DE2123292A1

DE2123292A1 - Verfahren zum Abtrennen der Aromaten aus flüssigen Kohlenwasserstoffgemischen

Info

Publication number: DE2123292A1
Application number: DE19712123292
Authority: DE
Inventors: Filippo; Lugo Luigi; Fiore Lucio di; Mailand; Reni Cesare Busto Arsizio Varese; Barilli (Italien)
Original assignee: Societa Italiana Resine S.p.A., Mailand (Italien)
Priority date: 1970-05-12
Filing date: 1971-05-11
Publication date: 1971-11-25
Also published as: FR2088511B1; US3725255A; FR2088511A1; NL7106509A; JPS508722B1; GB1308735A

Description

" Verfahren zum Abtrennen der Aromaten aus flüssigen Kohlenwasserstoffgemischen "

Priorität: 12. Hai 1970, Italien, Ur. 24 459-A/7O

Es sind mehrere Verfahren zur Abtrennung der Aromaten aus flüs-

entv.'eder sigen Kohlenwasserstoff geraischen.'durch Flüssig/flüssig-jlxtrak-

aurch
tion oder/Destillation unter azeotropen Bedingungen bekannt. Bei den unter azeotropen Bedingungen durchgeführten Ooctillationsverfahren wird ein flüchtiges Lösungsmittel als Abstreifmittel für die nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffe eingesetzt.

f ο τη or
Es sind/mehrere technische Verfahren zur Extraktion von unter Normalbedingungen flüssigen Gemischen von organischen Verbindungen, welche mindestens eine in einem flüssigen Lösungsmittel relativ gut lösliche Komponente enthalten, bekannt, bei denen die flüssigen Gemische zur Abtrennung einer Raffinatphase von einer Extraktphase mit dem vorgenannten Lösungymittel be-

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handelt v/erden. Nach diesen Verfahr on vorder. z.B. Benzol, Toluol und die Xylole von flüssigen Kohlenwasserstoff^emischen abgetrennt, indem man diese Gemische im Gegenstrjn zum Extraictionslösungsmittel durch eine für die Flüssig/Flüüsig-Extraktion geeignete Vorrichtung leitet, wobei man eine im v/es en blichen aus nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen bestehende Raffinatphase und eine Extraktphase mit hohem Lösungsmittelgehalt und einem hohen Anteil an aromatischen Kohlenwasserstoffen erhält. Die Extraktphase wird dann zur Abtrennung" ^ er aromatischen Kohlenwasserstoffe vom Lösungsmittel v/eiterbehandelt.

Gemäss einigen Vorschlägen wird die Flüssigphasen-Extraktion mit einer extraktiven Destillation kombiniert, wobei man das angereicherte Lösungsmittel der letzteren Methode unterwirft. Mach diesen Verfahren v/erden die Kohlenwasserstoffgemische, aus denen die aromatischen Komponenten abgetrennt werden sollen, im Gegenstrom zum Extraktionslösungsmittel durch eine Hehrstufen-Extraktionsvorrichtung geleitet. Die dabei erhaltene Extraktphase wird in eine Kolonne für eine extraktive Destillation übergeführt, von deren Kopf die nicht-aromatischen Komponenten abgezogen werden, während man die aromatischen Komponenten seitlich und das Lösungsmittel vom Sumpf abzieht. Die nichtaromatischen Komponenten werden gemeinsam mit dem Lösungsmittel in die Extraktionsvorrichtung zurückgeführt und die aromatischen Kohlenwasserstoffe v/erlen einer Rektifikation unterworfen« Die extraktive Destillation wird bei diesen Verfahren im allgemeinen bei vermindertem Druck unter Verwendung von '»asserdampf durchgeführt.

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Als Extraktionalösungsmittel eignen sich die verschiedensten hochsiedenden Lösungsmittel, v/ie Diäthylenglykol, Dipropylen« glykol oder SuIfolan (Tetramethylensulfon). Die Selektivität dieser Lösungsmittel kann durch einen Zusatz eines jTicht-Lösungsmittels, wie Wasser, variiert werden.

Die vorstehend beschriebenen Verfahren weisen jedoch mehrere Nachteile auf. Trotz Verwendung eines liicht-Lösungsmittels geht mit der Raffinatphase ein bestimmter Anteil an aromatischen Kohlenwasserstoffen verloren, und die Extraktphase enthält st^ts ^oYs Kengen an nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen, welche man abtrennen muss, um die aromatischen Kohlenv.'asserstoffe in reiner Form zu erhalten. Ferner müssen in die Extraktionsvorrichtung hohe Anteile an aromatischen Komponenten gemeinsam mit den aus der Extraktphase abdestillierten paraffinischen Komponenten zurückgeführt v/erden. Die vorgenannten Verfahren sind daher wegen der zur Abtrennung der aromatischen Komponenten^ vom Lösungsmittel in der Extraktphase benötigten hohen V/asserdampfmengen kostspielig.

