DE463246C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen

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DE463246C
DE463246C DEI27368D DEI0027368D DE463246C DE 463246 C DE463246 C DE 463246C DE I27368 D DEI27368 D DE I27368D DE I0027368 D DEI0027368 D DE I0027368D DE 463246 C DE463246 C DE 463246C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
parts
dyes
preparation
dye
sulfuric acid
Prior art date
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Expired
Application number
DEI27368D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Arthur Krause
Dr Paul Nannasky
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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Application granted granted Critical
Publication of DE463246C publication Critical patent/DE463246C/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B5/00Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more heterocyclic rings with or without carbocyclic rings
    • C09B5/02Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more heterocyclic rings with or without carbocyclic rings the heterocyclic ring being only condensed in peri position
    • C09B5/04Pyrazolanthrones

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen In dem Hauptpatent 301 554 ist ein Verfahren zur Darstellung von stie111--stoffhaltigen Küpeilfarbstoffen der Anthracenreihe beschrieben, bei dem der nach dem Verfahren der Patentschrift 2 5 S 641 erhältliche gelbe Kü -penfarl#stoff oder dessen Kernsubstitutionprochikte in Forin der Alkalisalze mit -Xlk-"lierungsmitteln behandelt werden. Durch'das Patent 302, 2,59, Zusatz zum Patent 301 55-1, wird dieses Verfahren dahin erweitert, daß) man in die Alkalisalze der nach dem Verfabren des erstgenannten Patents erhältlicherteilweise alk-ylierten Farbstoffe nach derselben Methode andere Mk-ylreste einführt, wobei Farbstoffe entstehen, welche im gleichen .\lolekül verschiedene Alkylreste enthalten.
  • Es wurde nun gefunden, daß man ebenfalls wertvolle, Alkylgruppen enthaltende Küpeiifarbstoffe erhält, wenn man den gelben Ki#-penfarbstoff des Patents 255 641 oder dessen Substitutionsprodukte in Abwesenheit von s äurebindenden Stoffen mit alkylierend wirkenden Mitteln behandelt. Die Alkylierung kann z. B. in der Weise ausgeführt werden. daß man die Farbstoffe mit Alkyl--ulfateii allein oder in Mischung mit Schwefelsäure erwärmt, oder auch in der Weise, daß man die Farbstoffe in Gemische von Alkohol und Schwefelsäure einträgt und dann erwärint.
  • Das vorliegende Verfahren bietet den Vorteil, daß sich die Anwendung teurer organi-,cher Lösungsmittel erübrigt.
  • Zweckmäßig kann beim Arbeiten mit Schwefel,äure die Darstellung der Farbstoffe mit ihrer Trennung nach dein Verfahren des Patents 458 538 durch fraktionierte FäHung aus schwefelsaurer Lösung verbunden werden.
  • Beispiel i. ioTeile des gelben Farbstoffes des Patents 255 641 werden mit 6o Teilen Dimethylsulfat kurze Zeit auf 170' erhitzt. Danach wird das Reaktionsgemisch abgekühlt und durch Behandeln mit heißem Wasser und Wasserdampf zersetzt. Der entstandene rote Farbstoff kann z. B. durch Lösen in 7'l. Teilen Sch-,vefelsäure von 66' B6 und Zugabe von 3 Teilen Wasser gereinigt werden. Man erhält einen sehr klaren und echt färbenden roten Küpenfarbstoff; der - in der wäßrigen Schwefelsäure gelöst bleibende Farbstoff färbt Baumwolle gelborange.
  • Verwendet man an Stelle von Dimethylsulfat Diäthylsulfat, so ist es zweckmäßig, die Temperatur von i;7o' längere Zeit, z. B. rnehrere Stunden, beizubehalten. Das hierbei entstehende, in der beschriebenen Weise aufgearbeitete Reaktionsgemisch wird durch Umküpen von unlöslichen Bestandteilen befreit. Der erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle blaurot. Beispiel 2. io Teile des in Beispiel i verwendeten gel-ZD ben Küpenfarbstoffes werden in eine Mischung von 44 Teilen Schwefelsäure von 66' B# und 32 Teilen Dimethylsulfat eingetragen. Man erhitzt das Gemisch :2 Stunden auf i7o', kühlt auf ioo' ab und läßt 25 Teile Wasser zutropfen. Der abgeschiedene Farbstoff Jiefert Rotfärbungen von hervorragender Rein-, heit. Beispiel 3. In 6o Teile Schwefelsäure von 6o' B# läßt man bei 40 ' 16 Teile Methylalkohol einlaufen; man trägt sodann io Teile des gelben Küpenfarbstoffes des Patents 255 641 ein, erhitzt auf 16o' und rührt 3 Stunden bei dieser Temperatur. Sodann läßt man eine Mischung von 3o Teilen Schwefelsäure von 66' B6 und 8 Teilen Methylalkohol zulaufen und rührt weit#ere 3 Stunden bei i6o". Hierauf läßt man auf ioo' abkühlen und fügt tropfenweise 37,5 Teile Wasser zu. Der braune Niederschlag gibt beim Verrühren mit Wasser einen roten Teig, der Baumwolle aus. blauer Kilipe rein blaustichigrot färbt. Aus dem schwefelsatiren Filtrat erhält man durch Eingießen in. Waseer einen orange Küpenfarb-Stoff.

Claims (1)

  1. PATENTA N SPRU Cli: Abänderung des Vexfahrens des Hauptpatents 301 554, dadurch gekennzeichnet, daß man den nach dem Verfahren des Patents 255 641 erhältlichen gelben - Küpenfarbstoff oder dessen Substitutionsprodukte in Abwesenheit von säurebindenden Stoffen mit alkylierend wirkenden Mitteln behandelt.
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