DE2123293A1 - Verfahren zum Abtrennen der Aromaten aus flüssigen Kohlenwasserstoffgemischen - Google Patents

Description

^u Verfahren zum Abtrennen der Aromaten aus flüssigen Kohlenv/as s er st off gemischen "

Priorität: 12. Hai 1970, Italien, Hr. P446O-A/7O

Es sind mehrere technische Verfahren zur Extraktion von unter liormalbedingungen flüssigen Gemischen von organischen Verbindungen, welche mindestens eine in einem flüssigen Lösungsmittel relativ gut lösliche Komponente enthalten, bekannt, bei denen die flüssigen Gemische zur Abtrennung einer Raffinatphase von einer Extraktphase mit dem vorgenannten Lösungsmittel behandelt werden". Nach diesen Verfahren v/erden z.B. Benzol, Toluol und die Xylole von flüssigen Kohlenwasserstoffgeiaischen abgetrennt, indem man diese Gemische im Gegenstrom

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zum Extraktionslösungnnittel durch eine für axe ]·'1ϋί·.:;ίί_;/κ'! ü:-:t:i;:- Extraktion geeignete Vorrichtung leitet, wobei man eine irr; wesentlichen aus nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen bestehende Raffinatphase und eine Extraktphase mit hohem Lösui'gsmittelgehalt und einem hohen Anteil an aromatischen Kohlenwasserstoffen erhält. Die Extraktphase wird dann zur Abtrennung der aromatischen Kohlenwasserstoffe vom Lösungsmittel weiterbehandelt.

P Gemäß einigen Vorschlägen wird die Flüssigphasen-Extraktion mit einer extraktiven Destillation kombiniert, wobei man das angereicherte lösungsmittel der letzteren Methode unterwirft. Nach diesen Verfahren werden die Kohlenwasserstoffgemische, aus denen die aromatischen Komponenten abgetrennt werden sollen, im Gegenstrom zum Extraktionslösungsmittel durch, eine Mehrstufen-Extraktionsvorrichtung geleitet. Die dabei erhaltene Extraktphase wird in eine Kolonne für eine extraktive Destillation übergeführt, von deren Kopf die nicht-aromatischen Komponenten

| abgezogen werden, während man die aromatischen Komponenten seitlich und das Lösungsmittel vom Sumpf abzieht. Die nicht-aromatischen Komponenten werden gemeinsam mit dem Lösungsmittel in die Extraktionsvorrichtung zurückgeführt und die aromatischen Kohlenwasserstoffe werden einer Rektifikation unterworfen. Die extraktive Destillation wird bei diesen Verfahren im allgemeinen bei vermindertem Druck unter Verwendung von Wasserdampf durchgeführt .

Ils Extraktionslösungsmittel eignen sich die verschiedensten hochsiedenden Lösungsmittel, v/ie Diäthylenglykol, Dipropylen-

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glykol oder ü'.uli'olan (D'etramethylensulfon) . Die Selektivität dieser Lösungsmittel kann durch einen Zusatz eines IIieht-Lö~ sungsmittels, wie Wasser, variiert weraen.

Die vorstehend beschriebenen Verfahren weisen jedoch mehrere Nachteile auf. Trotz Verwendung eines Nicht-Lösungsmittels geht mit u«r Raff inatjjhase ein bestimmter Anteil an aromatischen Kohlenwasserstoffen verloren, und die Extraktphase enthält stets hohe Mengen an nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen, welche man abtrennen muli, um die aromatischen Kohlenwasserstoffe in reiner Form zu erhalten. Ferner müssen in die Extraktionsvorrichtung hohe Anteile an aromatischen Komponenten gemeinsam mit den aus der Extraktphase abdestillierten paraffinischen Komponenten zurückgeführt werden. Die vorgenannten Verfahren sind daher wegen der zur Abtrennung der aromatischen Komponenten vom Lösungsmittel in der Extraktphase benötigten hohen V.^rass er dampf mengen kostspielig.

Wegen der Verwendung organischer Lösungsmittel geht ferner stets eine bestimmte Lösungsmittelmenge infolge thermischer Zersetzung in der Destillationsstufe verloren. Es muß daher zumindest ein Teil des Lösungsmittels ersetzt bzw. gereinigt v/erden.