Wegen der Verwendung organischer Lösungsmittel geht ferner stets eine bestimmte Lösungsmittelmenge infolge thermischer Zersetzung in der Destillationsstufe verloren. Es muss daher zumindest ein Teil des Lösungsmittels ersetzt bzw. gereinigt werden.

Durch Destillation unter azeotropen Bedingungen können die nicht-aromatischen Komponenten unter Verwendung eines Abstreifmittels nur dann abgetrennt werden, wenn ihr Anteil 12 Gewichtsprozent des Genisches nicht übersteigt.

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BAD ORIGINAL

Aufgabe der Erfindung war es, ein neues Verfahren zum Abtrennen der Aromaten aus flüssigen Kohlenwasserstoffgemischen mit einem Gehalt an paraffinischen und naphthenischen Kohlenwasserstoffen unter Anwendung einer iTüssig/Flüssig-Extraktion zur Verfugung zu stellen, bei dem ein sehr hoher Anteil der in den Gemischen enthaltenen Aromaten in reiner Form erhalten wird und bei dem die Abtrennung der Aromaten aus der Extraktphase ohne extraktive Destillation durchgeführt wird. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahre zum Abtrennen ■der Aromaten aus flüssigen Kohlenwasserstoffgeraischen, die zusätzlich Paraffinkohlenwasserstoffe und naphtnenische Kohlenwasserstoffe" enthalten, unter Anwendung einer Flüssig/Plüssigextraktion, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass

flüssige

a) das / Kohlenwassersto'ffgemisch in eine Mehrstufen-Extraktionsvorrichtung an einer mittleren Stelle zwischen dem oberen und dem unteren Ende einspeist,

b) wasserfreies Äthylendiamin oder eine wässrige Äthylendiaminlösung mit einem Wassergehalt bis 20 Gewichtsprozent in die Extraktionsvorrichtung an jenem Ende einspeist, von dem die Raffinatphase abgezogen wird,

c) die Extraktion bei Temperaturen von etwa 40 bis 80⁰C durchführt,

d) eine flüssige, aromatenreiche Extraktphase vom unteren Ende der Extraktionsvorrichtung abzieht,

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e) eine flüssige, im wesentlichen aus nicht—aromatischen Kohlenwasserstoffen bestehende Raffinatphase vom oberen Ende der Extraktionsvorrichtung abzieht,

f) die Extraktphase durch Abkühlen auf eine um mindestens 30⁰C niedrigere Temperatur als die eigentliche Extraktionstemperatur in eine schwerere, Lösungsmittel enthaltende Phase und eine leichtere, Kohlenwasserstoffe enthaltende Phase auftrennt ,

g) die in der Stufe f) erhaltene schwerere Phase in die Extraktionsvorrichtung, an einer mittleren Stelle zwischem dem Einlass für das Kohlenwasserstoffgemisch und dem Lösungsmitteleinlass einspeist,

h) die in der Stufe f) erhaltene leichtere kohlenwasserstoffhaltige Phase durch Waschen mit Wasser in eine kohlenwasserstoffreiche Phase und eine wässrige, Äthylendiamin enthaltende Phase auftrennt,

i) die in der Stufe h) erhaltene kohlenwasserstoffreiche Phase durch azeotrope Destillation mittels Acetondampf in eine im wesentlichen aus Acetondampf und nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen bestehende Kopffraktion und eine im wesentlichen aus Aromaten bestehende Sumpffraktion auftrennt,

3) die in der Stufe i) erhaltenen Aromaten rektifiziert,

k) die aus der Extraktionsvorrichtung abgezogene Raffinatphase durch Waschen mit Wasser in eine kohlenwasserstoffhaltige Phase und eine wässrige, Äthylendiamin enthaltende Phase auftrennt und

1) die in den Stufen h) und k) anfallenden wässrigen, Äthylendiamin enthaltenden Phasen einer Destillation unterwirft und das an Äthylendiamin angereicherte Gemisch in die Ex-

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traktionsvorrichtung zurückführt.

