DE458538C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von KuepenfarbstoffenInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
- Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen. In den Patentschriften 30 i 554 und 302 259 sind Verfahren zur Darstellung röter . Küp.enfarbstoffe beschrieben, welche in der Alkylierung des durch Erhitzen von Pyrazolanthron mit Ätzalkalien gemäß Patent 255 641 erhältlichen gelben Küpenfarhstoffs oder seiner Kernsubstitutionsprodukte bestehen. Gemäß dem Patent 456763 erhält man ebenfalls rote Küpenfarbstoffe, wenn man die Einwirkungsprodukte von alkylierenden Mitteln auf Pyrazolanthron oder dessen Kernsubstitutionsprodukte mit alkalischen Kondensationsmitteln behandelt. Bei diesen Verfahren entstehen in der Regel zweierlei Küpenfarbstoffe, und zwar rote Farbstoffe neben geringeren Mengen oranger Farbstoffe, die man nach den Angaben der Patentschrift 359 139 durch Extrahieren mit organischen Lösungsmitteln, in denen die orangenleichter als die roten Küpenfarbstoffe löslich- sind, trennen kann.
- Es wurde nun gefunden, daß man die genannten verschiedenen Küpenfarbstoffe in besonders vorteilhafter Weise dadurch voneinander trennen kann, daß man ihre Gemische in starker Schwefelsäure löst und die roten Küpenfarbstoffe durch fraktionierte Fällung abscheidet. Die roten Farbstoffe bilden in verdünnter Schwefelsäure schwer lösliche Sulfate, während die orange färbenden darin gelöst bleiben.
- Das Verfahren kann z. B. in der Weise ausgeführt werden, daß man das Farbstoffgemisch in starker Schwefelsäure löst und so viel Wasser oder verdünnte Schwefelsäure zusetzt, daß das Sulfat des roten Farbstoffs praktisch vollständig ausfällt, worauf man die in der Hauptsache nur noch den orangen Farbstoff enthaltende Lösung abfiltriert.
- Das Verfahren ist technisch wertvoll, da bei ihm an Stelle der bisher zur Trennung verwendeten teuren organischen Lösungsmittel die verhältnismäßig billige Schwefelsäure benutzt wird. Beispiel i.
- io Teile des nach dem Verfahren des Patents 456763 aus Methylpyrazolanthron vom Schmelzpunkt 221 bis 22q.° (erhältlich gemäß Patent 45476c» durch Kalischmelze gewonnenen Farbstoffgemisches werden in 6o Teilen Schwefelsäure von 66° B6 gelöst; die Lösung wird auf 7o° erwärmt, worauf man bei dieser Temperatur 25 Teile Wasser unter gutem Rühren zutropft. Man läßt erkalten und saugt durch ein Steinfilter ab. Der rein gelbe Niederschlag geht durch Anteigen mit Wasser in einen roten Teig über, der Baumwolle aus der Küpe kräftig blaurot anfärbt. : Aus dem- schwefelsauren Filtrat fällt beim Eingießen. in Wasser ,ein brä.unlichorangefarb:ener Niederschlag «aus, der Baumwolle aus der Küpe orange färbt. Beispiel 2. 7 Teile des Produkts der völligen Methylierung von Pyrazölanthrongelb, dargestellt z. B. analog dem Beispiel 3 des Patents 301 554 werden in 6o Teilen Schwefelsäure vog .6o° B6 gelöst, worauf man bei 70° tropfenweise 15 Teile Wasser hinzufügt. Nach dem Erkalten saugt man ab und arbeitet in der in Beispiel i beschriebenen Weise auf. Während der abgeschiedene Farbstoff Baumwolle blaustichigröt färbt, färbt der Niederschlag Baumwolle rotorange.
Claims (1)
- PATEN.TANSPRU CH Verfahren zur Gewinnung von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch Behandlung der Einwirkungsprodukte von alkylierenden Alitteln auf Pyrazolanthrone mit alkalischen Kondensationsmitteln oder die durch Behänd= lang von Pyrazolanthronen mit alkalischen Kondensationsmitteln und nachfolgende Alkylierung entstehenden Gemische von Küpenfarbstoffen einer fraktionierten Fällung aus ihren Lösungen in starker Schwefelsäure unterwirft.
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| DE458538C true DE458538C (de) | 1928-04-13 |
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Country Status (1)
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1926
- 1926-02-04 DE DEI27357D patent/DE458538C/de not_active Expired
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