Aufgabe der Erfindung war es, ein neues Verfahren zum Abtrennen der Aromaten aus aeren flüssigen Gemischen mit paraffinischen und naphthenischen Kohlenwasserstoffen unter Anwendung einer Plüssig/Flüsüig-Extraktion zur Verfugung zu stellen, bei uem

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ein sehr hoher Anteil der in den Gemischen enthaltenen Aromaten in reiner Form gewonnen wird. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Abtrennen der Aromaten aus flüssigen Kohlenwasserstoffgemischen, die zusätzlich Paraffinkohlenwasserstoffe und naphthenische Kohlenwasserstoffe enthalten, unter Anwendung einer Flüssig/Plüssig-Extraktion, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß

a) das Kohlenwasserstoffgemisch in eine Mehrstufen-Extraktionsvorrichtung an einer mittleren Stelle zwischen dem oberen und dem unteren Ende einspeist,

b) wasserfreies Äthylendiamin oder eine wässrige Äthylendiaminlösung mit einem Wassergehalt bis 20 Gewichtsprozent in die Extraktionsvorrichtung an jenem Ende einspeist, von dem die Raffinatphase abgezogen wird,

c) die Extraktion bei Temperaturen von etwa 40 bis 80 C üurchführt,

d) eine flüssige, aromatenreiche Extraktphase vom unteren Ende 'der Extraktionsvorrichtung abzieht,

e) eine flüssige, im wesentlichen.aus nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen bestehende Raffinatphase vom oberen Ende der Ex— traktionsvorrichtung abzieht,

f) die Extraktphase durch Abkühlen auf eine um mindestens 30 G niedrigere Temperatur als die eigentliche Extraktionstemperatur in eine schwerere, Lösungsmittel enthaltende Phase und eine leichtere, Kohlenwasserstoffe enthaltende Phase auftrennt,

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g) die in der Stufe f) erhaltene Kchv/erere Phase in die Extraktionsvorrichtung an einer mittleren Stelle zwischen dem Einlaß für das Kohlenwasserstoffgemisch und den Lösungsmitteleinlaß einspeist,

h) von der in der Stufe f) erhaltenen leichteren Phase die nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffe mittels einer extraktiven Destillation bei Atmosphärendruck als Kopfprodukt abtrennt, i) das in der Stufe h) erhaltene Kopfprodukt in die Extraktionsvorrichtung zurückführt,

j) den in der Stufe h) erhaltenen Rückstand ici extraktiven Destillation durch Waschen mit V/asser in eine aromatenreiche Phase und eine wässrige,Äthylendiamin enthaltende Phase auftrennt,

k) die nach der Wäsche gemäß j) erhaltene aromatenreiche Phase rektifiziert,

1) die aus der Extraktionsvorrichtung abgezogene

durch' Waschen mit Wasser
Raffinatphase/in eine kohlenwasserstoffhaltige Phase und eine wässrige, Äthylendiamin enthaltende Phase auftrennt und m) die in den Stufen j) und 1) anfallenden wässrigen, Äthylendiamin enthaltenden Phasen einer Destillation unterwirft und das an Äthylendiamin angereicherte Gemisch in die Exti'aktionsvorrichtung zurückführt.

Das Verfahren der Erfindung gewährleistet die Abtrennung einer Extraktphase mit hohem Aromatengehalt und sehr niedrigem Gehalt an nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen. Ferner ermöglicht

wirksame

das erfindungsgeinäße Verfahren dadurch eine/Abtrennung der Aromaten aus der Extraktphase, daß man lediglich einen Teil der Extraktphase der extraktiven Destillation gemäß Stufe h) unterwirft .

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Im Hinblick auf das Lösungsvermcgen und die Selektivität gegenüber Aromaten wird im V er fahr en α er Erfindung vorzu-jsv/eise tine wässrige A'thylenaiaminlcsung mit einem Wassergehalt von 2 bis 15 Gewicntsprozent verwendet. Nachstehend wird die Bezeichnung "selektives Lösungsmittel" für wasserfreies Äthylendiamin oder wässrige Ähtylendiaminlösungen mit einem Wassergehalt bis 20 Gewichtsprozent verwendet.

