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Verfahren zur Herstellung von konzentrierter Essigsäure aus den Schweldämpfen der trockenen Destillation des Holzes
Es ist ein Verfahren bekannt (Österr. Patent- schrift Nr. 109173), um aus den Schweldämpfen der trockenen Destillation des Holzes die Essig- säure durch Extraktion mit einem hochsiedenden
Extraktionsmittel in konzentrierter Form zu gewinnen. Zur Ausführung dieses Verfahrens wird vorgeschlagen, die von Teerbestandteilen befreiten Schweldämpfe in einer Waschkolonne im Gegenstrom mit hochsiedendem Holzteeröl mit einem Siedepunkt über 220 C zu waschen.
Hiebei wird die Essigsäure aus den Schwel- dämpfen von dem Teeröl aufgenommen und die
Schweldämpfe von der Säure befreit.
Bei Ausführung dieses beschriebenen Extraktionsverfahrens hat die Erfahrung gezeigt, dass die vollständige Entsäuerung der Schweldämpfe nur dann gelingt, wenn in der Waschkolonne, in welcher die Extraktion der Essigsäure aus den Schweldämpfen erfolgt, eine Dephlegmation der durchgehenden Schweldämpfe durchgeführt wird.
Diese Erfahrung lehrt, dass in der Waschkolonne neben dem Vorgange der Extraktion der Essigsäure aus den Schweldämpfen durch das Teeröl auch eine fraktionierte Destillation des aus den Schweldämpfen kondensierenden Rohessigs vor sich geht, wobei das zur Extraktion verwendete Teeröl als Hilfsflüssigkeit bei der Destillation wirkt. Durch die Lösung der Essigsäure in dem hochsiedenden Teeröl wird der Dampfdruck der ersteren erniedrigt und ihr Siedepunkt erhöht. Die Trennung der Essigsäure von den restlichen Bestandteilen des Rohessigs durch fraktionierte
Destillation wird durch diese Siedepunkts- erhöhung der Essigsäure bedeutend erleichtert.
Diese Trennung der Essigsäure von den restlichen Bestandteilen der Schweldämpfe wird weiters nach einem anderen Verfahren (Schwedische Patentschrift Nr. 88222) noch dadurch erleichtert, dass zusammen mit dem hochsiedenden Teeröl niedriger als Essigsäure siedende leichte Holzgeistöle als Extraktionsmittel verwendet werden. Diese Öle erniedrigen den Siedepunkt des Wassers und erleichtern dadurch die Abtrennung desselben von dem Teeröl-Essigsäuregemisch in der Kolonne durch Destillation.
Nach vorliegendem Verfahren wird empfohlen, zusammen mit dem hochsiedenden Teeröl zur Erzielung der nötigen Dephlegmation in der Kolonne eine entsprechende Menge eines Gemisches aller
Vorlaufprodukte des Holzgeistes in die Wasch- kolonne einzuführen. Dieses möglichst methanol- arme Gemisch aller Vorlaufprodukte des Holgeistes wird aus dem verdünnten Holzgeistwasser durch eine fraktionierte Wasserdampfdestillation ge- wonnen. Damit der gesamte notwendige Wärmeentzug in der Kolonne durch Einführung dieses
Stoffes in die Kolonne bewirkt wird, soll das gleichzeitig eintretende hochsiedende Teeröl möglichst warm in die Kolonne eingeführt werden.
Der Vorteil der Anwendung dieses vorgeschlagenen neuartigen Hilfsmittels bei der Extraktion beziehungsweise Destillation des Rohessigs ist in folgendem begründet :
1. in dem sehr niedrigen Siedepunkt des grössten Teiles der Bestandteile dieses Gemisches ;
2. dass das Gemisch in immer gleichbleibender Zusammensetzung ständig wiedergewonnen werden kann und in genügender Menge jederzeit zur Verfügung steht ;
3. dass das neue Mittel durch Aufnahme von Bestandteilen'aus den Schweldämpfen nicht verändert wird und daher in seiner Funktion als Destillationshilfsmittel immer gleich wirksam bleibt.
Die Ausführung dieses Verfahrens erfolgt vorteilhaft in folgender Weise : Die von den Teer- bestandteilen gut befreiten Schweldämpfe werden in eine Waschkolonne 1 eingeführt, welche mit einem Gemische von hochsiedendem Teeröl und Holzgeistvorlauf aus den Gefässen 2 und 3 berieselt wird. In der Waschkolonne findet neben der Extraktion der Essigsäure aus den
Schweldämpfen bzw. aus dem Rohessig durch das Teeröl gleichzeitig eine fraktionierte Destillation des Rohessigs bei Anwesenheit von 2 Hilfsflüssigkeiten statt u. zw. eines Gemisches aller Holzgeistvorlaufprodukte, welches den Siedepunkt des Wassers heruntersetzt und mit diesem aus destilliert und des hochsiedenden Teeröles, welches den Siedepunkt der Essigsäure hinaufsetzt und diese zurückhält.
Die Trennung der Essigsäure von den restlichen Bestandteilen des Rohessigs findet infolge der weit auseinanderliegenden Siedepunkte für Wasser und Essigsäure bei ganz geringer Dephlegmation vollkommen statt.
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Das erhaltene Extraktgemisch bestehend aus Teeröl und konzentrierter Essigsäure passiert die Kolonne 4, in welcher das gelöste Wasser aus dem Gemische durch Destillation entfernt wird und gelangt weiter über den Heizer 5 in die Destillationsapparatur 8, 9, 10 und 11, wo es durch Destillation in konzentrierte Essigsäure und säurefreies Teeröl getrennt wird. Letzteres wird über das Gefäss 2 warm wieder in den Extraktionsprozess zurückgeführt.
Die von der Essigsäure befreiten Schweldämpfe treten aus der Kolonne oben aus, werden in dem Kühler 6 gekühlt, wobei sich der Holzgeist mit dem Wasser abscheidet, welcher in dem Gefässe 7 gesammelt wird. Aus dem Holzgeistwasser wird in der Kolonne 12 durch eine fraktionierte Wasserdampfdestillation ein methanolarmes Gemisch aller Holzgeistvorlaufprodukte abgetrennt und im Kühler 13 kondensiert. Dieses Gemisch besteht aus Acetaldehyd, Aceton, Methylacetat, niedrigsiedendenHolzgeistö1en undgeringer Menge Methanol und wird zum Teil über das Gefäss 3 in die Waschkolonne zurückgeführt oder tritt zum Teil aus. Die verbleibende wässerige Methanollösung wird in dem Kolonnenapparate 14, 15 und 16 rektifiziert und reines acetonfreies Methanol abgeschieden.
Nach dem beschriebenen Verfahren der direkten Verarbeitung der Schweldämpfe der trockenen Destillation des Holzes werden in einem Arbeitsgange folgende Prosukte erhalten :
1. konzentrierte rohe Essigsäure,
2. methanolarmer Holzgeistvorlauf enthaltend alle Vorlaufprodukte des Holzgeistes (Acetaldehyd, Aceton, Methylacetat, Holzgeistöle u. a.),
3. acetonfreies reines Methanol,
4. Holzgas.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von konzentrierter Essigsäure aus den Schweldämpfen der trockenen Destillation des Holzes, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erleichterung der in bekannter Weise vorgenommenen Extraktion der Essigsäure aus den Schweldämpfen mit Hilfe von hochsiedendem Teeröl gemeinsam mit niedriger als Essigsäure siedenden Holzgeistölen, an Stelle von letzteren ein Gemisch aller Vorlaufprodukte aus dem Holzgeist verwendet wird.