DE421206C - Verfahren zur Herstellung von chlorechten N-Dihydro-1, 2, 2, 1-anthrachinonazinfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von chlorechten N-Dihydro-1,2,21,11-anthrachinonazinfarbstoffen. Der aus 13-Aminoanthrachinon durch Schmelzen mit Alkali hergestellte, unter d#eni Namen Indanthrenblau RS (Schultz, Farbstofftabellen, 1914i 5. Aufl., S. 288 Nr. 838) im Handel befindliche blaue Küpenfarbstoff ist nicht chlorecht, sondern zeigt bei der Einwirkung von Chlor:einen Farbumschlag nach Grün.
• Es hat sich nun gezeigt, - daß diese Emp findlichkeit gegen Clilor darauf zurückzuführen ist, daß in dem in# Handel befindlichen Farbstoff chlorLmechte Begleiter enthalten sind. Die Anwesenheit dieser ist der Hauptsache nach darauf zurückzuführen, daß das bisher zur Herstellun- des Indanthrenblau verwendete j3-Amino,anth.rachinon nicht rein war. Es wurde nun gefunden, daß man direkt zu einem chlorechten, nicht nach Grün umschlagenden Produkt gelangt, wenn man von reinem 13-Aminoanthrachinon ausgeht.
• Statt von vornherein von einem reinen 3-Aminaanth.racliinon auszugehen, kann man aber auch bei Verwendung von nicht reinem -Aminoanthrachinon zu dem ch!orecht#en Farbstoff gelangen, wenn man die die schädliche Wirkung hervorrufenden Verunreinigungen während des Schmelzens zerstört, was beispielsweise durch Verlängerung der Schmelzdauer über 5 Stunden hinaus mit oder ohne gleichzeitigen Zusatz von Oxydationsmitt#eln bewirkt werden kann. Schließlich kann man auch den aus nicht reinem P-Amin.o,anthrachinon in der bisher üblichen Weise dargestellten fertigen Farbstoff durch nacht . rägliche Entfernung seiner Verunreinigungen, z. B. durch erneute Alkalischmelze oder Schwefelsäuretrennung u# dgl., in ein chlorechtes Produkt umwandeln. Unter Umständen ist es vorteilhaft, wenn man von reinem j3-Aminoanthrachinon ausgegangen ist, oder bei Verwendung von unreinem j3-Aminoantlirachinon für die Zerstörung der Verunreinigungen der Schmelze gesorgt hat, anschließend noch die zuletzt erwähnte nachträgliche Reinigung des fertigen Farbstoffs vorzunehmen, indem so nachträglich entstandene oder noch nicht völlig entfernte Verunreinigungen zerstört werden.
• Beispiel i.
• Technisches 13-Amino,anthrachinon wird in 8 G#ewichtsteilen Schwefelsäure von 66' Bd gelöst, wobei darauf zu achten ist, daß die Temperatur zweckmäßig 35' nicht übersteigt. Hierauf wird die Lösung unter Rühren mit 41/. Teilen Schwefelsäure von 5o' B6 oder Unit der zur Erreichung der gleichen Verdünnung erforderlichen Menge Wasser verdünnt, worauf das Sulfat sich sofort aus der 6o bis 70' warrnen Lösung in Form grauweißer Schuppen abzuscheiden beginnt. Nach dem Erkalten wird der Kristallbrei durch ein Steinfilter abgesaugt und durch Zersetzen mit Wasser in ß-Anünoanthra-chinon übergeführt. Das so erhaltene reine P-Aminoanthrachinan wird in üblicher Weise auf Indanthren verarbeitet und liefert ein Produkt, dessen Färb bung unter der Einwirkung von Chlor nicht nach Grün -umschlägt. Beispiel 2. 15o Teile Kalihydrat werden geschmolzeii und bei 2oo bis 2io' 5o Teile technisches ß-Arninoanthrachinon eingetragen. Die Schmelze wird 7 Stunden bei 225 bis 23o' gehalten und der Farbstoff wie üblich aufgearbeitet. Beispiel 3. 5 Teile Kalihydrat werden geschmolzen, und es wird alsdann bei 2 1 o bis 2 1 5' C i Teil des Farbstoffes A des Patentes 135407 als Pulver eingetragen. Darauf wird unter Rühren in etwa 2 Stunden die Schmelze allmählich auf 230' C gesteigert und diese Temperatur noch einige Stunden beibehalten. Die Reaktionsmasse wird in ioo Teilen Wasser gelöst, das Gernisch einige Zeit gekocht und Luft hindurchgeleitet bis sich nichts mehr abscheidet. Der Farbstoff wird in üblicher Weise aufgearbeitet. Beispiel 4. liSo Teile des Farbstoffs A des Patentes 135407 werden in 12oo Teilen Schwefelsäure von 66' B6 als Pulvereingetragen, worauf so lange gerührt wird, bis Lösung eingetreten ist. Hierauf läßt man 45o Teile Schwefelsäure von 6o' B6 zufließen, wobei Erwärmung erfolgt. Man läßt erkalten und saugt durch ein Steinfilter ab, wenn die Abscheidung nicht mehr zunämmt. Der Niederschlag besteht aus einem chlorechten Farbstoff, während sich der nicht chlorechte Bestandteil in der Mutterlauge befindet. Durch Anwendung einer größeren Menge Schwefelsäure von 6o' B6 oder durch Wiederholung der fraktionierten Fällung kann die Trennung des chlorechten vom nicht chlorechten Bestandteil vervollständigt werden.

Claims (2)

1. PATENT-ANSPRÜCHF: i. Verfahren zur Darstellung von chlorechten N - Dihydro- 1, 2, 215 il - Anthrachinonazinfarbstoffen durch Schmelzen von j3-Ar£ünoanthrachinon mit Alkali, dadurch gekennzeichnet, daß man von reinem noanthrachinon ausgeht.
2. 2. Abänderung des Verfahrens nach An- spruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man nicht von reinem P-Aminoanthrachinon ausgeht und während der AlkaU-schmelze die vorhandenen Verunreinigungen, welche die Chlorunechthelt hervorrufen, durch Verlängerung der Dauer der Schmelze zerstört. 3. Abändenng des Verfahrens nach AnspruCh 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verunreinigungen, welche die Chlorunechtheit hervorrufen, statt sie während der Alkalischmelze zu zerstören, erst aus dem fertigen Farbstaff durclinochmalige Alkalischmelze, oder ein- oder mehrm,alige fraktionierte FäUung aus Schwefelsäure u. dgl. entfernt. 4. Abänderung des Verfahrens der Ansprüche i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man, den danach erhaltenen Farbetoff noch dem Verfahren des Anspruchs 3 unterwirft.