Verfahren zur Fraktionierung eines K hlenwasserstoffinaterials Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Frak tionierung eines Kohlenwasserstoffmaterials.
Früher wurden Naphthalin und seine Homologen aus Steinkohlenteer gewonnen, obwohl grosse Men gen dieser kondensierten aromatischen Kohlenwasser stoffe in verschiedenen Erdölprodukten vorhanden sind. Die kondensierten aromatischen Verbindungen einer leichten, katalytisch gecrackten Gasölfraktion, zum Beispiel hauptsächlich Naphthalin und seine Homologe, machen gewöhnlich von ungefähr S bis 20% oder mehr der Fraktion aus.
Ein anderes Erd ölprodukt, das beachtliche Mengen an aromatischen Verbindungen enthält, ist Verkokungsgasöl, das im allgemeinen sogar mehr Naphthalin als das kataly tisch gecrackte Gasöl enthält.
Trotz der Fülle an kondensierten aromatischen Verbindungen in vielen Erdölfraktionen hat die Schwierigkeit einer wirksamen und wirtschaftlichen Trennung des Naphthalins und seiner Homologen von anderen aromatischen Verbindungen, insbeson dere Alkylbenzolen, in grossem Masse der Verwen dung von Produkten auf Ölbasis als Ausgangsmate rial für Naphthalin verhindert.
Dies kann man zu einem grossen Teil dem Mangel an einem geeigne ten Verfahren zur Gewinnung dieser Stoffe aus den komplexen Kohlenwasserstoffmischungen, in denen sie vorliegen, zuschreiben.
Flüssig-flüssig-Extraktio- nen können wirtschaftlich bedeutsam sein, vorausge setzt, dass man ein Lösungsmittel besitzt, das neben den wünschenswerten Eigenschaften wie Stabilität, nichtkorrosives Verhalten und einer niederen Visko sität auch zur Abtrennung der in Frage kommenden Substanzen aus einem Kohlenwasserstoffprodukt ge eignet ist, das Bestandteile mit einer (weithin) schwan kenden Zahl von Kohlenstoffatomen pro Molekül (im folgenden einfach Kohlenstoffzahl genannt) und von verschiedener Konstitution enthält.
Leider be sitzen bezüglich der Konstitution selektive Lösungs mittel, die eine hohe Selektivität für Naphthalin, im Gegensatz zu Alkylbenzolen mit der gleichen Kohlen stoffzahl haben, im allgemeinen ebenfalls auch eine beachtliche Selektivität bezüglich des Molekularge- wichtes, die ihre Verwendung zur Abtrennung der in Frage kommenden Substanzen voneinander stört.
Es ist einleuchtend, dass zur wirksamen Abtrennung nach der Konstitution der gängigen Ölfraktionen, zum Beispiel Kerosin, Straight-run- oder Crackgas- ölen und ähnlichem, die Produkte mit einem ziem lich weiten Molekulargewichtsbereich umfassen, das ausgewählte Lösungsmittel in dem ganzen Moleku- largewichtsbereich der Ölfraktion wirksam sein soll;
Lösungsmittel, die eine brauchbare Selektivität hin sichtlich der Konstitution mit jeder beliebigen Koh- lenstoffzahl besitzen, sind im allgemeinen relativ unwirksam, da sich ihre Abtrennungsempfindlichkeit sehr schnell mit dem Anstieg des Molekulargewichts- bereichs der Ölfraktion verringert. Dies kann man der Tatsache zuschreiben, dass ihre Selektivität für bestimmte Molekulargewichte im allgemeinen über mässig breit ist.
So ist ihre Selektionsfähigkeit ge genüber Verbindungen mit verschiedener Kohlen stoffzahl (aber der gleichen aromatischen Konstitu tion) überlagert von ihrer Selektionsfähigkeit gegen über Verbindungen mit verschiedener aromatischer Konstitution (aber gleichen Kohlenstoffzahl). Dies stört eine wirkungsvolle Abtrennung allein nach der Konstitution und macht die Gewinnung von Naphtha lin und seinen Homologen aus einem Material mit einem relativ weiten Bereich an Kohlenstoffzahlen nahezu unmöglich.
So kann man als Beispiel ss,ss - Iminodipropionitril anführen, das eine annehmbare Abtrennung nach der Konstitution für ein Naphthalin und ein Alkylbenzol mit gleicher Kohlenstoffzahl liefert, aber das unwirksam wird, wenn man es zum Abtrennen von Naphthalinen in einem weiten Mole kulargewichtsbereich von Alkylbenzolen mit einem vergleichbaren Kohlenstoffzahlbereich verwendet. Da ss,
ss'-Iminodipropionitril für Molekulargewiehte (eben so wie für aromatische Konstitution) selektiv ist, wer den C9 Alkylbenzole in einem verschieden hohen Grade als die C14 Alkylbenzole einerseits und die C9 Alkylnaphthaline in einem verschieden hohen Grade als die C14 Alkylnaphthaline anderseits ab getrennt;
das Ergebnis dieser Unterschiede besteht darin, dass C9 Alkylbenzole in dem gleichen Masse wie C14 Alkylnaphthaline extrahiert werden, trotz des Unterschiedes in ihrer Konstitution; diese zwei Stoffe werden deshalb in der Extraktphase und in der Raffinatphase in den gleichen Mengenverhältnis sen erscheinen, wie sie im Ausgangsmaterial vorlagen.
Ein zur Abtrennung der Alkylnaphthaline und Alkylbenzole aus einem kohlenwasserstoffhaltigen Material, dessen Komponenten unterschiedliche Koh- lenstoffzahlen aufweisen, geeignetes Lösungsmittel muss deshalb nicht nur eine relativ hohe Löslichkeit und Selektivität nach Konstitution für die Naphtha line besitzen, sondern auch eine niedrige Molekular gewichtsselektivität zeigen. Es wurde nun festgestellt, dass solch ein geeignetes Lösungsmittel tatsächlich existiert.
Erfindungsgemäss werden Naphthaline mit ver schiedenen Zahlen von Kohlenstoffatomen pro Mole <B>kül</B> (Kohlenstoffzahlen) aus einem Kohlenwasserstoff produkt gewonnen, das Alkylbenzole mit vergleich baren Kohlenstoffzahlen enthält, indem eine Flüssig- flüssig-Extraktion des Kohlenwasserstoffmaterials Zeit einem Lösungsmittel vom Tetramethylensulfontyp, welches das Ringskelett
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aufweist,
durchgeführt wird, wobei sich die Extrakt phase an Naphthalinen und die Raffinatphase an Alkylbenzolen anreichert, die Extraktphase zur Ge winnung der Naphthaline und/oder des Lösungsmit tel abtrennt.
Das Naphthalingemisch enthält z. B. Naphthalin selbst, Methyl- und Dimethylnaphthaline, Äthyl- naphthaline, Propylnaphthahn und möglicherweise andere Homologe.
Der Unterschied zwischen der höchsten und der niedrigsten Kohlenstoffzahl der Kohlenwasserstoffe in diesem Material liegt vorzugsweise zwischen 5 und 8 inklusive.
Da eine relativ grosse Differenz im spezifischen Gewicht zwischen Lösungsmittel und Kohlenwasser stoff die Trennung der Raffinat- und Extraktphase in der Extraktionszone erleichtert, sollte das Lösungs- mittel vorzugsweise ein spezifisches Gewicht von mindestens 0,2 und vorteilhafterweise mindestens 0,3 Einheiten oberhalb oder unterhalb desjenigen des Einsatzmaterials haben.
In dem erfindungsgemässen Verfahren können zahlreiche Lösungsmittel vom Tetramethylensulfon- typ verwendet werden, zum Beispiel Tetramethylen- sulfon, oder sein ungesättigtes Analogen, oder deren Derivate, wobei ein oder mehrere Wasserstoffatome durch einen organischen Rest ersetzt sind, der eine polare Gruppe und insbesondere Sauerstoff-, Stick stoff-, Schwefel- und/oder Halogenatome enthalten kann, oder kohlenwasserstoffsubstituierte Tetra- methylensulfone,
wobei die Kohlenwasserstoffreste im allgemeinen Alkylreste sind. Solche Derivate wer den in der britischen Patentschrift Nr. 625 505 auf geführt.
Besonders geeignet ist das einfache Tetramethy- lensulfon selbst, H.C4S02 und die kohlenwasserstoff substituierten Tetramethylensulfone, wobei ein oder mehrere Wasserstoffatome durch einen Alkylrest er setzt sind mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen inklusive, das heisst Lösungsmittel vom Tetramethylensulfon- typ mit mehr als 3 und weniger als 15 Kohlenstoff atomen, wie 3-Methyltetramethylensulfon, 2,
4-Di- methyltetramethylensulfon und 2-Isopropyltetra- methylensulfon. Das einfache Tetramethylensulfon hat eine hohe Dichte (1,27 bei 30 C), was die Ab setzzeit vermindert und dadurch die Extraktorwirk- samkeit verbessert, und eine ungewöhnlich hohe Lös lichkeit für diaromatische Verbindungen, das Mehr fache der Löslichkeit von zum Beispiel ss,ss'-Imino- dipropionitril, das heisst,
dass das Extraktionsgefäss für ein Tetramethylensulfonverfahren beachtlich kleiner sein kann als dasjenige bei Iminodipropionitril; ausser dem ist Tetramethylensulfon genügend inert.
Die Naphthaline können aus verschiedenen an diaromatischen Verbindungen reichen Quellen stam men. Bevorzugte Kohlenwasserstoffausgangsprodukte sind Verkokungsgasöl oder ein Kreislaufgasöl aus einer katalytischen Craekanlage.
Vorzugsweise erhält man das naphthalinhaltige Kohlenwasserstoffmaterial durch Destillation einer in weitem Bereich siedenden Kohlenwasserstoffbeschik- kung, die auch die gesättigten Kohlenwasserstoffe enthält, bei deren Destillation man auch eine Frak tion mit einem niedrigeren Siedebereich als das Koh lenwasserstoffmaterial erhält, und auch einen im wesentlichen höheren Gehalt an gesättigten Verbin dungen als dieses Material, wobei diese Fraktion als ein Gegenlösungsmittel (counter solvent)
bei der Extraktion des Kohlenwasserstoffmaterials verwendet wird. Das naphthalinhaltige Kohlenwasserstoffmate rial wird in eine Zwischenzone einer gewöhnlichen Flüssig-flüssig-Extraktionszone geleitet, an deren ge genüberliegenden Enden das Lösungsmittel und das Gegenlösungsmittel, das den kondensierten, am Kopf abgezogenen Restdampf der früheren Destillation enthält, eingeleitet werden.
Diese zwei Ströme flie- ssen im Gegenstrom und fördern die Bildung eines Raffinats hauptsächlich von Alkylbenzolen und ge sättigten Kohlenwasserstoffen und einer Extraktphase mit Naphthalin selbst und seinen Homologen. Das Raffinat wird am Kopf der Extraktionszone abge trieben und die Extraktphase am Boden abgezogen.
Die abgetriebene Fraktion (overhead) aus der frühe ren Destillation, die am Boden der Extraktionszone eingeleitet wird, dient zum Rückwaschen der aus dieser Zone abgezogenen Extraktphase, wodurch eine weitere Konzentrierung ihrer Naphthaline erreicht wird.
Diese bevorzugte Arbeitsweise wird geeigneter weise so durchgeführt,- dass eine Beschickung mit einem Siedebreich von ungefähr 160 bis 315 C in eine Destillationskolonne eingeleitet wird, die in der Mitte einen Abzugsboden besitzt, der eine Seiten entnahme (side cut) erlaubt; das Beschickungsmate rial wird in einen abgetriebenen Dampfstrom mit einem Siedebereich von ungefähr 160 bis 205 C, einen Seitenstrom mit einem Siedebereich von un- gefähr 195 bis 235 C und einen Bodenstrom auf gespalten.
Der letztere wird im allgemeinen roh 70 des Einsatzmaterials enthalten, der Seitenstrom un gefähr 25% ausmachen und zum Beispiel aus 10 Naphthalinen, 10% monoaromatischen Verbindungen oder Allcylbenzolen und<B>80%</B> aus gesättigten Verbin dungen zusammengesetzt sein und die abgetriebene Fraktion ungefähr 80% an gesättigten Verbindungen und 20% an monoaromatischen Verbindungen enthal ten.