Das Verfahren der Erfindung besitzt zahlreiche Vorteile, die auf den Einsatz des vorgenannten selektiven Lösungsmittels zurückzuführen sind. Insbesondere brauchen nur niedrige Gewichtsverhältnisse des Lösungsmittels zum Ausgangsmaterial angewendet werden. Vorzugsweise liegen diese Gewichtsverhältnisse im Bereich von 1 : 1 bis 4:1, obwohl natürlich auch bei höhe-" ren Gewichtsverhältnissen, wie bis 7:1, gearbeitet v/erden kann, insbesondere, wenn ein Lösungsmittel mit hohem Wassergehalt verwendet wird.

ψ Die Temperatur bei der Extraktion beträgt, wie erwähnt, im allgemeinen 40 bis 8O⁰C, wenn man bei Atniosphärendruck arbeitet. Höhere Drücke und Temperaturen bieten keine Vorteile, welche den damit verbundenen höheren apparativen Aufwand kompensieren wurden.

Im Verfahren der Erfindung kann bei Anwendung einer Extraktionsvorrichtung mit 5 bis 15 theoretischen Böden eine Extraktphase mit einem Gehalt an nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen von unterhalb 1 Gewichtsprozent von einer im wesentlichen aus nicht-

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aromatischen Kohlenwasserstoffen bestehenden Raffinatphase abgetrennt werden.

Die aus der Extraktionsvorrichtung abgezogene Extraktphase wird, wie erwähnt, zur Auftrennung in zwei flüssige Phasen im allgemeinen auf-Temperaturen abgekühlt, die um mindestens 30 C, vorzugsweise um mindestens 4 0°C, tiefer liegen als die Extraktionstemperatur. Es wird insbesondere bis auf !Temperaturen von etwa
0 bis 30⁰C abgekühlt.

I-n der Stufe j) wird erfindungsgenäß vorzugsweise eine Wassermenge von 5 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf den Rückstand
der extraktiven Destillation, eingesetzt. In der Stufe 1) wird, wie erwähnt, die geringe in der Raffinatphase enthaltene lösungsraittelmenge mit V/asser ausgewaschen. Das Wasser wird dabei in
einer so bemessenen Menge eingesetzt, daß eine wässrige Äthylendiaminphase mit einem Wassergehalt von höchstens 50 Gewichtsprozent erhalten wird. Das durch Destillation der vereinigten wässrigen, Äthylenüiamin enthaltenden Phasen zurückgewonnene selektive Lösungsmittel wird, wie erwähnt, in die Extraktionsvorrich— tung zurückgeführt. Pur die Destillation der Athylendianinphasen eignet sich jede beliebige herkömmliche Destillationsmethode,
z.B. das in der italienischen Patentschrift 756 359 beschriebene Verfahren.

Nach dem Verfahren der Erfindung können Benzol, Toluol und die
Xylole mit einer Reinheit von mindestens 99,5 f. aus flüssigen
Kohlenwasserstoffgemischen abgetrennt v/erden. Erfindungsgemäß

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können ferner flüssige Kohlenwasserstoffgemische extrahiert werden, v/elche mehrere aromatische Kohlenwasserstoffe enthalten. Es kann auch ein einzelner aromatischer Kohlenwasserstoff von einem flüssigen Gemisch abgetrennt v/erden, z.B. Benzol aus hydriertem Reformbenzin.

Die Zeichnung veranschaulicht ein Fließschema zur Durchführung des erfindun^sgeriiäioen Verfahrens.

Gemäii der Zeichnung ist die Extraktionsvorriehtung 1 eine herkömmliche Mehrstufen-Extraktionsvorrichtung, z.B. eine Kolonne • mit durchlöcherten Böden, eine Füllmaterial enthaltende Kolonne oder eine Drehscheiben-Kontaktvorrichtung. Das aufzutrennende flüssige Kohlenwasserstofigemisch wird durch die Leitung 7 an einer mittleren Stelle zwischen dem oberen und dem unteren Ende in die Extraktionsvorrichtung 1 eingespeist. Die Einführung des selektiven Lösungsmittels in die Extraktionsvorrichtung 1 erfolgt durch die Leitung 8 an jenem Ende, von v/elchem die Raffi- W natphase abgezogen wird. Die Extraktphase wird durch die Leitung 10 von der Extraktionsvorrichtung 1 abgezogen und nach dem Kühlen in eine Dekantiervorrichtung 2 übergeführt, in der eine Auftrennung in zwei flüssige Phasen stattfindet. Die schwerere, Lösungsmittel enthaltende Phase wird durch die Leitung 11 in die Extraktionsvorrichtung 1 zurückgeführt und in diese an einer mittleren Stelle zwischen dem Einlaß für das ,selektive Lösungsmittel und dem Einlaß für das Kohlenwasserstoffgenisch eingespeist. Die leichtere Kohlenwasserstoffe enthaltende Phase wird durch die Leitung 12 in die Kolonne 3 für die extraktive Destil-

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lation übergeführt. Die vom Kopf der Kolonne 3 abgezogenen nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffe v/erden durch die Leitung 15 in die Extraktionsvorrichtung 1 zurückgeführt und in diese an derselben Stelle eingespeist, an welcher das flüssige Kohlenwasserstoffgemisch eingeführt wird. Der bei der extraktiven Destillation erhaltene Rückstand v/ird durch die Leitung in die für die Gegenstrombehandlurig mit V/asser vorgesehene Kolonne 4 übergeführt. Das V/asser wird durch die Leitung 15 in den Kopf der Kolonne 4 eingespeist. Die vom Kopf der Kolonne 4 durch die Leitung 16 abgezogenen Aromaten werden rektifiziert. Wässriges Äthylendiamin wird vom Sumpf der Kolonne 4 durch die

Leitung 17 abgezogen und in der Kolonne 5 destilliert. Die vom oberen
/Ende der Extraktionsvorrichtung 1 durch die Leitung 9 abgezogene Raffinatphase wird in der Kolonne 6 mittels einer geringen, durch die Leitung 20 zugeführten V/assermenge gewaschen. Aus der Kolonne 6>terden vom Kopf durch die Leitung 21 eine Kohlenwasserstoff phase und vom Sumpf durch die Leitung 22 eine wässrige, Äthylendiamin enthaltende Phase abgezogen. Die Ithylendiaminphase v/ird in der Kolonne 5 einer·Destillation unterworfen. Das gewonnene selektive Lösungsmittel wird vom Kopf der Kolonne 5 abgezogen und durch die Leitung 18 in die Extraktionsvorrichtung 1 zurückgeführt, während das Sumpfprodukt der Kolonne durch die Leitung 19 abgezogen wird.

Das Beispiel erläutert die Erfindung.

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Beispiel

Es wird ein Kohlenwasserstoffgemisch extrahiert, ciaa 55 Gewichtsprozent Benzol, Toluol und Xylole sowie 4 5 Gev/ichtot-rozent nicht-aromatische CV ,,-Kohlenwasserstoffe enthält.

Dieses Kohlenwasserstoffgemisch, wird gemäß dem in der Zeichnung veranschaulichten Fließschema mit einem Durchsatz von 100 kg/h durch die Leitung 7 in'die Extraktionsvorrichtung eingespeist. Als Extraktionsvorrichtung client eine Drehscheiben-Kontaktvorrichtung mit 12 theoretischen Böden. Die Einführung des flüssigen Gemisches in die Extraktionsvorrichtung 1 erfolgt am vierten theoretischen Boden, gerechnet von jenem Ende, an welchem die Raffinatphuse abgezogen wird. Das Kopfprodukt der Kolonne 3 für die extraktive Destillation v/ird durch die Leitung 13 in die Extraktionsvorrichtung 1 zurückgeführt. Dieses Produkt wird gemeinsam mit dem Kohlenwasserstoffgemisch durch die Leitung 7 in die Extraktionsvorrichtung 1 eingespeist.

Durch die Leitung 8 wird eine wässrige Äthylendiaininlösung mit einem V/assergehalt von 10 Gewichtsprozent mit einem Durchsatz von etwa 15 kg/h in aie Extraktionsvorrichtung 1 eingespeist. Die Einführung erfolgt am . ersten theoretischen Bo-

jenem

den an/Ende der Extraktionsvorrichtung 1, von welchem die Raffinatphase abgezogen v/ird. Die Extraktionstemperatur v/ird bei 6O⁰G gehalten; es v/ird kein erhöhter¹ Druck angewendet.

unteren
Vom /Ende der Extraktionsvorrichtung 1 wird durch die Leitung

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eine Extraktphaise nit der nachstehenden Durchschnitts-Zusarniriensetzi;ng abgezogen:

Bestandteile Anteile, Gev.^richtsj.rozent

Ar Ornaten 26,0

Lösungsmittel 73,5

nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe 0,5

oberen
Von/Ende der Extraktionsvorrichtung 1 wird durch die Leitung 9 eine Raffinatphase mit der nachstehenden Durchschnitts-Zusammensetzung abgezogen:
■ Bestandteile Anteile, Gewichtsprozent

nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe 90,5

Aromaten 2,5

Lösungsmittel 7,0

Nach dem Abkühlen auf etwa 20 C wird die Extraktphase zur Auftrennung in zwei flüssige Phasen in die Dekantiervorrichtung 2 übergeführt. Die bei der Auftrennung erhaltene schwerere Phase, welche einen Lösungsmittelgehalt von 83 Gewichtsprozent aufweist, wird durch die Leitung 11 mit einem Durchsatz von etwa 390 kg/h in die Extraktionsvorrichtung 1 zurückgeführt. Die Einführung dieser Phase in die Extraktionsvoirichtung 1 erfolgt an dritten theoretischen Boden, gerechnet von jenern Ende, an welchem die Haffinatphase abgezogen wird. Die in der Dekantiervorrichtung 2 erhaltene leichtere Phase, die einen Aromatengehalt von etwa 77,8 Gewichtsprozent besitzt, wird durch die Leitung 12 in die Kolonne 3 übergeführt.

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Die nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffe werden in der Kolonne " durch eine extraktive Destillation bei Atmospiiärendruck abgetrennt bzw. vom Kopf dieser Kolonne abgezogen imd anschließend mit einem Durchsatz von etwa 1,3 kg/h durch die Leitung in die Extraktionsvorrichtung 1 zurückgeführt..Vom Sumpf der Kolonne 3 wird ein im wesentlichen aus Aromaten (Aromatengehalt =•82,2 Gewichtsprozent) und Lösungsmittel bestehendes flüssiges Produkt abgezogen. Dieses Produkt wird durch die Leitung 14 in die Kolonne 4 übergeführt, in welche Wasser mit einem Durchsatz von 14 kg/h durch die Leitung 15 eingespeist \i±Td. Die Aromaten werden vom Kopf der Kolonne 4 mit einem Durch-

. satz von etwa 53 bis 53,5 kg/h durch die Leitung 16 abgezogen, während das Ätliylendianin enthaltende Suinpfprodukt in die

Destillationskolonne 5 eingespeist wird.

Durch Fraktionierung werden die Aromaten rait einem Reinheitsgrad von etwa 99,8 °p erhalten.. Die vom Kopf der Extraktionsvorrichtung 1 abgezogene Raffinatphase wird in der Kolonne 6 im Gegenstrom mrt Wasser behandelt, welches mit einem Durchsatz von etwa 1 kg/h durch die Leitung 20 eingespeist wird. ψ Vom Kopf der Kolonne 6 wird eine lösungsmittelfreie Raffinatphase durch die Leitung 21 abgezogen, während vom Sumpf der Kolonne 6 durch die Leitung 22 eine wässrige, Äthylendiamin enthaltende Phase abgezogen wird. Diese Phase wird in der Kolonne einer Destillation unterworfen.

Die Destillation der wässrigen, Äthylendiamin enthaltenden Phasen wird gemäß dem in der vorgenannten italienischen Patentschrift 756 359 beschriebenen Verfahren durchgeführt.