Im Hinblick auf das Lösungsvermögen und die Selektivität gegenüber Aromaten wird im Verfahren der Erfindung vorzugsweise eine wässrige Äthylendiaminlösung mit einem Wassergehalt von 2 bis 15 Gewichtsprozent verwendet· Nachstehend wird die Bezeichnung "selektives Lösungsmittel" für wasserfreies Äthylendiamin oder wässrige Äthylendiaminlösungen mit einem Y/assergehalt bis 20 Gewichtsprozent verwendet.

Das Verfahren der Erfindung besitzt zahlreiche Vorteile, die auf den Einsatz des vorgenannten selektiven Lösungsmittels zurückzuführen sind, Insbesondere brauchen nur niedrige Gewichtsyerhältnisse des Lösungsmittels zum Ausgangsmaterial angewendet werden. Im allgemeinen liegen diese Gewichtsverhältnisse im Bereich von 1 : 1 bis 4. : 1, obwohl natürlich auch bei höheren Gewichtsverhältnissen, wie bis 7:1» gearbeitet werden kann, insbesondere, wenn ein Lösungsmittel mit hohem Wassergehalt verwendet wird.

Die Temperatur bei der Extraktion beträgt, wie erwähnt, im allgemeinen 40 bis 80⁰C, wenn man bei Atmosphärendruck arbeitet. Höhere Drücke und Temperaturen bieten keine Vorteile, welche den damit verbundenen höheren apparativen Aufwand kompensieren würden. ' /

.Im Verfahren der Erfindung kann bei Anwendung einer Extraktionsvorrichtung mit 5 bis 15 theoretischen Böden eine Extraktphase mit sehr niedrigem Gehalt an-nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen von einer im"wesentlichen aus nicht-

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aromatischen Kohlenwasserstoffen bestehenden Raffinatphase abgetrennt werden.

Die aus der Extraktionsvorrichtung abgezogene Extraktphase wird, wie erwähnt, zur Auftrennung in zwei flüssige Phasen im allgemeinen auf Temperaturen abgekühlt, die um mindestens 30⁰C, vorzugsweise um mindestens 40⁰C, tiefer liegen als die Extraktionstemperatur. Ss wird insbesondere bis auf Temperaturen von etwa 0 bis 30⁰C abgekühlt.

In der Stufe h) wird erfindungsgemäss im allgemeinen eine Wassermenge von 5 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf die in der Stufe f) erhaltene leichtere Phase, eingesetzt.

Durch Fraktionierung des bei der azeotropen Destillation gemäss Stufe i) erhaltenen Rückstands werden die Aromaten mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99,5 Prozent erhalten.

In der Stufe k) wird, wie erwähnt, die geringe in der Raffinatphase enthaltene Lösungsmittelmenge mit Wasser ausgewaschen. Das Wasser wird dabei im einer so bemessenen Menge eingesetzt, dass eine wässrige Äthylendiaminphase mit einem Wassergehalt von . . höchstens 50 Gewichtsprozent erhalten wird. Das durch Destillation der vereinigten wässrigen, Äthylendiamin enthaltenden Phasen -zurückgewonnene selektive Lösungsmittel wird, wie erwähnt, in die Extraktionsvorriehtung zurückgeführt. Pur die Destillation der Äthylendiaminphasen eignet sich jede beliebige herkömmliche Destillationsmethode, z.B. das in der italienischen Patentschrift 756 359 beschriebene Verfahren.

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Nach dem Verfahren der Erfindung können flüssige Kohlenwasser- · stoffgeraische extrahiert werden, welche mehrere aromatische Kohlenwasserstoffe enthalten. Es kann auch ein "einzelner aromatischer Kohlenwasserstoff von einem flüssigen Gemisch abgetrennt werden, z.B. Benzol aus hydriertem Reformbenzin.

'Wenn mehrere aromatische Kohlenv/ass er stoffe extrahiert werden, ist es zweckmässig, die leichten Paraffinkohlenwasserstoffe zu jenem Ende der Extraktionsvorrichtung zurückzuführen, von " welchem die Extraktphase abgezogen wird. Zu diesem Zweck kann die leichtere Fraktion von der Raffinatphase nach deren Befreiung vom Lösungsmittel abdestilliert werden. Die vorgenannte Rückführung der leichten Paraffinkohlenwasserstoffe kann auch bei der Extraktion eines einzelnen aromatischen Kohlenwasserstoffs aus dessen flüssigen Gemischen angewendet v/erden, insbesondere dann, wenn in diesen Gemischen nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe enthalten sind, deren Anzahl an C-Atomen höher ist als jene des aromatischen Kohlenwasserstoffs.

