DE637919C - Verfahren zum Gewinnen von wasserfreiem Alkohol aus vergorenen Maischen, Wuerzen oder Laugen durch azeotrope Destillation - Google Patents

Description

In den Patenten 585065, 607713 und 626477 ^siⁿ⁽i Verfahren zum Gewinnen von wasserfreiem Äthyl- und wasserfreiem Methylalkohol aus Rohalkohol jeder Art durch azeotrope Destillation beschrieben worden. Diese Verfahren sind im wesentlichen dadurch gekennzeichnet,

1. daß Entziehungskörper verwendet werden, die bei der Dekantation des ternären Gemisches nur noch insoweit in der wasserhaltigen Schicht vorhanden sind, daß sie die Verstärkung des wässerigen Alkohols der wasserhaltigen Schicht nicht verhindern. Der hierdurch erzielte technische Fortschritt ist dadurch gegeben, daß die wasserhaltige Schicht des ternären Gemisches zur Verstärkung des in ihr enthaltenen wasserhaltigen Alkohols direkt in einer Rektifizierkolonne verarbeitet werden kann, ohne daß die Abscheidung des Entziehungsmittels aus der wasserhaltigen Schicht durch Destillation in einer besonderen Hilfskolonne oder durch Auswaschen mit Wasser notwendig wird;

2. daß der Methylalkohol nach der Ent-Wässerung des Äthylalkohols aus der wasserarmen und wasserreichen Schicht des bei dieser Entwässerung anfallenden ternären Gemisches mit Hilfe einer in Wasser unlöslichen Flüssigkeit als azeotrop siedendes, binäres Gemisch am Kopfe einer Kolonne abgeschieden wird, die zugleich der Verstärkung des bei der Entwässerung des Äthylalkohols anfallenden wässerigen Alkohols dient. Die Vorteile dieses Verfahrens bestehen darin, daß zum gleichzeitigen Herstellen von entwässertem Äthylalkohol und Methylalkohol aus Rohalkohol jeder Art insgesamt nur drei Kolonnen erforderlich sind, wodurch eine bisher unerreichte Wirtschaftlichkeit erzielt wird. Der Dampf verbrauch je Hektoliter erzeugten absoluten Alkohols beträgt im Durchschnitt 110 kg.

Es wurde nun weiterhin gefunden, daß mit der gleichen Kolonnenzahl und bei gleicher Apparateschaltung wasserfreier Äthylalkohol und wasserfreier Methylalkohol direkt aus vergorenen Maischen, Würzen oder Laugen gewonnen werden können. Diese Erfindung besteht darin, daß die vergorene Maische oder ähnliches, weingeisthaltiges Material in der gleichen Kolonne entgeistet wird, in der auch zugleich die Verstärkung des bei der Entwässerung des Alkohols anfallenden wässerigen Äthylalkohols und die Abscheidung des

*) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:

Dr. Richard Fritsweiler in Berlin-Steglitz und Dr. Karl-Rolf Dietrich in Berlin-Wilmersdorf.

darin enthaltenen Methylalkohols als azeotrop siedendes, binäres Gemisch erfolgt. Infolge dieser Einrichtung wird die Wärme der dabei entstehenden Dämpfe dazu benutzt, den-, bei der Entwässerung des Äthylalkohols,an> ■ fallenden wässerigen Äthylalkohol zu verstirb ken und den Methylalkohol, der in dem bei der Entwässerung des Äthylalkohols anfallenden ternären Gemisch enthalten ist, als Bestandteil des azeotropisch siedenden, binären Gemisches Methylalkoholentziehungsmittel ab-' zuscheiden. Die Erfindung besteht nicht nur in einem Verfahren zum Gewinnen von wasserfreiem Methylalkohol neben wasserfreiem Äthylalkohol, sondern auch schon in der Gewinnung von wasserfreiem Äthylalkohol allein, wie weiter unten dargelegt.

Durch die im Anspruch gekennzeichneten Maßnahmen wird vor allem der Vorteil einer hohen Wärmewirtschaftlichkeit des Verfahrens erreicht, wobei zur Verstärkung der schwachen Alkoholdämpfe aus der Maischekolonne eine auf diese aufgesetzte oder mit dieser verbundene Kolonne herangezogen wird, die ihrerseits zugleich als Verstärkungskolonne für den wasserhaltigen Alkohol aus der wasserreichen Schicht des Dekantationsgemisches dient.

Zur Erläuterung des Verfahrens sei auf die beiliegenden schematischen Zeichnungen verwiesen, die zwei Beispiele von Apparaturen zeigen, wie sie zur Ausführung des neuen Verfahrens geeignet sind.

Ausf ühmngsbeispiel I (Abb. 1)

Die in bekannter Weise vorgewärmte, vergorene Maische, Würze oder Lauge fließt durch die Rohrleitung 1 der Kolonne M zu, in der sie entgeistet wird. Die entgeistete Maische, Würze oder Lauge verläßt die Destillierkolonne durch die Rohrleitung 2 als verfütterbare Schlempe oder als zu verwertendes Abwasser. Die Wärme der durch das Rohr 2 abgeführten Flüssigkeit kann zur Vorwärmung einer in. der Apparatur zu destillierenden Flüssigkeit dienen. Die schwachen Alkoholdämpfe aus der Maischekolonne M steigen in die Rektifiziersäule C empor, in der sie mit Hilfe des Rücklaufs, der vom Kondensator L durch die Rohrleitung 3 fließt, auf einen Alkoholgehalt von etwa 95 Gewichtsprozent verstärkt werden. Dieser hochprozentige Äthylalkohol, der in Dampf form durch die Rohrleitung 4 dem Kondensator L zugeführt wird, wird als Kondensat durch die Rohrleitungen 3 und 5 der Äthylalkoholentwässerungskolonne A zugeleitet. Hier findet seine Entwässerung statt. Dabei entweicht durch die Rohrleitung 9, den Kondensator D₁

