AT131592B - Verfahren zur Herstellung von konzentrieter Essigsäure aus ihren verdünnten, wässeringen Lösungen. - Google Patents

Description

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   Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur   Herstellung-von konzentrierter Essig-   säure aus ihren   verdünnten.   wässerigen Lösungen mit Hilfe   einer Entziehungsflüssigkeit.   Die zur Konzentrierung einer wässerigen Lösung eines   organischen Stoffes verwendete Entziehungs-   flüssigkeit muss bekanntlich folgende Eigenschaften haben : 
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 einem Minimum-Siedepunkt bilden. 



     .   in dem zu entwässernden Stoff löslich und in Wasser möglichst schwer löslich sein.
3. mit dem zu entwässernden Stoff weder reagieren noch ein ausgezeichnetes azeotropisches Gemisch bilden. 



   Der Siedepunkt der Entziehungsflüssigkeit. wenn er auch grundsätzlich   gleichgültig   ist. 
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 lation leicht von der   überschüssigen Entziehungsilfissigkeit befreit werden kann. Um das Ver-   fahren rentabel zu machen, soll die   Konzentration   der Essigsäure in der   wässerigen Schichte   des Destillates möglichst niedrig und die   Wärmemenge   zur Verdampfung eines Gewichtsteils Wasser bei Gegenwart der Entziehungsiliissigkeit möglichst gering sein. Wenn L die latente   Verdampfungswärme   der Entziehungsflüssigkeit, P die Anzahl der mit einem Gewichtsteil Wasser in die azeotropische Mischung überdestillierenden Gewichtsteile Entziehungsflüssigkeit und Lw 
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 werden würde.

   Es ist bekannt. als Entziehungsflüssigkeit zur Konzentrierung von Essigsäure chlorierte Kohlenwasserstoffe zu verwenden, die den eingangs aufgestellten Grundbedingungen entsprechen. Bei   früheren   Versuchen, die in Anwesenheit eines Überschusses eines chlorierten Kohlenwasserstoffes bei einfachen Destilationsverfahren mit 15%iger Essigsäure gemacht wurden, 
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 Chloroform sich am besten als Entziehungstlüssigkeit eignet : indessen beträgt der Faktor R bei Anwendung von Chloroform   4'3,     Butyl-Chlorid 4#3. Kohlenstofftetrachlorid 2#1, Trichlor-   
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   Durch Einführung einer Fraktionssäule ergaben sich jedoch nachstehende Prozentsätze von Säuren in der   wässerigen   Schichte des Destillates, wenn von   20"/piger   Essigsäure ausgegangen wird : Bei Verwendung von Butyl-Chlorid   7#92%, bei Verwendung von Kohlenstofftetrachlorid 3#5%. bei   Verwendung von Trichlorätylen   l'56"/o,   bei Verwendung von Chloroform   0'5 /0,   bei Verwendung von Äthylendichlorid 0-150/o. wobei im letzteren Falle für jeden zu entfernenden Teil Wasser neun   Gewichtsteile Äthylendichlorid zugesetzt wurden. Hieraus geht hervor. dass Äthylendichlorid bei   

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 Anwendung einer Fraktionierkolonne und in neunfacher Menge des Wassers die besten Ergebnisse liefert.

   Aus der beim Verfahren gewonnenen Mischung von dehydrierter Essigsäure und Äthylendichlorid kann die Essigsäure durch einfache Destillation erhalten werden, da der Siedepunkt von Äthylendichlorid hloss 85  C ist und auch bei ausgedehntem Kochen von   Äthylendic. horid   mit Essigsäure keine   ehiorinierten   Verbindungen entstehen. Die azeotropische Mischung mit Wasserdampf siedet bereits bei   ïO' 0 C.   Das Destillat aus dem ersten Destil- 
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 sich absetzen lassen und das frei werdende Äthylendichlorid zur weiteren   Durchführung des   Verfahrens wieder der Fraktionskolonne zuführen.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung konzentrierter Essigsäure aus ihren verdünnten, wässerigen EMI2.2 Wassers und des chlorierten Kohlenwasserstoffes aus der Mischung bei einer unterhalb des Siedepunktes des Wassers liegenden Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens neun Gewichtsteile Äthyldichlorid für jeden zu entfernenden Teil Wasser zugesetzt und die Entwässerung in einer Fraktionierkolonne durchgeführt wird.