und ein dritter zum Waschen des Raffinats verwendet, der dann mit dem 2. Strom
vereinigt wird. Das restliche Wasser wird durch indirekten Wärmeaustausch mit dem aus der Bodenfraktion
der vierten Stufe stammenden Lösungsmittel verdampft und in den unteren Teil der Kolonne 4
eingeführt.
Diese in Gegenwart von Wasser, das kein Lösungsmittel
enthält, durchgeführte Arbeitsweise ermöglicht es, das Temperaturniveau herabzusetzen und dadurch
den thermischen Wirkungsgrad zu verbessern. Die Temperatur der Extraktionen der ersten und zweiten
Stufe liegt zwischen 0 und 90° C und bei den Destillationen in der dritten und vierten Stufe zwischen
50 und 2000C.
Das Verhalten des wasserhaltigen N-Formylmorpholins
bei diesen Temperaturen ist hinsichtlich seiner thermischen Beständigkeit und seiner Korrosivität
gegenüber Kohlenstoffstählen überraschend gut, wenn bestimmte Vorsichtsmaßnahmen eingehalten werden,
nämlich Ausschluß von Sauerstoff und Zusatz von Inhibitoren.
Wenn die Ausgangsmischung einen sehr hohen Gehalt an Aromaten aufweist, werden in dem
Überkopfprodukt der dritten Stufe nach dem erfindungsgemäßen Verfaliren vorzugsweise Aromaten mit
dem gewünschten Reinheitsgrad erhalten und in die zweite Stufe rückgeführt. Es ist daher erforderlich, daß
die dritte und vierte Stufe in zwei verschiedenen Vorrichtungen durchgeführt werden. Unter diesen
Bedingungen besteht die Möglichkeit, daß sich die Nichtaromaten mit sehr hoher Polarität anreichern, so
daß die Rektifiziening erforderlich wird.
Es sei darauf hingewiesen, daß diese Verfahrensweise sich auch dann als vorteilhaft erwiesen hat, wenn keine
Anreicherung der unerwünschten Produkte auftritt. Die obige Abtrennung erlaubt i.i jedem Falle die Gewinnung
eines Extraktes aus der dritten Stufe, der Aromaten mit iiöherer Reinheit enthält.
Die Erfindung wird nun anhand der Fig.] (Stand der
Technik) und Fig. 2 (erfindungsgemäßes Verfahren) weiter erläutert:
Vergleich (Fig. 1)
Es wurde ein Benzin folgender Zusammensetzung als Ausgangsgemisch aufgearbeitet:
Benzol l5Gew.-%
Toluol 25 Gew.-%
Xylole 25 Gew.-%
Gesättigte Kohlenwasserstoffe 35 Gew.-%
Das Ausgangsgcmisch wurde mit einer Geschwindigkeit
von 5 kg/h in den unteren Teil der Flüssig-Flüssig-Extraktionskolonnc
1 mit 36 Platten eingespeist, während dem oberen Teil der Kolonne Lösungsmittel in
Form von N-Formylmorpholin mit einem Wassergehalt
von 5 Gew.-% mit einer Geschwindigkeit von 15 kg/h zugeführt wurde.
I,S2 kg/h Raffinat mit einem Lösungsmittelgehalt von 15 000 ppm wurde oben aus Kolonne 1 abgezogen.
Unten aus der Kolonne 1 wurde Extrakt abgezogen und in den oberen Teil der Kolonne 2 eingespeist. Das
Raffinat aus dem oberen Teil dieser Kolonne 2 wurde in den unteren Teil der Kolonne 1 rückgeleitet.
ίο 2 kg/h Überkopfprodukt der Kolonne 3 mit einem
Wassergehalt von 0,7 kg/h wurden in den unteren Teil der Kolonne 2 eingespeist. Die Temperatur in Kolonne
1 und 2 lag zwischen 40 und 45°C. Der Extrakt vom unteren Teil der Kolonne 2 wurde auf 800C erwärmt
und in den oberen Teil der Kolonne 3 mit 27 Platten und ohne Rückfluß eingespeist. Die Bodentemperatur der
Kolonne 3 wurde auf 120°C gehalten. Das angereicherte
Lösungsmittel vom unteren Teil der Kolonne 3 gelangte auf die 22. Platte der Destillationskolonne 4 mit 27
Platten. 1,43 kg/h eines Stroms v.· .· Wasser und Aromaten wurde nach Kondensation in aer oberen Teil
der Kolonne 4 rückgeführt. Vom oberen Teil der Kolonne 4 erhielt man 3,18 kg/h eines Gemischs von
Aromaten mit 400 ppm Nichtaromaten und 1500 ppm
_'"> Lösungsnrttel. Nach Fraktionierung der Aromaten war
die Verteilung der Verunreinigungen folgendermaßen:
Benzol:
100 ppm Nichtaromaten und
< 50 ppm Lösungsmittel,
)IJ Toluol:
)IJ Toluol:
200 ppm Nichtaromaten und
50 ppm Lösungsmittel,
Xylole:
Xylole:
800 ppm Nichtaromaten und
!> 4000 ppm Lösungsmittel.
Der Rest des Wassers aus dem oberen Teil der Kolonne 4 wurde mit dem Lösungsmittel, welches .;ian
am Boden der gleichen Kolonne erhielt, vereinigt und in κι die Kolonne I rückgeführt. Das Lösungsmittel vom
Boden der Kolonne 4 mit 152°C enthielt 5% Wasser und nur Spuren von Aromaten.
Beispiel (Fig. 2)
i"> Als Ausgangsmaterial wurde folgendes Gemisch
aufgearbeitet:
15 Gew.-% Benzol,
25 Gew.-°/o Toluol,
.() 25 Gew.-°/o Xylole,
J5 Gew.-% gesättigte Kohlenwasserstoffe.
