DE2641431A1

DE2641431A1 - Verfahren zur herstellung von phenol aus cumol

Info

Publication number: DE2641431A1
Application number: DE19762641431
Authority: DE
Inventors: James Edward Wallace
Original assignee: Pullman Inc
Current assignee: Pullman Inc
Priority date: 1975-10-02
Filing date: 1976-09-15
Publication date: 1977-04-14
Also published as: FR2326401A1; CA1064171A; JPS5264154A; GB1549331A; FR2326401B1; US4026791A

Description

Verfahren zur Herstellung von Phenol aus Cumol

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verminderung der organischen Verunreinigungen und des biologischen Sauerstoffbedarfs eines Abwasserstroms aus einem Verfahren zur Herstellung von Phenol aus Cumol.

Es gibt verschiedene Verfahren zur Herstellung von Phenol, abgesehen von der Gewinnung des Phenols aus gecrackten Kohlenwasserstoffen; jedoch betrifft der technisch weitaus am meisten verwendete Prozeß die Spaltung von Cumolhydroperoxyd in Phenol und Aceton. Wie bei den meisten chemischen Reaktionen entstehen hierbei Nebenprodukte, welche die Hauptprodukte und die wiedergewinnbaren Reaktionskomponenten verunreinigen und aus dem System entfernt werden müssen. Auch die Abtrennung der Verunreinigungen aus dem Reaktionssystem führt zu Problemen, insbesondere für die Umgebung, da sie nur mit beträchtlichen Schwierigkeiten entfernt werden können. Die Nebenprodukte und Verunreinigungen, die als organische Materialien entfernbar sind, werden im typischen Falle als Brennstoff zur Energiegewinnung verbrannt; jedoch können wäßrige Ströme, die nur geringe Mengen dieser Verunreinigungen enthalten, nicht wirtschaftlich verbrannt oder in die Umgebung abgelassen werden, ohne daß man sie einer beträchtlichen Behandlung unterwirft.

Bislang hat man die organischen Verunreinigungen von Abwasserströmen durch eine Reihe verschiedener Systeme entfernt. So ist z.B. im US-Patent 3,304,253 bei der Gewinnung von Phenol durch katalytisches Cracken von Kohlenwasserstoffen die Verwendung eines leichten katalytischen Cyclus-Öls beschrieben, welches einen beschränkten Gehalt an aromatischen Materialien hat und

709815/1 UO

als Extraktionsmittel zur Entfernung von Phenol aus Abwasserströmen verwendet wird. Es kann zwar durch die Verwendung vieler dem System zugesetzter Fremd-Lösungsmittel oder durch die Verwendung eines Produktstromes im Verfahren eine befriedigende Phenol-Gewinnung erreicht werden; jedoch ist bislang noch nicht erkannt worden, daß eine hoch-aromatische Fraktion eines organischen AbwasserStroms, welche aus dem Phenol-Verfahren selbst stammt, zur Senkung des biologischen Sauerstoffbedarfs des Abwassers aus dem Verfahren brauchbar sein würde.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung einer Fraktion eines organischen Abwasserstroms, der aus dem Phenol-Verfahren stammt, zur Verminderung des biologischen Sauerstoffbedarfs und des Phenol-Gehalts des Abwassers des Verfahrens. Hierbei hat man gleichwohl die vorteilhaften Brennwerte des Abwasserstroms bei der· endgültigen Entfernung.

Es wurde gefunden, daß ein Lösungsmittel, das man durch Fraktionierung eines organischen AbwasserStroms erhält, der bislang zur wirtschaftlichen und für die Umwelt sicheren Entfernung nur verbrannt werden konnte, brauchbar ist für die Behandlung des Abwassers aus einem Verfahren zur Gewinnung von Phenol aus Cumol in einer mehrstufigen Flüssig-Flüssig-Extraktion zur Entfernung organischer Materialien (insbesondere Phenol), die zum biologischen Sauerstoffbedarf des Abwassers beitragen.