Die Zeichnung veranschaulicht ein Fließschema zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens.

Gemäss der Zeichnung ist die Extraktionsvorrichtung 1 eine herkömmliche Mehrstufen-Extraktionsvorrichtung, z.B. eine Kolonne mit durchlöcherten Böden, eine Füllmaterial enthaltende Kolonne oder eine Drehscheiben-Kontaktvorrichtung. Daß aufzutrennende flüssige Kohlenwasserstoffgemisch wird durch die Leitung 7 an einer mittleren Stelle zwischen dem oberen und dem unteren Ende in die Extraktionsvorrichtung 1 eingespeist. Die Einführung des selektiven Lösungsmittels in die Extraktipnsvorrichtung 1 er-

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folgt durch die leitung 8 an jenem Ende, von welchem die Raffi-

unteren

natphase abgezogen wird. Die vom /Ende der Extraktionsvorrichtung 1 abgezogene Extraktphase wird gekühlt und anschliessend durch die Leitung 9 in die Dekantiervorrichtung 2 übergeführt, in der sie in zwei flüssige Phasen aufgetrennt wird.

Die schwerere, Lösungsmittel enthaltende Phase v/ird durch die Leitung 11 in die Extraktionsvorrichtung 1 zurückgeführt und in diese an einer mittleren Stelle zwischen dem Einlass für das selektive Lösungsmittel und dem Einlass für das Kohlenwasserjtoffgemisch eingespeist. Die leichtere Kohlenwasserstoffe enthaltende Phase wird durch die Leitung 12 in die Waschkolonne 3 übergeführt. Durch die Leitung 13 wird der Waschkolonne 3 Wasser zugeführt, um eine Auftrennung -in zwei flüssige Phasen zu bewirken. Vom Sumpf der Waschkolonne 3 wird durch die Leitung 15 eine wässrige, Äthylendiamin enthaltende Phase abgezogen, welche in der Kolonne 5 destilliert wird· Die Kohlenwasserstoffphase wird vom Kopf der Waschkolonne 3 durch die Leitung 14 abgezogen und in der Kolonne 4 unter azeotropen Bedingungen destilliert. Zu diesem Zweck wird Acetondampf durch die Leitung 16 in die Kolonne 4 eingespeist. Die nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffe werden gemeinsam mit dem Acetondampf durch die Leitung 17 aus der Kolonne 4 abgezogen und durch eine Wasserwäsche in zwei Phasen aufgetrennt, d.h. eine wässrige, acetonhaltige Phass und eine nicht-aromatische Kohlenwasserst off phase. Die aromatischen Kohlenwasserstoffe werden durch die Leitung 18 vom Sumpf der Kolonne 4 abgezogen. Das Sumpfprodukt der Kolonne 5 wird durch die Leitung 20 abgeführt.

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Die von der Extraktionsvorrichtung 1 durch die leitung 10 abgezogene Raffinatphase wird in der Kolonne 6 im Gegenstrom mit . einer geringen, durch die Leitung 23 zugeführten Wassermenge gewaschen. Die in der Raffinatphase enthaltenen Kohlenwasserstoffe werden durch die leitung 22 abgezogen, während eine wässrige, Äthylendiamin enthaltende Phase durch die Leitung 21 vom Sumpf der Kolonne 6 in die Kolonne 5 (Destillationskolonne) übergeführt wird. Das selektive Lösungsmittel wird aus der Kolonne 5 durch die Leitung 19 in die Extraktionsvorrichtung 1 zurück-

™ geführt. Die fakultative Rückführung der leichten Paraffinkohlenwasserstoffe in die ilxtrakiionsvorrichtung 1 erfolgt durch die Leitung 24.

Das Beispiel erläutert die Erfindung.

Beispiel

- ■

Es wird ein flüssiges Kohlenwasserstoffgemisch extrahiert, das 55 Gewichtsprozent Benzol, Toluol und Xylole sowie 45 Gewichtsprozent nicht-aromatische Cg_Q-Kohlenwasserstoffe enthält. Dieses Gemisch enthält keine ungesättigten Kohlenwasserstoffe,

Dieses Kohlenwasserstoffgemisch wird geraäss dem in der Zeichnung veranschaulichten Fließschema mit einem Durchsatz von 100 kg/h durch die Leitung 7 in die Extraktionsvorrichtung eingespeist. Als Extraktionsvorrichtung dient eine Drehscheiben-Kontakt vorrichtung mit 12 theoretischen Böden. Die Einführung des flüssigen Gemisches in.die Extraktionsvorrichtung 1 erfolgt am vierten theoretischen Boden, gerechnet von jenem Ende, an welchem die Raffinatphase abgesogen wird.

Durch die Leitung 8 wird eine von der Kolonne 5 (Destillationskolonne) zurückgeführte wässrige Äthylendiaminlösung mit einem

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etwa
Y/assergehalt von/10 Gewichtsprozent mit einem Durchsatz von etv/a 15 kg/h in die Jörtraktionsvorricntung 1 eingespeist. Die Einführung erfolgt am ersten theoretischen Boden an jenen. Ende der Extraktionsvorrichtung 1, von welchem die Raffinatphase abgezogen wird. Die Extraktionstemperatur wird bei 6O⁰G gehalten;"es wird kein erhöhter Druck angewendet.

In die Extraktionsvorrichtung 1 werden am . ersten theoretischen Boden an jenem Ende, von welchem die Extraktphase abgezogen

durch die Leitung 24 wird, pro Stunde etwa ZJ kg leichte Paraffinkohlenwasserstoffe/ eingespeist. Diese leichten Paraffinkohlenwasserstoffe, im wesentlichen Verbindungen mit 6 C-Atomen, werden von der vorher vom Lösungsmittel befreiten Raffinatphase abdestilliert.

Vom oberen Ende der Extraktionsvorrichtung 1 wird durch die Leitung 10 eine Raffinatphase mit der nachstehenden Durchschnitts-Zusammensetzung abgezogen:

Bestandteile ' . Anteile,

Gewichtsprozent

nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe 92,1 Aromaten 2,1

Lösungsmittel . . 5,8

Vomrunteren Ende der Extraktionsvorrichtung 1 wird durch die Leitung 9 eine Extraktphase mit der nachstehenden Durchschnittszusammensetzung abgezogen:

t	- 12 -	212	32	92
Bestandteile		Anteile, Gewichtsprozent
Aromaten		26,0
nicht-aromatische	Kohlenwasserstoffe	1,0
Lösungsmittel		73,0

Die Extraktphase wird auf etwa 20 C abgekühlt und dann in die Dekantiervorrichtung 2 übergeführt, wo sie in zwei flüssige Phasen aufgetrennt wird. Die schwerere Phase, die einen Lösungsmittelgehalt von 82,8 Gewichtsprozent aufweist, wird in die Ex-

* traktionsvorrichtung 1 zurückgeführt und in diese am dritten theoretischen Boden, gerechnet von jenem Ende, von welchem die Raffinatphase abgezogen wird, eingespeist. Die leichtere Phase, die einen Aromatengehalt von 78,8 Gewichtsprozent besitzt, wird in die Waschkolonne 3 eingespeist. In den Kopf der Waschkolonne 3 wird durch die Leitung 13 Wasser mit einem Durchsatz von etwa 14 kg/h eingespeist, während vom Sumpf dieser Kolonne eine wässrige, Äthyl end ianiin enthaltende Lösung abgezogen wird. Diese Lösung wird in der Kolonne 5 einer Destillation unterworfen. Die vom Kopf der Waschkolonne 3 abgezogenen Kohlenwasserstoffkomponenten v/erden in die Kolonne 4 für die azeotrope Destillation

unteren
eingespeist. In den /Teil der Kolonne 4 wird durch die Leitung 16 Acetondampf mit einem Durchsatz von etwa 15 kg/h eingeführt. Die Aromaten werden durch die Leitung 18 mit einem

Durchsatz von etwa 53 kg/h vom Sumpf der Kolonne 4 abgezogen. Durch Fraktionierung der Aromaten v/erden diese mit einer Reinheit · von 99,6 Prozent erhalten..

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Die vom oberen Ende der Extraktionsvorrichtung 1 abgezogene Raffinatphase wird durch die leitung 10 in die Kolonne übergeführt, in die durch die leitung 23 Wasser mit einem

Durchsatz von etwa 1 kg/h eingespeist wird. Die vom Sumpf der Kolonne 6 abgezogene wässrige, Äthylendiamin enthaltende Phase wird in der Kolonne 5 bis zu einem Äthylendiamingehalt von 90 Gewichtsprozent destilliert. Von der lösungsmittelfreien Eaffinatphase wird eine leichte Kohlenwasserstoffraktion abdestilliert, die dann in das untere Ende der Extraktionsvorrichtung 1 eingespeist wird.

Die Destillation der wässrigen Äthylendiaminphase wird nach dem in der italienischen Patentschrift 756 359 beschriebenen Verfahren durchgeführt. Das erhaltene selektive Lösungsmittel wird schliesslich durch die Leitung 19 in die Extraktionsvorrichtung 1 zurückgeführt.

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Claims

Patentansprüche Jx Verfahren zum Abtrennen der Aromaten aus flüssigen Kohlenwasserstoffgemischen, die zusätzlich Paraffinkohlenv/asserstoffe und naphthenische Kohlenwasserstoffe enthalten, unter Anwendung einer Flüssig/Flüssig-Extraktion, dadurch gekennzeichnet, dass man flüssige a) das / Kohlenv/as s erst off gemisch in eine Kehrstuf en-Extraktions vorrichtung an einer mittleren Stelle zwischen dem oberen und dem unteren Ende einspeist, b) wasserfreies Äthyl endiamin oder eine wässrige Ä thy lend iaminlösung mit einem Wassergehalt bis 20 Gewichtsprozent in die Extraktionsvorrichtung an jenem Ende einspeist, von dem die Raffinatphase abgezogen wird, c) die Extraktion bei Temperaturen von etwa 40 bis 80°C durchführt, d) eine flüssige, aromatenreiche Extraktphase vom unteren Ende der Exträktionsvorrichtung abzieht, e). eine flüssige, im wesentlichen aus nicht-aromatischen JCohlen-Wasserstoffen bestehende Haffinatphase vom oberen Ende der Extraktionsvorrichtung abzieht» f) die Extraktphase durch Abkühlen auf eine um mindestens 30°C niedrigere. Temperatur als die eigentliche Extraktionstemperatur in eine schwerere, lösungsmittel enthaltende Phase und eine leichtere, Kohlenwasserstoffe enthaltende Phase auftrennt, g) die in der Stufe f) erhaltene schwerers Phase in die Extraktiohsvorrichtung an einer mittleren Stelle zwischen dem Einlass für das Kohlenwasserstoffgeiaisch und dem lösungs- 109848/1983 mitteleinlass einspeist, h) die in der Stufe f) erhaltene leichtere kohlenwasserstoffhaltige Phase durch Waschen mit Wasser in eine kohlenwasserst off reiche Phase und eine wässrige, Äthylendiamin enthaltende Phase auftrennt, i) die in der Stufe h) erhaltene kohlenwasserstoffreichß Phase durch azeotrope Destillation mittels Acetondarapf in eine im wesentlichen aus Acetonäampf und nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen bestehende Kopffraktion und eine im wesentlichen aus Aromaten bestehende Sumpffraktion auftrennt, j) die in der Stufe i) erhaltenen Aromaten rektifiziert, k) die aus der Extraktionsvorrichtung abgezogene Raffinatphase durch Waschen mit Wässer in eine kohlenwasserstoffhaltige Phase und eine wässrige, Äthylendiaain enthaltende Phase auftrennt und

1) die in den Stufen h) und k) anfallenden wässrigen, Äthylendiarain enthaltenden Phasen einer Destillation unterwirft und das an Äthylendiamln angereicherte Gemisch in die Extraktionsvorrichtung zurückführt.

2. Verfahren nach Anspruch l_t dadurch gekennzeichnet, dass man als Extraktionsvorrichttmg eine Kolonne mit durchlöcherten Böden, eine Füllmaterial enthaltende Kolonne oder eine Drehscheiben-Kontaktvorrichtting mit 5 bis 15 theoretischen Böden verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch. 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Lösungsmittel wässriges Äthylendiamin mit einem Wassergehalt von 2 bis 15 Gewichtsprozent verwendet.

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4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gewichtsverhältnis des Lösungsmittels zum Ausgangsmaterial von 1 : 1 bis 4 : 1 anwendet.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,

nihdeotens

dass man die Extraktphase in der Stufe f) bis auf eine ura/40°G niedrigere Temperatur als die Extraktionstemperatur, vorzugsweise auf Temperaturen von etwa 0 bis 30 C, abkühlt.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,'

· — lau et v/a

dass man die von der Extraktphase abgetrennte leichtere Phase / 5 bi? 40 Gewichtsprozent V/asser, bezogen auf diese Phase, v/äs clit.

7«. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die leichteren Kohlenwasserstoffe von der zuvor voia Lösungsmittel befreiten Raffinatphase abdestilliert und in die Extraktionsvorrichtung an j'enem Ende, von welchem die Extraktphase abgezogen wird, einspeist*

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