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Aus der Kolonne 5 werden pro Stunde etv/a 15 kg wässriges Äthylendiarain (Wassergehalt = 10 Gewichtsprozent) durch die Leitung 18 in die Extraktionsvorrichtung 1 zurückgeführt.

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   11 Verfahren zum Abtrennen der Aromaten aus flüssigen Kohienwas s er ö t of f gemi sehen, die zusät zli ch Paraf f inkohltiU v/as s erst of f e und naphthenische Kohlenwasserstoffe enthalten, unter Anwendung einer Flüssig/Flüssig-Extraktion, dadurch g e k'enn ζ e i c line t , daß man

   a) das' KohlenwüsserstoiTgemisch in eine Mehrstuferi-Extraktionsvorrichtung an einer mittleren Stelle zwischen dem oberen und eiern unteren Ende einspeist,

   b) wasserfreies Äthylendiamin oder eine wässrige Äthylendiamirilösung mit einem Wassergehalt bis 20 Gewichtsprozent in die Extraktionsvorrichtung an jenem Ende einspeist, von dem die Raffinatphase abgezogen v/ird,

   c) die Extraktion bei Temperaturen von etwa 40 bis 80 C durchführt ,

   ä) eine flüssige, aromatenreiche Extraktphase vorn unteren Ende der Extraktionsvorrichtung abzieht,

   ψ e) eine flüssige, im wesentlichen aus nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen bestehende Raffinatphase vom oberen Ende der Extraktionsvorrichtung abzieht,

   f) die Extraktphase durch Abkühlen auf· eine um mindestens 30 C niedrigere." Temperatur als die- eigentliche Extrakticnstemperatur in eine schwerere, Lösungsmittel enthaltende Phase und eine leichtere, Kohlenwasserstoffe enthaltende Phase auftrennt,

   g) die in der Stufe f) erhaltene schwerere Phase in üie Extraktionsvorrichtung an einer mittleren Stelle zwischen dem Einlaß für das Kohlenwasserstoffgemisch und dem Lösungsmittel-

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   einlaß einreist,

   Ii) von der in uer Stufe f) erhaltenen leichteren lhase die nicht-aromatischen Kohl .«wasserstoff e mittels einer extraktiven Desti] la tion bei Atmosphäi'endruck als Lopfprodukt abtrennt, i) das in der Stufe h) erhaltene Kopfprodukt in aie Extraktionsvorririhtuug zurückführt,

   j) den in der Stiafe h) erhaltenen Rückstand der extraktiven Destillation durch Waschen mit Wasser in eine aromatenreiche Phase und eine wässrige, Äthylendiainin enthaltende Phase auftrennt,

   k) die nach der Wäsche gemäß j) erhaltene aromatenreiche Phase ■rektifiziex't,

   1) die aus der Extraktionsvorrichtung abgezogene Raffinatphase durch Waschen mit Wasser in eine kohlenwasserstoffhaltige Phase und eine wässrige, Äthylendiamin enthaltende Phase auftrennt und

   m) die in den Stufen j) und 1) anfallenden wässrigen, Äthylendiainin enthaltenden Phasen einer Destillation unterwirft und das an Äthylendiamin angereicherte. Gemisch in die Extraktionsvorrichtung zurückführt.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Extraktionsvorrichtung eine Kolonne mit durchlöcherten .Böden, eine Füllmaterial enthaltende Kolonne oder eine Drehscheiben-Kontaktvorrichtung mit 5 bis 15 theoretischen Böden verv/endet.

   5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lofjun^inittel v/ässriges Äthylendiamin mit einem Wassergehalt von 2 bis 15 Gewichtsprozent verwendet.

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   A. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gewichtsverhältnis des Lösungsmittels zum Ausgangsmaterial von 1 : 1 bis 4 : 1 anv/endet.

   5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,

   mindestens

   daß man die Extraktphase in der Stufe f) bis auf eine um/40 C niedrigere Temperatur als die Extraktionstemperatur, vorzugsweise auf Temperaturen von etwa 0 bis 30 C, abkühlt.

   6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, •daß man den Rückstand der extraktiven Destillation mit etwa
   5 bis 40 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf diesen Rückstand, ■wäscht.

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