DE634895C - Verfahren zur direkten Herstellung von reinem fuselfreiem Alkohol aus Maischen oder anderen verduennten alkoholischen Loesungen - Google Patents

Verfahren zur direkten Herstellung von reinem fuselfreiem Alkohol aus Maischen oder anderen verduennten alkoholischen Loesungen

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DE634895C
DE634895C DEU12026D DEU0012026D DE634895C DE 634895 C DE634895 C DE 634895C DE U12026 D DEU12026 D DE U12026D DE U0012026 D DEU0012026 D DE U0012026D DE 634895 C DE634895 C DE 634895C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
    • C07C29/82Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation by azeotropic distillation

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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

  • Verfahren zur direkten Herstellung von reinem fuselfreiem Alkohol aus Maischen oder anderen verdünnten alkoholischen Lösungen In dem Hauptpateht 633 856 ist ein Verfahren ` zur direkten Herstellung von reinem Alkohol aus Maischen oder verdünnten alkoholischen Lösungen beschrieben. Dieses Verfahren besteht darin, daß man in dem Konzentrierungsabschnitt .einer hochgrädigen Kolonne ein flüssiges Entziehungsmittel verwendet, wie es gewöhnlich für die. Entfernung von Wasser bei der azeotropen Alkoholentwässerung benutzt wird. Das Entziehungsmittel trägt den Alkohol nach dem Kopf der Kolonne zu und verhindert vollständig das Mitgehen von Fuselöl.
  • Das vorliegende Zusatzpatent betrifft eine Abänderung der Arbeitsweise des Hauptpatents in der Weise, daß die Behandlung der wäßrigen Schicht des Scheidegefäßes erheblich vereinfacht wird.
  • Diese Abänderung besteht darin, daß die Beschickung der Hauptkolonne mit dem Entziehungsmittel etwas verringert und derart geregelt wird, daß oberhalb ,der Maischezufuhr einige mit Alkohol beladene Böden belassen werden (z. B. die in der beiliegenden Zeichnung mit 4' bezeichneten Böden). Dabei ist jedoch im Sinne des Hauptpatents eine genügende Anzahl von Sicherungsböden mit Entziehungsmittel beschickt, die das Aufsteigen des Fuselöls verhindern sollen. Unter diesen Umständen wird das in den alkoholischen Dämpfen enthaltene Wasser weniger schnellentzogen, da auf den ersten Konzentrierungsplatten das Entziehungsmittel völlig fehlt. Das aus den .oberen Böden der Kolonne seitlich abgezogene Gemisch hat nicht die gleiche Zusammensetzung wie das reine ternäre Alkohol-Wasser-Entziehungsmittel-Gemisch; es. ist wasserärmer und alkoholreicher und liegt in seiner Zusammensetzung mithin zwischen dem ternären Gemisch und dem binären Alkohol-Entziehungsmittel-Gemisch.
  • Dieses Gemisch ist auch in der Kälte im allgemeinen homogen. Wegen seines höheren Gehaltes an Entziehungskörper (7o bis 75010) läßt sich das Gemisch durch einen geringen Wasserzusatz leicht dekantieren, den man in der Weise regelt, daß das Verhältnis Alkohol der wäßrigen Schicht einen Wasser + Alkohol höheren Titer, z. B. 9o bis 96 % G. L., besitzt. Die wäßrige Schicht wird alsdann in der kleinen Abschlußkolonne 13 wie bei dem Verfahren des Hauptpatents weiterbehandelt. Aber, und hierin liegt ein wesentlicher Vorzug des Zusatzpatents, das reine ternäre Gemisch aus Alkohol-Wasser-Entziehungsmittel, das am Kopf dieser Abschlußkolonne erhol"' ten wird, liefert durch Dekantierung in 1,4-" eine Schicht mit einem etwas geringeren t` koholgehalt, als ihn die Speiseflüssigkeit det-Hilfskolonne besitzt (z. B. 87° G. L. bei Verwendung eines ausgewählten Benzins). Die Entwässerung der unteren Schicht des Scheidegefäßes 9 läßt sich unter diesen Umständen durch azeotrope Destillation in der Abschlußkolonne leicht erreichen, ohne daß ein zweites Entziehungsmittel wie bei dem Verfahren des Hauptpatents zugesetzt zu werden. braucht. Die Hilfskolonne 15 für die Rückgewinxtungdes zweiten Entziehungsmittels kann daher' bei dem neuen Verfahren fortfallen. Die so vereinfachte Anlage ergibt das aus der beiliegenden Zeichnung ersichtliche Bild. Der Betrieb der Abschlußkolonne 13 läßt sich dadurch erheblich erleichtern, daß ihr bereits ein Alkohol" höherer Grädigk@eitzugeführt wird.
  • Die vorliegende Verbesserung des Hauptpatents führt nicht nur zu einer erheblichen Wärmeersparnis in der Abschlußkolonne, sondern auch zu einer Vereinfächung der Ap.--.' paratur und bietet die Möglichkeit, mit einem einzigen Entziehungsmittel während" des "ganzen Verfahrens auszukommen. ' "Die S@handlung der Entziehungsmittelschicht -des Scheidegefäßes 9 und der Abzug des Fuselöls sowie des Vorlaufes vollziehen 'sich wie bei dem Verfahren des Hauptpatents. "'-Zur Rückführung des Entziehungsmittels äu5 dem Scheidegefäß 1q. in die Hauptkolonne känn man diesen Abscheider mit dem Rohr 19 durch eine Leitung i 8a verbinden.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zur direkten Herstellung von reinem fuselfreiem Alkohol aus Maischen oder anderen verdünnten alkoholischen" Lösungen nach dem Hauptpatent 633 856, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den für die Ansammlung des Fuselöls bestimmten und den mit dem Entziehungsmittel beschickten Böden einige Böden für die Konzentration des Alkohols durch Regelung der Beschickung der Kolonne mit dem Entziehungsmittel freigehalten werden. , " z. Verfahren nach Anspruch i'---dadurch gekennzeichnet, - daß man das seitlich (bei 8) abgezogene Gemisch, gegebenenfalls unter Zusatz von etwas Wasser, sich abscheiden läßt, wobei man eine alkoholreichere Schicht erhält, die durch einfache azeotrop.e Destillation in der kleinen Abschlußkolonne (13) " ohne Zusatz eines zweiten Entziehungsmittels entwässert wird.
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CN115259511B (zh) * 2022-06-08 2023-10-10 聊城市鲁西化工工程设计有限责任公司 一种多元醇酮残渣回收利用系统及方法

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