Das erfindungsgemäß brauchbare Lösungsmittel erhält man durch Fraktionierung eines organischen Abwasserstroms, der dem Phenol-Verfahren entstammt. Dieser Kohlenwasserstoff-Abwasserstrom enthält im allgemeinen nicht-isoliertes Aceton, Mesityloxyd, Toluol, Ä-thylbenzol, Cumol, etwas Methyl-styrol und wahrscheinlich weitere geringfügige Bestandteile. Dieser Abwasserstrom wird zur Abtrennung der Lösungsmittelfraktion fraktioniert, welche im wesentlichen organische Materialien enthält, wie Ethylbenzol, Cumoletc. Die Lösungsmittelfraktion kann entweder aus der Kohlenwasserstoff-Isolierungsstufe des Phenol-Verfahrens .selbst oder aus dem Lösungsmittel-Gewinnungssystem des erfin-

7 Π q fi 1 R /1 1 U 0

-*- 264U31 H

dungsgemäßen Phenol-Abtrennungsverfahrens gewonnen werden, und zwar an einem Punkt, wo die Konzentration der Sauerstoff-haltigen organischen Verbindungen (z.B. Aceton und Mes ityloxyd) minimal ist. Die leichten organischen Materialien, d.h. diejenigen Verbindungen, die unterhalb des Siedepunkts der Lösungsmittelfraktion sieden (wie Aceton und Mesityloxyd), werden als oberer Strom isoliert. Die schweren organischen Materialien, d.h. diejenigen Verbindungen mit Siedepunkten oberhalb der Lösungsmittelfraktion (wie α-Methyl-styrol und Phenol) werden als unterer Strom isoliert.

Fig. 1 ist ein schematisches Diagramm, in welchem übliche Armaturen, Ventile etc. weggelassen sind und welches die verbesserte erfindungsgemäße Methode zur Reduktion der organischen Verunreinigungen eines Abwassers zeigt.

Fig. 2 ist ein schematisches Diagramm, in welchem übliche Armaturen, Ventile etc. weggelassen sind und welches die verbesserte erfindungsgemäße Methode zusammen mit einem wohlbekannten Verfahren zur Gewinnung von Phenol aus Cumol gezeigt ist.

Bei Durchführung des Verfahrens zur Herstellung von Phenol aus Cumol entstehen Abwässer, die organische Materialien enthalten und behandelt werden müssen, bevor man das Wasser an die Umgebung abläßt. Wegen der toxischen Natur des Phenols und anderer organischer Materialien ist es nötig, daß die Abwasserströme aus dem Phenol-Verfahren, einschließlich des aus Regenfällen und aus dem Waschen der Apparaturen und Ausrüstungen stammenden Oberflächenwassers, gesammelt und behandelt werden müssen. Die Menge des Phenols und der anderen organischen Verunreinigungen schwanken im weiten Bereich, im allgemeinen zwischen 2000 ppm und 7000 ppm;· im typischen Fall kann man jedoch als Mittelwert etwa 3500 ppm des Abwassers annehmen. Die gesamten Abwasserströme des Verfahrens und des Anlagenbereichs werden vorzugsweise in einem Zufuhrtank gesammelt, so daß das Material, das in den erfindungsgemäßen Phenol-Abtrennungsprozeß eingeleitet wird, hinsichtlich des Gehalts an organischen Verunreinigungen einheitlicher ist.

70981 5/1 UO

Es wurde gefunden, daß eineFraktion eines organischen Abwasserstroms., welche aus dem Phenol-Verfahren selbst stammt, ein gutes Lösungsmittel zur Verwendung in einem Flüssig-Flüssig-Extraktionssystem zur Abtrennung von Phenolen und anderen organischen Materialien aus dem Abwasser des Phenol-Verfahrens ist. Dieses Lösungsmittel erhält man durch Fraktionierung des organischen Abwasserstroms, wobei man eine Fraktion mit einem Minimum an Sauerstoff-haltigen .Verbindungen erhält, die hauptsächlich organische Verbindungen (wie Toluol, Äthylbenzol, Cumol etc.) enthält. Natürlich können auch geringere Mengen anderer Kohlenwasserstoffe, die in diesem Bereich sieden, vorhanden sein. Der organische Abwasserstrom, der zur Gewinnung des Lösungsmittels fraktioniert wird, findet sich im allgemeinen im Kohlenwasserstoff-Isolierungsbereich des Phenöl-Verfahrens, in welchem Verbindungen, wie Cumol und a-Methyl-styrol isoliert und behandelt werden, um im Kreislauf wieder in das Phenο!-Verfahren eingeführt zu werden. Bislang war dieser Kohlenwasserstoff-Abwasserstrom nur wegen seines Heizwerts als Brennstoff brauchbar. Es wurde nun gefunden, daß . ein Teil jdieser Abwasser fraktion einen zusätzlichen Wert bei der Extraktion der organischen Stoffe aus dem Abwasser hat und daß nach dieser Verwendung die in dem Extraktionsverfahren eingesetzten Kohlenwasserstoffe immer noch als Brennstoff verbrannt werden können. Es gibt also keine Material-Selbstkosten bei dem Verfahren zur Gewinnung des Lösungsmittels, das für: die Verminderung des biologischen Sauerstoffbedarfs des Abwassers benötigt wird. Dies ist eine beträchtliche Verbesserung gegenüber den bislang bekannten Verfahren, bei denen entweder ein von außen zugeführtes Lösungsmittel oder eine Reaktionskomponente verwendet wird, ,welche vor dem Einsatz beim Phenol-Verfahren selbst gereinigt werden muß.

Dassobeschriebene Lösungsmittel ist ausreichend, um den Phenol-Gehalt des Abwassers vom typischen Wert 3500 ppm bis auf weniger als 100 ppm oder sogar weniger als 1 ppm zu senken, je nach der Anordnung des Phenol-Abtrennungsverfahrens, bei welchem der bio-

7098 15/1140

logische Sauerstoffbedarf des Abwasserstroms vermindert wird.

Bei dem erfindungsgemäßen Phenol-Äbtrennungsverfahren wird der Abwasserstrom in einem Flussig-Flüssig-Extraktionssystem, vorzugsweise in einer Extraktionskolonne, mit dem erfindungsgemäß brauchbaren Lösungsmittel in Kontakt gebracht. Der Abwasserstrom kann in das System bei praktisch Raumtemperatur oder auch höheren Temperaturen eingeführt werden, so lange die Siedepunkte irgendeines der Bestandteile in der Extraktion nicht erreicht werden. Es ist jedoch vorteilhaft, die Temperatur so niedrig als möglich zu halten, damit die Löslichkeit des Phenols in Wasser minimal ist. Das Lösungsmittel wird vorzugsweise von unten in die Extraktionskolonne eingeführt und fließt im Gegenstrom zu dem von oben eingeführten Abwasserstrom. Der Kontakt mit dem Lösungsmittel entfernt auf diese Weise Phenol und andere organische Abfallmaterialien aus dem Wasser (z.B. Aceton und Mesityloxyd) .

Das Gewichtsverhältnis von Lösungsmittel zu wäßrigen Materialien wird vorzugsweise bei etwa 1:1 gehalten. Jedoch kann das Verhältnis zwischen etwa 0,5 : 1 bis etwa 3:1 schwanken. Sollte das Verhältnis Lösungsmittel/wäßrige Materialien am oberen Ende liegen, d.h. oberhalb 3:1, dann würden die Kapital-Investitionen, die für eine Extraktionskolonne und ein Lösungsmittel-Isolierungssystem erforderlich sind, steigen. Je nach den zur Verfügung stehenden Vorrichtungen für die'Abwasserbehandlung kann bei Verwendung dieser Lösungsmittelverhältnisse die Anordnung einer Extraktionskolonne nach den technischen Standard-Konzepten erfolgen, so daß das Wasser aus der Extraktionskolonne mit einem Gehalt von weniger als etwa 100 - 1 ppm Phenol austritt.

Bei dem- erfindungsgemäßen Phenol-Abtrennungsverfahren verläßt das Lösungsmittel, das reich an den aus dem Abwasser entfernten organischen Stoffen ist, das Extraktionssystem von oben und wird in einer Kolonne fraktioniert, vorzugsweise gleichzeitig mit dem organischen Abwasserstrom, aus welchem das bei dem erfindungsge-

70981 5/1 UO

mäßen Verfahren verwendete Lösungsmittel erhalten wird. Selbstverständlich ist es nicht erforderlich, daß die Fraktionierung gleichzeitig in derselben Kolonne durchgeführt wird, um die erfindungsgemäßen Resultate zu erzielen; jedoch erhält man hierdurch wirtschaftliche Vorteile, da nur eine Investition für den Einkauf eines einzigen Kolonnensystems erforderlich ist. Die einzige Kolonne bewerkstelligt die Isolierung des in der Extraktion verwendeten Lösungsmittels, die·Gewinnung von neuem Lösungsmittel aus dem Abwasserstrom des Verfahrens sowie die Gewinnung eines schweren organischen Stroms, der ausreichend Phenol enthält, so daß Überlegungen gerechtfertigt sind, diesen Strom zur Isolierung in das Phenol-Verfahren zurückzuleiten. Das auf diese Weise in die Phenol-Anlage zur Isolierung zurückgeführte Phenol ist in der Fraktionierungskolonne von den anderen organischen Verunreinigungen (wie Aceton, Mesityloxyd, Hydroxy-aceton, Toluol etc.) durch Destillation.abgetrennt worden.

Der obere Strom der Fraktionierungskolonne, welcher die leichten organischen Materialien enthält, die niedriger als das Lösungsmittel sieden, kann dann als Brennstoff verwendet werden - wie vor den Erkenntnissen der vorliegenden Erfindung. Auf diese Weise erreicht man einen zusätzlichen Wert ohne Verlust des ursprünglichen Brennwertes des erfindungsgemäß verwendeten organischen AbwasserStroms.

Ein Seitenstrom der Fraktionierungskolonne wird an einem Punkt entfernt, an welchem die Konzentration der Sauerstoff-haltigen organischen Materialien minimal ist. Alles Toluol, das in der Kolonne vorhanden sein kann, würde vermutlich mit den Sauerstoffhaltigen Verbindungen (wie Aceton und Mesityloxyd) zusammen oben abgezogen werden - wegen der Ähnlichkeit der Siedepunkte der Materialien- auf diese Weise verbleibt der Seitenstrom reich an aromatischen Verbindungen, wie Äthylbenzol und Cumol. Dieser Seitenstrom ist dasMagerungslösungsmittel, das in die Extraktionskolonne zum Kontakt mit dem Abwasser eingeführt wird.

'7 09815/1UO

Der organische Abwasserstrom,.welcher unter Gewinnung des erfindungsgemäß verwendbaren Lösungsmittels fraktioniert werden soll, ist der Strom, der aus dem Kohlenwasserstoff-Gewinnungsbereich des Phenol-Verfahrens isoliert wird. Alternativ zur Verwendung des gesamten Abwasserstroms aus dem Kohlenwasserstoff-Gewinnungsbereich, wobei dieser in der Kolonne im Phenol-Abtrennungs- oder Äbwasserbehandlungs-Bereich fraktioniert wird, kann man auch einen Seitenstrom aus der Kohlenwasserstoff-Isolierungskolonne abziehen, der dem Strom etwa äquivalent ist, der in der Fr aktionierungskolonne im Abwasserbehandlungsreich entfernt wird. Bei der Planung einer neuen Anlage für die Gewinnung von Phenol kann es vorteilhaft sein, diese Alternative zu verwenden und den Lösungsmittelstrom direkt von unten in die Extraktionskolonne einzuführen, entweder als separate Ströme oder zusammen, wobei das Magerungslösungsmittel in der Phenol-Abtrennungszone gewonnen wird.

Die Erfindung soll nun anhand der Abbildungen näher erläutert werden.

Gemäß Fig. 1 tritt das die organischen Verunreinigungen enthaltende Abwasser durch die Leitung 10 in das Phenol-Abtrennungssystem, wobei es von oben in den Flussig-Flüssig-Extraktionskessel E eingeleitet wird, Die Extraktionskolonne E hat eine oder mehrere theoretische Böden oder Aufgabevorrichtungen für die Extraktion. Die Abbildung zeigt eine Kolonne mit 3 Betten aus Füllmaterial.

Das erfindungsgemäß brauchbare Lösungsmittel wird durch die Leitung 12 in die Extraktionskolonne E eingegeben und bewegt sich durch die Betten der Kolonne im Gegenstrom zu dem die organischen Stoffe enthaltenden Abwasser. Das Extraktionsmittel oder behandelte Wasser wird durch die Leitung 14 aus der Extraktionskolonne E entfernt und üblicherweise nach biologischer Behandlung in die Umgebung abgelassen. Das Wasser, das auf diese Weise in der Extraktionskolonne bei dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Verwendung einer Lösungsmittelfraktion behandelt wurde, welche aus

709815/ 1 UO

dem organischen Abwasserstrom abgetrennt wurde, und dem bei der vorliegenden Erfindung .verwendeten Phenol-Verfahren entstammt, hat die meisten organischen Materialien entfernt. Das System kann so betrieben werden, daß es.einen Phenol-Gehalt von weniger als etwa 100 ppm oder sogar weniger als 1 ppm hat, je nach den Anforderungen der jeweiligen Situation. Bislang konnten solche niedrigen Phenol-Gehalte im Abwasser aus dem Phenol-Verfahren nur unter Verwendung von weniger wirtschaftlichen Lösungsmitteln erhalten werden, welche zusätzliche Isolierungstechniken erforderlich machten. ·,".._.

Aus der Extraktionskolonne E wird das angereicherte Lösungsmittel von oben über die Leitung 16 isoliert. Das Lösungsmittel ist reich an organischen Materialien, die aus dem Abwasser entfernt wurden, z.B. Phenol, Aceton, Mesityloxyd und andere zufällig vorhandene organische Verunreinigungen. Sollte der gesamte obere Strom aus dem Köhlenwasserstoff-Isolierungsbereich des Phenolverfahrens verwendet werden, um Zusatz-Lösungsmittel zur Entfernung der organischen Stoffe aus dem Abwasser zu gewinnen, so wird er vorzugsweise über die Leitung 18 in die Leitung 16 eingeführt und läuft im Gemisch mit dem angereicherten Lösungsmittelstrom aus der Extraktionskolonne E durch den Wärmeaustauscher 20, wo er auf eine geeignete Temperatur für die Verwendung.als Zusatz für die Destillation erhitzt wird. Das Verhältnis von Zusatzlösungsmittel/Lösungsmittelstrom 16 aus der Extraktionskolonne E hängt von der Menge des in der Phenol-Anlage hergestellten Abfall-Kohlenwasserstoffs ab. Im typischen Fall kann das Verhältnis zwischen 1:10 und etwa 1:30 variieren.

Der erhitzte Phenol-reiche Lösungsmittelstrom verläßt den Wärmeaustauscher. 20 über die Leitung 22 und von dort in die Destillationskolonne D. Die Destillationskolonne D ist mit einer Aufwärmvorrichtung ausgestattet, welche durch Strom aus einem Wärmeaustauscher 24 erhitzt wird, wobei der untere Strom aus der Kolonne D über die Leitung 26 im Kreislauf in die Kolonne zurückgeleitet wird, und zwar in einer jedem Fachmann geläufigen Weise.

7098 15/1 HO

40 ^264U31

Vorzugsweise Ist die Destillationskolonne D eine Mehrplatten-Kolonne, welche die wirksame Entfernung eines Seitenstroms erlaubt; denn es ist zur erfolgreichen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sehr wichtig, daß der Seitenstrom an einem Punkt entfernt wird, wo die Konzentration der Säuerstoffhaltigen organischen Abfallstoffe (wie Aceton und Mesi-tyloxyd) minimal ist.

Die Anordnung der Destillationskolonne D ist eine Punktion von Kapital und Energiekosten, Verfügbarkeit des organischen Abwasserstroms aus dem Phenol-Verfahren und der gewünschten Abwasser-Qualität. Man kann zwar breitere Bereiche verwenden, jedoch ist ein Rückfluß/Zufuhr-Verhältnis von etwa 0,5 : 1,0 bis etwa 3,0 : 1,0 adäquat im Hinblick auf die Qualität des Magerungslösungsmittels, wenn man eine Kolonne von etwa 15 — 45 Böden verwendet. Diese Zahlen können je nach der spezifischen Situation etwas variieren; der Fachmann hat sicher keine Schwierigkeit bei der Einstellung der Anordnung je nach der betreffenden Situation. Die Anzahl der Böden zwischen der Einlaßstelle 22 und dem Seitenstrom, aus welchem die Lösungsmittelfraktion entfernt wird, sollte mindestens etwa 5 Böden, vorzugsweise etwa 10, betragen.

Die Destillationskolonne D wird vorzugsweise so beschickt, daß entweder das an organischen Stoffen angereicherte Lösungsmittel aus dem Extraktor E oder ein Gemisch desselben mit dem. Strom aus dem Kohlenwasserstoff-Isolierungsbereich des Phenol-Verfahrens (Fig. 2) durch die Leitung 22 eingeleitet wird. Dies sorgt für die Entfernung der leichten organischen Materialien, die unterhalb des Siedepunkts des verwendeten Lösungsmittels sieden und Komponenten wie Mesityloxyd, Aceton, Toluol, Äthylbenzol· etc. enthalten, nach oben über die Leitung 28, während die schweren organischen Materialien, die oberhalb des Siedebereichs des größten Teils des Lösungsmittels sieden (einschließlich Phenol) als unterer Strom über die Leitung 30 aus der Destillationskolonne gewonnen werden.

Die wie oben definierten leichten organischen Materialien, welche

7098 15/1140

die Kolonne D über die Leitung 28 verlassen, passieren den Wärmeaustauscher 32 und werden in den Kondensationsapparat C geleitet, wo sie in flüssiger Form kondensiert werden; sie verlassen den Kondensationsapparat C über die Leitung-34, durch welche ein Teil des Materials als Rückflußstrom in die Kolonne D zurückgeleitet wird. Ein Teil der organischen Verunreinigungen, welche in diesem oberen Strom enthalten sind, werden über die Leitung 36 aus dem System abgetrennt und durch Verbrennung, d.h. durch Verwendung als Brennstoff,entfernt. Auf diese Weise wird der Heizwert des organischen Abwasserstroms des Phenöl-Verfahrens erhalten und verwendet. Die unteren Ströme der schweren organischen Materialien, welche .die Kolonne D über die Leitung 30 verlassen, sind reich an Phenol und können eine Phenol-Konzentration bis zu etwa 20 % haben, so daß die Wiedergewinnung des Produkts angezeigt sein kann. Dieses Material kann über die Leitung 30 in die Phenol-Anlage zur Produktgewinnung zurückgeleitet werden,* oder man trennt es über die Leitung 38 ab und verbrennt es als Brennstoff mit dem oberen Strom, der die leichten organischen Materialien des Systems enthält.

Was nun das beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Lösungsmittel anbelangt, so verläßt es die Destillationskolonne D als Seitenstrom über die Leitung 40. Die Position des Seitenstroms kann vom Fachmann leicht ausgerechnet werden, so daß das Magerungslösungsmittel, welches die Kolonne D über die Leitung verläßt, eine minimale Konzentration an Sauerstoff-haltigen Verunreinigungen hat.

Das erfindungsgemäß verwendete Magerungslösungsmittel besteht im allgemeinen im wesentlichen aus aromatischen Verbindungen, z.B. Äthylbenzol und Cumol. Es können zwar etwas Sauerstoffhaltige Verbindungen vorhanden sein; jedoch ist es wünschenswert, den Gehalt dieser Verbindungen soweit als praktisch möglich zu vermindern, da die Sauerstoff-haltigen Verunreinigungen, die man im Phenol-¹V er fahr en findet, eine größere Löslichkeit

709815/114 0

in Wasser haben als die aromatischen Verbindungen und daher die Gesamtwirkung des Lösungsmittels zur Senkung des Phenol- und B.0.D.-Gehalts des Abwassers vermindern. Hält man die Sauerstoff-■haltigen Verbindungen minimal, so wird eine maximale Entfernung der organischen Verunreinigungen.in der Extraktionskolonne E sichergestellt. Im typischen Fall ist bei der Behandlung des wäßrigen Stroms aus dem Phenol-Verfahren unter Verwendung von Cumol als Ausgangsprodukt das Magerungslösungsmittel reich an Kthylbenzol _und enthält Cumol, wahrscheinlich etwas Toluol und möglicherweise kleinere Mengen anderer Kohlenwasserstoffe, welche die Lösungsmittelfähigkeit beim erfindungsgemäßen Verfahren praktisch nicht beeinflussen.

Der Strom 40, welcher das Lösungsmittel enthält, passiert den Wärmeaustauscher 20, wo er Wärme an die zur Kolonne D gehende Beschickung liefert. Aus dem Austauscher 20 geht das Lösungsmittel über die Leitung 1? zur Extraktionskolonne E, wo es in einer Gegenstrom-Mehrfach-Anlage mit dem verunreinigten Abwasser des Phenol-Verfahrens in Kontakt tritt. Sollte der Lösungsmittelhaltige Seitenstrom aus dem Kohlenwasserstoff-Isolierungsbereich der Phenol-Anlage stammen, so wird das Zufuhr-Lösungsmittel vorzugsweise über die Leitung 42 in die Leitung 40 eingeführt. Gewünschtenfalls kann es auch direkt in die Leitung 12 oder die Kolonne E eingeführt werden, je nach den technischen Gegebenheiten.

Fig. 2 zeigt das schematische Diagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens, das oben näher beschrieben und in Fig. 1 gezeigt wurde, während es in das bekannte Gesamtverfahren zur Gewinnung von Phenol und Aceton durch Oxydation von Cumol integriert ist. Die in Fig. 1 verwendeten Nummern sind bei den gleichen Elementen von Fig. 2 wiederholt. Da das Verfahren zur Herstellung von Aceton und Phenol wohl bekannt ist und das Fließschema dieses ■ Verfahrens sowie eine kurze Beschreibung desselben in Hydrocarbon Processing Magazine, S. 187, November 1971, gezeigt wurde, ist eine detaillierte Diskussion dieses Verfahrens hier nicht er-

70981 5/1 UQ

f or der. 1 ich. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß das Lösungsmittel aus dem organischen Abwasserstrom, der aus dem Phenol-Verfahren stammt, den Kohlenwasserstoff-Isolierungsbereich des Verfahrens über die Leitung 18 verläßt und über die Leitung 22 in die Destillationskolonne D geleitet wird (vgl. die detaillierte Beschreibung von Fig. 1)· Wie oben beschrieben, kann das Lösungsmittel aus dem organischen Abwasserstrom, der dem Verfahren.entstammt, innerhalb der Köhlenwasserstoff-Isolierungszone fraktioniert und direkt in die Extraktionskolonne E geleitet werden,, oder man vermischt mit der Zufuhrleitung 12 zur Extraktionskolonne E, welche das Magerungslösungsmittel führt. Es sei auch darauf hingewiesen, daß der untere Strom 30 aus der Destillationskolonne D mit den schweren organischen Materialien (wie oben definiert) aus der Lösungsmittel-Destillation in Kolonne D über die Leitung 30 zum Phenol-Isolierungsbereieh des Verfahrens zurückgeleitet wird. Wie ersichtlich, verwendet das erfindungsgemäße Verfahren den Abwasserstrom des Phenol-Verfahrens selbst mit großem Vorteil zur Entfernung organischer Materialien aus dem Abwasser, das aus der Extraktionskolonne E über die Leitung 14 an die Umgebung abgeleitet wird. Das erfindungsgemäße Verfahren hat auch den Vorteil, daß sowohl die Werte des "zurückgewonnenen Phenols als auch die Brennwerte der leichten organischen Materialien, die aus der Kolonne D als oberer Strom über die Leitung 28 entfernt wurden, in den Phenol-Prozeß zurückgeleitet werden.

Selbstverständlich kann der Fachmann offensichtliche Modifikationen der beschriebenen Parameter und der verwendeten Vorrichtungen vornehmen, ohne vom Schutzumfang der in den folgenden Ansprüchen niedergelegten Erfindung abzuweichen.

14. Sept. 1976

7 0 9815/114 0

Leerseite

Claims

Patentanspruch e

ly/Verfahren zur Herstellung von Phenol aus Cumol, wobei man ein Magerungslösungsmittel zur Verminderung des biologischen Sauerstoffbedarfs und des Phenol-Gehalts des mit organischen Materialien verunreinigten Abwassers aus dem Verfahren durch Flussig-Plüssig-Extraktion herstellt, dadurch gekennzeichnet, daß man . ·

a) eine Mischung aus einem organischen Abwasserstrom, der aus dem Phenol-Prozeß stammt und zwischen a-Methyl-styrol und Aceton siedet, und dem angereicherten Lösungsmittel-

. strom aus der Extraktion dieses Abwassers fraktioniert;

b) folgende Fraktionen isoliert: (1) einen Seitenstrom aus Magerungslösungsmittel, welches hauptsächlich Äthylbenzol· und Cumol enthält, (2) einen oberen Strom, der leichte organische Materialien enthält und (3) einen unteren Strom, der schwere organische Materialien, einschließlich Phenol, enthält/ —

c) das Abwasser in einem Extraktionssystem mit dem aus (1) stammenden Magerungslösungsmittel in Kontakt bringt.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Seitenstrom praktisch frei von Sauerstoff-haltigen organischen Verbindungen ist.

14. Sept. 1976

OR!G!HÄL INSPECTED 709815/1140