AT118637B - Verfahren zur Darstellung hochkonzentrierter Alkohole. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung hochkonzentrierter Alkohole. 



   Die meisten einfachen aliphatischen Alkohole geben mit Wasser ein bevorzugtes Gemisch mit Minimumsiedepunkt. Infolgedessen kann man solche Alkohole durch blosse Destillation auch in Fraktionierapparaten, ausgehend von verdünntem Alkohol ; nicht höher konzentrieren, als es die Zusammensetzung des konstant siedenden Gemisches Alkohol-Wasser erlaubt. 
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 Alkohole in der Regel mit Wasser schon nicht mehr mischbar sind. Demgemäss erhält man z. B. ausgehend von verdünnten   Äthylalkohol-Wassermischungen   durch sorgfältige Destillation bestenfalls einen ungefähr 94 % igen Alkohol, bei Isopropylalkohol bestenfalls einen 86   %   igen Alkohol usw. 



   Für die Herstellung von absolutem Äthylalkohol sind eine ganze Reihe Verfahren bekannt geworden (siehe z. B. Patentschrift Nr. 111854). In der Regel handelt es sich um die Zufügung eines dritten leichtflüchtigen Stoffes, dessen Gemisch mit Wasser und Alkohol bei noch niedrigerer Temperatur siedet als das Gemisch Äthylalkohol-Wasser. Durch Anwendung der Druckdestillation werden die Siedepunktsdifferenzen vergrössert und die Resultate der Destillation im tertiären Gemisch gegenüber Normaldruckdestillation verbessert (siehe Patentschrift Nr. 106715). Dieses Prinzip lässt sich selbstverständlich auch auf die homologen Alkohole anwenden.

   Das Ergebnis einer solchen Arbeitsweise ist aber in diesem Falle keineswegs befriedigend, da es sich hier um die Wegschaffung bedeutend grösserer Mengen Wasser handelt, als beimÄthylalkohol, dessen konstant siedendes Gemisch mit Wasser bei einer sehr hohen Alkoholkonzentration   (95-6 %)   liegt. So macht vor allem anderen die Wiedergewinnung des mit dem Wasser und dem dritten flüchtigen Stoff mit übergehenden Alkohols Schwierigkeiten und erfordert eine Reihe weiterer Destillationen, die, selbst wenn sie kontinuierlich in einer geeigneten Apparatur durchgeführt werden, erheblichen Apparate-und Heizmaterialaufwand erfordern. 



   Anderseits ist es bekannt, das Wasser solchen Alkoholen durch wasserentziehende feste Körper, z. B. festen Ätzkalk, festen   Ätzbaryt,   festes Ätzalkali (siehe amerikanische Patentschrift Nr. 1,452. 206) und ähnliche Stoffe zu entziehen ; derartige Arbeitsweisen sind aber umständlich und lassen sich kaum kontinuierlich durchführen. 



   Bei   den Homologen des Äthylalkohols   weist die Zusammensetzung des konstant siedenden Gemisches einen verhältnismässig hohen Wassergehalt auf und es sind daher die Alkohole in diesem relativ stark verdünnten Zustande meist nicht verwendbar und handelsfähig. 



   Es wurde nun gefunden, dass Propylalkohol, Isopropylalkohol und homologe Alkohole in verdünnter Form in äusserst einfacher Weise in die ungefähr   98-9ex   igen Alkohole übergeführt werden können, wenn man die Dämpfe der   wasserhältigen   Alkohole, die sich durch fraktionierte Destillation nicht weiter konzentrieren lassen, im Gegenstrom mit konzentrierter Alkalilauge, die auf eine etwas höher als die Temperatur des   Alkohol-Wasserdampfgemisehes   liegende Temperatur gebracht wurde, wäscht. Als Alkalilauge kommt in erster Linie Kalilauge, dann Natronlauge von 60% oder mehr in Betracht. 



   Bei einer derartigen Arbeitsweise nimmt eine solche Alkalilauge fast das ganze Wasser des Alkohols auf, während die Alkoholdämpfe, von'Wasser praktisch befreit, entweichen und zu   98-99% igem   Alkohol kondensiert werden. In der durch das aufgenommene Wasser etwas verdünnten Lauge verbleiben nur geringe Mengen Alkohol. In der Regel wird für einen Gewichtsteil   80%   igen Alkohol ein Gewichtsteil Lauge zugeführt ; das genaue Mengenverhältnis richtet sich nach dem Wassergehalt des betreffenden 

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 Alkohols und nach der Konzentration der Lauge. Die erhaltene, verdünnte Lauge lässt sich durch blosses   Erhitzenwiederauf die Anfangskonzentration bringeji,   gibt also   das aus denAlkoholdämpfenaufgenommene   Wasser leicht wieder ab. 



   Das geschilderte Verfahren soll nun an Hand der Zeichnung in einem Beispiele erläutert werden.
In eine eiserne   Rektifikationskolonne 1, welche   entweder mit Füllkörpern beschickt oder mit Kapselböden oder Sieben eingerichtet ist, fliesst durch das Rohr 2 kontinuierlich Kalilauge von   60%   und einer Temperatur von   90  ein   und berieselt die ganze Kolonne. In einer Blase 3, in welche kontinuierlich Isopropylalkohol von   80%   durch Rohr 4 einläuft, wird der Isopropylalkohol verdampft und tritt durch Rohr 5 in die Kolonne 1 unten ein. Die durch die Kolonne herabgeflossene, mit Wasser angereicherte Kalilauge 
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 Isopropylalkohol tritt durch das Rohr 8 wieder in die Kolonne ein, während die Kalilauge durch das Rohr 9 zur Entwässerungsapparatur fliesst.

   In letzterer muss die Lauge zum Wiederkonzentrieren durch Erhitzen vom aufgenommenen Wasser befreit werden. Wünscht man eine 60% ige Kalilauge wieder zu erlangen, so erhitzt man bis etwa 160  ; soll die Lauge höher konzentriert werden, so erhitzt man auf entsprechend   höhere Temperatur. Die heisse, wiederkonzentrierte Lauge wird sodann, bevor sie wieder bei 2 in den Prozess   eintritt, auf   900 abgekühlt.   Dieses Abkühlen kann auch gleichzeitig zum   Vorwärmen   und teilweisen Verdampfen des zu konzentrierenden verdünnten Alkohols verwendet werden. Durch das Rohr 10 entweichen die Dämpfe von 98-99% igem Isopropylalkohol, die in   üblicher Weise   im Kühler 11 kondensiert werden ; bei 12 fliesst der konzentrierte Isopropylalkohol ab. 



   In gleicher Weise können   Normalpropylalkohol   sek.-Butylalkohol oder Tertiärbutylalkohol entwässert werden.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung hochkonzentrierter Alkohole aus den durch fraktionierte Destillation nicht trennbaren wässerigen Lösungen der Homologen des Äthylalkohols durchÄtzalkalien, dadurch gekennzeichnet, dass derartige Gemische in dampfförmigem Zustande durch mindestens 35% ige Ätzalkalilosungen, die auf eine etwas höher als die Temperatur des Alkohol-Wasserdampfgemisches liegende Temperatur erhitzt wurden, ausgewaschen werden. EMI2.2