Das Gewichtsverhältnis Lösungsmittel: Kohlen wasserstoffbeschickung liegt vorzugsweise zwischen 0,2 und 2,0.
In einer bevorzugten erfindungsgemässen Aus führungsform werden die Naphthaline aus dem tetra- methylensulfonartigen Lösungsmittel durch eine zweite Flüssig-flüssig-Extraktion getrennt, in dem Falle mit einem nichtpolaren Lösungsmittel, das eine zweite naphthahnhaltige Extraktphase bildet.
Die zwei Lösungsmittel sollen im wesentlichen ineinan der nicht mischbar sein und das uripolare Lösungs mittel sollte vorzugsweise einen günstigeren Vertei lungskoeffizienten für das Kohlenwasserstoffextrakt als das erste Lösungsmittel zeigen.
Das Mengenverhältnis nichtpolares Lösungs mittel. Extraktphase liegt vorzugsweise zwischen 0,2 und 2,0.
Das urpolare Lösungsmittel besitzt vorteilhaft einen niedrigeren Siedebereich als der Naphthahn- extrakt und sollte bei oder etwas oberhalb seines normalen Siedepunktes stabil sein.
Die Trennung des nichtpolaren Lösungsmittels und des Naphthalin- extraktes wird vorteilhaft durch Destillation erreicht, zum Beispiel durch Blitzdestdlieren, wobei das nicht polare Lösungsmittel verdampft und überkopf ab gezogen wird und die Naphthaline als Bodensatz zurückbleiben.
Das nichtpolare Lösungsmittel ist vorzugsweise ein Paraffin. C7 bis C.. -Paraffine sind z. B. gut ver wendbar, wobei Oktan besonders Heptan die be vorzugten Stoffe sind.
Die Angaben der folgenden Tabelle zeigen klar die Vorteile der Verwendung von einfachem Tetra- methylensulfon als Lösungsmittel zur Extraktion von Naphthalin und seinen Homologen aus einem alkyl- benzolhaltigen Kohlenwasserstoffmaterial im Ver gleich mit einem anderen Lösungsmittel, unter an derem ss,ss'-Oxy- oder -iminodipropionitril, die gleich selektiv im Hinblick auf die Kohlenwasserstoffkon stitution bei der gleichen Kohlenstoffzahl sind,
aber auch eine hohe .Selektivität in. bezug auf das Mole kulargewicht (Kohlenstoffzahl) besitzen.
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<I>Tabelle <SEP> I</I>
<tb> Lösungsmittel <SEP> Selektivität <SEP> nach <SEP> Molekulargewichts- <SEP> wirksame
<tb> Konstitution <SEP> selektivität <SEP> Endtrennung
<tb> Tetramethylensulfon <SEP> 1,10 <SEP> 0,139 <SEP> 2,52
<tb> ss,ss'-Oxydipropionitril <SEP> 1,10 <SEP> 0,223 <SEP> 0,96
<tb> ss,ss'-Iminodipropionitril <SEP> 1,10 <SEP> 0,220 <SEP> 1,00
<tb> Adiponitril <SEP> 0,93 <SEP> 0,164 <SEP> 1,29
<tb> Diäthylenglykol <SEP> 0,65 <SEP> 0,170 <SEP> 0,63
<tb> Athylenglykol <SEP> 0,63 <SEP> 0,24 <SEP> 0,27 Die Bedeutung der angegebenen zahlenmässigen Werte ist folgende:
als ein Mass für die Selektivität nach der Konstitution ist der log der Differenz @ zwi schen den Verteilungskoeffizienten der Bestandteile mit der gleichen Kohlenstoffzahl, aber verschiedener Konstitution (Naphthalinhomologes oder Akylbenzol) gewählt;
der Verteilungskoeffizient für ein gewisses Lösungsmittel ist festgesetzt als Gew. % der in Frage kommenden Komponente in der Extraktphase divi diert durch den Gew. % der gleichen Komponente der Raffinatphase. (Ein Verteilungskoeffizient von 10 bedeutet zum Beispiel, dass das bestimmte Material in 10facher Menge in der Extraktphase in bezug auf die Raffinatphase vorliegt).
Die Molekulargewichtsselektivität wird durch die Steigung einer Linie gemessen, indem man den Ver teilungskoeffizienten gegen die Kohlenstoffzahl für Komponenten mit gleicher Konstitution aufzeichnet.
Eine steile Steigung besagt, dass eine beachtliche Än derung im Verteilungskoeffizient für Bestandteile mit wenig voneinander verschiedenem Molekulargewicht vorliegt, das heisst eine hohe Molekulargewichtsselek- tivität.
Wirksame Endtrennung ist ein Mass der Leichtig keit der Trennung von mehreren Komponenten mit verschiedenem Molekulargewicht mit einer Konsti tution von denjenigen mit einer anderen Konstitution. Die angeführten Werte sind auf die Extraktion eines Kohlenwasserstoffmaterials im Bereich von C9 bis C14 (Kerosinbereich) bestehend aus Kohlenwasser stoffen verschiedener Konstitution angewendet, unter denen sich Alkylbenzole und Alkylnaphthaline be finden.
Bezüglich des Tetramethylensulfons und ss,ss'-Oxy- oder Iminodipropionitrils (siehe Tabelle) ist ersicht lich, dass die letzteren Lösungsmittel wesentlich emp- findlicher gegenüber Molekulargewichtsänderungen sind, wie es aus ihrem breiteren Molekülargewichts- Selektivitätswert (2. Spalte) hervorgeht.
Während die drei Lösungsmittel gleichselektiv im Hinblick auf die Konstitution des Kohlenwasserstoffs mit jeder gege benen Kohlenstoffzahl (1. Spalte) sind, nimmt der Selektivitätsverlust mit ansteigender Kohlenstoffzahl mehr bei den Dipropionitrilen zu, ungefähr um das Zweifache wie beim Tetramethylensulfon. Im Falle der Extraktion eines C.- bis C14 Materials mit zum Beispiel ss,
ss'-Iminodipropionitril als Lösungsmittel wird das C9 Alkylbenzol im gleichen Masse wie das C14 Alkylnaphthalin extrahiert, das heisst man er reicht keine Abtrennung dieser beiden Stoffe. Wird Tetramethylensulfon als Lösungsmittel für diese Trennung verwendet, so werden anderseits die C14 Alkylnaphthaline mit einer Selektivität von 2,5 ge genüber dem C9-Alkylbenzol extrahiert.
Dies zeigt die Überlegenheit des Tetramethylensulfons als Lö sungsmittel zur Trennung von diaromatischen und monoaromatischen Verbindungen in einem typischen leichten Kerosinausgangsmaterial, wobei die Angaben der wirksamen Endtrennung zeigen, dass das Alkyl- naphthalin mit der höchsten.
Kohlenstoffzahl im Kero- sinbereich 2,52mal leichter als das (C9)-Alkylbenzol mit 5 Kohlenstoffatomen weniger als das Naphthalin bei der Verwendung von Tetramethylensulfon abge trennt werden kann, während bei der Verwendung von Dipropionitrilen die beiden Verbindungen mit fast der gleichen Leichtigkeit sich trennen,
wobei das C9 Alkylbenzol sich tatsächlich etwas leichter löst als das C14 Alkylnaphthalin, wie es durch Trennungs wert von 0,96 gezeigt wird. Bei der Verwendung von Athylenglykol als Lösungsmittel für die gleiche Tren nung scheint es, dass man eine viermal grössere Kon zentration des C9 Alkylbenzols in dem Extrakt ver glichen mit dem C14 Alkylnaphthalin erhält.
Als Ergebnis der unter Verwendung von Tetra- methylensulfon durchgeführten leichten Trennung sind schon wenige Stufen bei der Extraktion zur quantitativen Trennung der beiden Konstitutionstypen ausreichend. Anderseits werden die Endbestandteile der beiden aromatischen Konstitutionsarten nicht in der gewünschten Weise getrennt, wenn der in. der 3. Spalte der Tabelle angegebene Wert eins oder weni ger als eins ist.
Sogar hochwirksame konstitutions- selektive Lösungsmittel (zum Beispiel Dipropionitril) sind unwirksam für die Behandlung eines Ausgangs materials mit einem grossen Siedebereich wegen ihrer hohen Molekulargewichtsselektivität (molecular weight type), während das (einfache)
Tetramethylen- sulfon sehr gut zwischen einerseits einem Alkyl- naphthalin und einem Alkylbenzol mit 8 Kohlen stoffatomen weniger als das Naphthalin anderseits unterscheiden kann.
Man kann ein Verdünnungsmittel mit dem tetra- methylsulfonartigen Lösungsmittel verwenden, zum Beispiel Wasser oder einen organischen Stoff, um die Selektivität oder die Löslichkeit der darin auf gelösten Stoffe einzustellen.
Das Naphthalinprodukt des Verfahrens kann hy driert werden, um einen guten Brennstoff mit hoher Dichte zu liefern oder es kann als Ausgangsmaterial für Naphthalin selbst verwendet werden, da die Naphthalinkonzentration grösser ist als in dem ur sprünglichen Ausgangsmaterial. Man kann üblicher weise die Kristallisation zur Trennung des Naphtha lins von seinen Homologen in dem Produkt verwen den.
Eine Ausführungsform der Erfindung wird wei terhin anhand der Zeichnung erläutert.
Wie in dem Fliessbild gezeigt, tritt ein Verko- kungsgasölstrom mit einem Siedebereich von unge fähr 160 bis 315 C an einem Zwischenabschnitt einer Destillationskolonne 10 durch die Leitung 11 ein. Die gezeigte Kolonne ist mit einem Abzugs boden 13 zur Entfernung eines Seitenstroms durch die Leitung 14 versehen. Die Destillationskolonne wird so gefahren, dass man einen am Kopf abgehen den Dampfstrom erhält, der durch Leitung 15 in einen Kondensator 16 strömt.
Dieser Kopfstrom wird im allgemeinen ungefähr 5 % des Einsatzmate rials enthalten und einen Siedebereich von 160 bis <B>205'</B> C besitzen. Ein Teil des kondensierten Kopf stromes wird in den Turm durch Leitung 18 rück- laufengelassen. Der aus dem Abzugsboden 13 durch die Leitung 14 entfernte Seitenstrom enthält roh 25 % des Einsatzmaterials und besitzt einen Siedebereich von 195 bis 235 C. Die Bodenprodukte enthalten ungefähr 70% der Beschickung und verlassen die Kolonne durch Leitung 19.
Der Seitenstrom ist im allgemeinen aus 10 Naphthalinen, <B>10%</B> monoaromatischen Verbindungen und dem Rest an gesättigten Verbindungen zusam mengesetzt. Die Kopffraktion sollte ungefähr <B>80%</B> an gesättigten Verbindungen und 20% an monoaro matischen Verbindungen enthalten. Der Seitenstrom aus Leitung 14 wird in einen zentralen Teil einer bekannten Flüssig-flüssig-Extraktionskolonne 21 ein geleitet.
Ein 10% Wasser enthaltender Tetramethylen- sulfonstrom tritt am Kopf dieser Kolonne durch Lei tung 24 ein und strömt abwärts im Gegenstrom zu einem zweiten Strom des Kopfkondensates, der am Boden der Extraktionskolonne durch Leitung 23 ein tritt.
Die an Naphthalinen und seinen Homologen an gereicherte Extraktphase verlässt nach dem Rückwa schen mit dem Kondensatstrom den Boden des Ex- traktors durch die Leitung 26 und wird zu dem Kopf einer zweiten Flüssig-flüssig-Extraktionskolonne 29 geleitet. Die Raffinatphase der ersten Extraktions kolonne verlässt den Kopf dieser Kolonne durch Lei tung 31.
Die zu dieser zweiten Extraktionszone eingeleitete Extraktphase fliesst im. Gegenstrom zu einem am Boden der Zone durch Leitung 32 eingeleiteten Heptanstrom. Die Naphthaline werden unter Bil dung einer zweiten Extraktphase in das Heptan übergeführt und verlassen den Kopf des zwei ten Extraktors durch die Leitung 34.
Das Tetra- methylensulfonlösungsmittel wird am Boden des zweiten Extraktors durch die Leitung 24 entfernt und dem ersten Extraktor im Kreislauf zugeführt. Die durch Leitung 34 fliessende zweite Extraktphase wird zu einer kombinierten Kühl- und Sammelvor richtung 35 geführt, wobei am Boden dieser Vor richtung ein Teil des mitgerissenen Tetramethylen- sulfons abgetrennt wird.
Das am Boden des Sam- melbehälters gesammelte Tetramethylensulfon wird durch Leitung 36 abgezogen. Der ausströmende hep- tanhaltige Strom aus dem Sammelbehälter wird durch Leitung 39 in einen Wasserwäscher 42 geleitet, der durch Leitung 43 an seinem Kopfteil mit Wasser gespeist wird, um weiteres Tetramethylensulfon zu entfernen. Der heptanhaltige Strom verlässt den Turm durch Leitung 46 und wird in den zentralen Teil einer Blitzdestillationskolonne 47 eingeleitet.
Die zweite flüssige Phase aus dem Wasserwäscher 42, enthaltend Wasser und Tetramethylensulfon, wird mittels Lei tung 49 zu dem Kopf eines zweiten Waschturms 51 geleitet.
Die zum Betrieb der Blitzdestillationskolonne 47 benötigte Wärme wird von einem Erhitzer 52 ge liefert. Dieser Blitzdestillator erzielt eine Trennung des Heptans von den Naphthalinen, wobei das Hep- tan überkopf als Dampf durch Leitung 54 aus der Destillationszone entfernt und zu einem wasserge kühlten Kondensator 55 geleitet wird.
Das flüssige Heptankondensat wird mittels Leitung 32 zu dem Boden des zweiten Extraktors zurückgeleitet. Die Naphthaline werden am Boden der Blitzdestillations- kolonne durch Leitung 59 abgezogen. Das Naphtha- linprodukt enthält ungefähr 95 % Naphthalin und Naphthalinhomologe mit ungefähr 5 % Alkylbenzol und Spuren an gesättigten Verbindungen.
Das Lösungsmittel: Einsatzprodukt Verhältnis so wohl für den Tetramethylensulfonextraktor als auch für den Heptanextraktor beträgt in. diesem Falle un gefähr 0,7 auf Gewichtsbasis.
Das Raffinat aus dem ersten Extraktor 21 fliesst durch die Leitung 31 und tritt in eine Kühl- und Sammelanlage 61 ein, wobei ein Teil des mitgerisse nen Tetramethylensulfons sich abtrennt und durch Leitung 63 entfernt wird,
welche sich mit der Lei tung 36 aus dem anderen Kühl- und Sammelgefäss 35 vereinigt. Die vereinigten Leitungen bilden eine gemeinsame Leitung 65 und die vereinigten Tetra- methylensulfonströme fliessen zu einer Leitung 67, die vom Boden des Wäschers 51 kommt, zu dem das Raffinat, das durch den Sammelbehälter 61 ge leitet worden ist, zugeführt wird, um weiteres Tetra- methylensulfon zu entfernen.
Das Raffinat aus dem Wäscher 51, das fast ausschliesslich monoaromatische und gesättigte Verbindungen enthält, wird durch Lei tung 69 abgezogen. Dieses Raffinat ist ein hervor ragender Düsenbrennstoff für Zivilflugzeuge, ohne Rauchentwickler wie Naphthaline und zusätzlich mit einem genügend niedrigen Gesamtgehalt an aroma tischen Verbindungen.
Der vereinigte Strom aus Leitung 67, enthaltend Wasser und Tetramethylensulfon, wird zu einem zentralen Teil eines Wasserverdampfungsturms 70 geleitet. Hier wird überkopf das Wasser entfernt und durch Leitung 43 zurück zum Wäscher 42 geleitet. Der Wasserverdampfer wird so betrieben, dass man einen konzentrierten Tetramethylensulfonlösungsmit- telstrom mit demselben Wassergehalt wie bei dem ursprünglichen Lösungsmittel erhält.
Dieser Strom wird durch Leitung 72 zu der Tetramethylensulfon- kreislaufleitung 24 geführt.
Die zwei Extraktionsgefässe können bei Tem peraturen von ungefähr 70 C und die beiden Kühl und Sammelbehälter etwas niedriger bei 40 C ge fahren werden.