5 kg/h Ausgangsgemisch wurden in den oberen Teil der Flüs-'g-Flüssig-Extraktionskolonne 1 mit 36 Lochplatten und 15 kg/h Lösungsmittel, d.h. N-Formylmor-
> ■ pholin mit 5% Wasser, '.n den oberen Teil der Kolonne 1
eingeführt. Über Kopf wurde Raffinat abgezogen und unten in eine Waschkolonne 5 eingeführt und dort mit
Wasser gewaschen. 1,82 kg/h Raffinat vom oberen Teil der Waschkolonne hatten einen Lösungsmittelgehalt
von < 50 ppm, während das Waschwasser vom unteren Teil zusammen mit dem Lösungsmittel aus dem Raffinat
in den unteren Teil der Kolonne 2 rückgeleitet wurde. Der Extrakt vom unteren Teil der Kolonne 1 gelangte in
den oberen Teil der Flüssig-Flüssig-Extraktionskolonne
2 mit 24 Lochplatten. Aus Kolonne 2 erhielt man ein Raffinat, welches unten in die Kolonne 1 rückgeführt
wurde. Dem unteren Teil der Kolonne 2 wurden 2 kg/h Überkopfprodukt der Kolonne 3 mit einem Wasseree-
halt von 0,7 kg/h aufgegeben. Die Kolonnen ί und 2
arbeiteten bei einer Temperatur zwischen 40 und 45" C.
Der Extrakt aus dem unteren Teil der Kolonne 2 wurde auf 80°C erwärmt und auf die oberste Platte der
Kolonne 3 mit 27 Platten, welche ohne Rückfluß arbeitete, eingespeist. Die Bodentemperatur der Kolonne
3 wurde bei 120"C gehalten. Das angereicherte Lösungsmittel vom unteren Teil der Kolonne 3 wurde
der 22. Platte der folgenden Destillationskolonne 4 mit 27 Platten aufgegeben.
Das Überkopfprodukt der Kolonne 4 wurde kondensiert und die Phasen getrennt; 2,2 kg/h wäßrige Phase
wurden für verschiedene Zwecke angewandt: 1,43 kg/h Wasser wurden rückgeführt in den oberen Teil der
Kolonne 4, 0,16 kg/h Wasser dem Raffinat der Waschkolonne 5 zugesetzt und schließlich 0,38 kg/h
Wasser in einen Wärmeaustauscher geführt, worin es durch die fühlbare Wärme des abgestreiften Lösungsmittels
aus dem unteren Tril Hrr Knlnnnr 4 vprHgmnfip
und dann in den unteren Teil der Kolonne 4 eingespeist wurde. Schließlich wurden 0,23 kg/h in den unteren Teil
der Kolonne 2 zusammen mit dem Überkopfprodukt der Kolonne 3 und dem Raffinat-Waschwasser eingeleitet.
Vom oberen Teil der Trennkolonne 4 erhielt man 3.18 kg/h eines Gemischs von Aromalen mit einem
Gehalt an 350 ppm Nichtaromatcn und < 50 ppm Lösungsmittel.
Nach Fraktionierung der Aromaten waren die Verunreinigungen wie folgt verteilt:
Benzol:
100 ppm
<50 ppm
Toluol:
<50 ppm
Toluol:
200 ppm
< 50 ppm
Xylole:
Xylole:
700 ppm
< 50 ppm
Nichtaromaten und Lösungsmittel,
Nichtaromaten und Lösungsmittel.
Nichtaromaten und Lösungsmittel.
Das Lösungsmittel vom unteren Teil der Kolonne 4 hatte einen Wassergehalt von 5 Gew-% und eine
Temperatur von 152 C und cnimeii nur Spuren von
Aromaten. Nach Wärmeaustausch mit Wasser und weiterem Abkühlen wurde das Lösungsmittel oben in
die Kolonne 1 rückgeführt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch
in einem Mehrstufensystem, bei dem in einer ersten Stufe die Ausgangsmischung im Gegenstrom mit
einem Lösungsmittel extrahiert, in einer zweiten Stufe der Extrakt aus der ersten Stufe im
Gegenstrom mit einer mindestens teilweise aus einer dritten Stufe, der Extraktivdestillation, stammenden
Kohlenwasserstofffraktion gereinigt, in der dritten Stufe der aus der zweiten Stufe stammende Extrakt
extraktiv destilliert und das erhaltene Überkopfprodukt in der zweiten Stufe als Reinigungsmittel
(Rückfluß) verwendet wird, worauf schließlich in einer vierten Stufe vom Bodenprodukt der dritten
Stufe die Aromaten von dem Lösungsmittel abdestilliert werden und das Lösungsmittel in die
erste Stufe yurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß
a) als Lösungsmittel N-Formylmorpholin im Gemisch
mit Wasser verwendet wird,
b) die Destillation in der vierten Stufe unter Wasserrücklauf durchgeführt wird und
c) ein Teil des vom Lösungsmittel freien Wassers des Überkopfprodukts der vierten Stufe, der
Destillation, durch indirekten Wärmeaustausch mit dem aus der Bodenfraktion der vierten
Stufe stammenden Lösungsmittel verdampft und in den unteren Teil der gleichen Destillationsstufe
rückgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß N-Formylmorpho: η mit bis zu J5
30 Gew.-°/o Wasser verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des von lösungsmittelfreien
Wassers des Überkopfprodukts der vierten Stufe, der Destillation, zusammen mit dem Reini- *o
gungsmittel in die zweite Stufe eingeführt wird.
30
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Legal Events
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |