DE411106C - Verfahren zur Trennung von Gemischen von Essigsaeureanhydrid, Essigsaeure und Wasser - Google Patents

Description

• Verfahren zur Trennung von Gemischen von Essigsäureanhydrid, Essigsäure und Wasser. Die Abtrennung des NVassers aus Gemischen von Essigsäureanhydrid, Essigsäure und Wasser, wie sie beispielsweise nach den deutschen Patenten 4o$7 i 5 und 4o3863 durch katalytische Spaltung von Essigsäuredampf erhalten werden, bietet erhebliche Schwierigkeiten. Die üblichen Trennungsmittel versagen im vorliegenden Falle entweder völlig oder geben unbefriedigende Effekte, und auch; die Ausfällung des Wassers durch organische Lösungsmittel, wie Benzol, ist technisch nicht einwandfrei durchzuführen. Diese Schwierigkeiten sind um so größer, als in den Essigsäureanhydrid-Essigsäure-ZVass,er-Mischungen die ZViedervereinigung des Wassers mit der Essigsäure bekanntlich rasch, besonders rasch, ja explosiv, in der Wärme erfolgt.
• Es wurde die überraschende Tatsache festgestellt, daß die Trennung des )Vassers sehr gut gelingt, wenn man die Mischung unter Vakuum sorgfältig fraktioniert, insbesondere wenn man dabei Drucke unterhalb 4o mm anwendet. Man erhält so Destillate, die fast das ganze Wasser mit etwas Essigsäure enthalten, während die Mischung von Essigsäureanhydrid und Essigsiure zurückbleibt. Dabei ist die Rückbildung von Essigsäure aus Anhydrid und Wasser sehr gering, sie bleibt bei gu@. geleite;er Fraktionierung unter ro Prozent des ursprünglich vorhandenen Anhydrids.
• Vorteilhaft führt man die Vakuumfraktionierungen nach vorheriger Zufügung -von geringen Mengen Alkaliacetat oder -carbonat aus, weil dadurch die Wiedervereinigung des Wassers und des Essigsäureanhydrids verzögert wird.
• Beispiel. Eine durch katalytische Zersetzung von Essigsäuredampf erhaltene Mischung aus 43 Teilen Essigsäureanhydrid, 49,5 Teilen Essigsäure und 7,5 Teilen Wasser wird unter einem Vakuum von t o mm H- der fraktionierten Destillation unterworfen. Man erhält eüi Destillat, bestehend aus 2 Teilen Anhydrid, 13,5 Teilen Essigsäure und 6,2 Teilen Wasser neben einem Rückstand, bestehend aus 38 Teilen Anhydrid, 37,5 Teilen Essigsäure und 0,3 Teilen Nasser.
• Die in der Blase zurückbleibende Mischung von Essigsäureanhydrid und Essigsäure kann enfweder durch Vakuumdestillation oder auch in bekannter Weise durch Destillation unter gewöhnlichem Druck in ihre Bestandteile zerlegt «.-erden. Es ist selbstverständlich auch möglich, die Vakuumdestillation der Essigsäureanhydrid-Essigsäure'-gTass@er-Mischungen. kontinuierlich zu gestalten, indem man die Verdampfung in einer Abtreibkolonne, deren unteres Ende mit indirektem Dampf geheizt wird, vor sich gehen läßt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Trennung von Gemischen aus Essigsäureanhydrid".:Essigsäure und Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung, vorteilhaft nach vorherigem Zusatz von Alkaliacetat, der fraktionierten Destillation unter vermindertem Druck, zweckmäßig unterhalb 40 mm, unterworfen wird.