6c den Kühler B und die Rohrleitung 11 ein azeotrop siedendes, ternäres Gemisch, das im Abscheider H in zwei Schichten dekantiert. Der Rücklauf des ternären Gemisches läuft der Kolonne A durch die Rohrleitung 10 zu. ^₁...Unter der Voraussetzung, daß Trichlorli^fthylen als Entziehungsmittel verwendet wird, ⁱjjsi die obere Schicht die wasserreiche, die untere Schicht die wasserarme. Die obere, wasserreiche Schicht wird durch die Rohrleitung 12 der Destillierkolonne C zugeleitet, in der der in ihr enthaltene wasserhaltige Branntwein bei Gegenwart geringer Mengen von Entziehungsmittel verstärkt wird. Die untere Schicht aus dem Abscheider H wird ebenfalls der Kolonne C durch die Rohrleitung 13 ganz oder teilweise zugeführt und in dieser der in ihr enthaltene Methylalkohol gemäß dem Patent 626 477 abgeschieden. Der andere Teil der unteren, wasserarmen Schicht wird durch die Rohrleitung 14 der Entwässerungskolonne A zugeleitet, an deren Fuß der absolute Alkohol durch die Rohrleitung 20 abgezogen wird. Die Beheizung der Entwässerungskolonne erfolgt durch denHeizkörperif.

Am Kopfe der Kolonne C wird ein azeotrop siedendes, ternäres Wasser-Methylalkohol-Trichloräthylen-Gemisch durch die Rohrleitung 6 über den Kondensator T abgezogen. Ein Teil dieses Gemisches wird als Rückfluß durch -die Rohrleitung 7 der Kolonne C zu- go geführt, ein anderer Teil durch die Rohrleitung 8 dem Waschgefäß R zugeleitet, in dem der Methylalkohol von dem Entziehungsmittel durch Waschen mit Wasser getrennt wird. Das Trichloräthylen wird durch die Rohrleitung 15 der Entwässerungskolonne A zugeführt, während der wasserhaltige Methylalkohol durch die Rohrleitung 16 der Methylalkoholentwässerungskolonne F zugeleitet wird. Der wasserfreie Methylalkohol wird durch die Rohrleitung 17 über den Kondensator V durch die Rohrleitung 19 abgezogen. Der Rücklauf für die Kolonne F fließt durch die Rohrleitung 18.

Ausführungsbeispiel II (Abb. 2)

Hier sind die Kolonnen M und C der Abb. 1 als zweiteilige Geräte ausgebildet. Wenn auch durch diese Zweiteilung die Wärmewirtschaftlichkeit des Verfahrens nicht so günstig ist wie bei dem einteiligen Gerät, so bietet dennoch auch dieses Verfahren gegenüber den bisher bekannten Entwässerungsverfahren den Vorteil, daß zur Verstärkung der schwachen Alkoholdämpfe aus der Maischekolonne M die Kolonne C herangezogen wird, die zugleich als Verstärkungskolonne für den wasserhaltigen Alkohol der wasserreichen Schicht dient, der auf ein wasserfreies Erzeugnis weiterverarbeitet wird. Die Arbeitsweise ist im übrigen die gleiche wie bei dem Ausführungsbeispiel I.

Bei der Verarbeitung von methylalkoholfreien Maischen, Würzen oder Laugen auf wasserfreiem Äthylalkohol fallen sinngemäß die Geräte für die Abscheidung des Methylalkohols als azeotrop siedendes, binäres: £?§*· misch am Kopfe der Kolonne C fort. Es ent: fallen ferner der Kondensator T, das Waschgefäß R und die Methylalkoholentwässerungskolonne F. Die Bödenzahl der Kolonne C

to wird in diesem Falle etwas verringert.

Zur Herstellung eines vollkommen reinen, wasserfreien Äthylalkohols und wasserfreien Methylalkohols wird die Abscheidung der Vor- und Nachlaufverunreinigungen in bekannter Weise vor dem Entwässern des Äthylalkohols und Methylalkohols vorgenommen. Außer der großen Wärmewirtschaftlichkeit bietet das neue Verfahren den weiteren Vorteil, daß der in der Maische, Würze oder Lauge vorhandene Methylalkohol schon in der Rektifizierkolonne C abgeschieden wird und infolgedessen nicht in die Entwässerungskolonne und in das an ihrem Kopf entweichende ternäre Gemisch gelangt. Bekanntlich stört der Methylalkohol die Dekantation des ternären Gemisches. Ein hoher Methylalkoholgehalt des ternären Gemisches macht die wirtschaftliche Dekantation sogar unmöglich.

Claims (1)

1. ^ Patentanspruch:

   Verfahren zum Gewinnen von wasserfreiem Alkohol aus vergorenen Maischen, Würzen oder Laugen durch azeotrope Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß man die vergorenen Flüssigkeiten im unteren Drittel (M) einer Destillierkolonne (C) entgeistet, im mittleren Drittel derselben Kolonne den Rohalkohol verstärkt und im Falle des Vorhandenseins von Methylalkohol letzteren im oberen Drittel der gleichen Kolonne abscheidet.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen