DE576466C - Verfahren zur Herstellung neuer Kondensationsprodukte - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung neuer Kondensatidnsprodukte In dem Hauptpatent 550712 sind neue braune Farbstoffe beschrieben, die man dadurch erhält, daß man die im Patent 470 501 beschriebenen und durch Einwirkung von Alkalien auf die Kondensationsprodukte von Glyoxal und Anthron.bzw. seine Substitutionsprodukte erhältlichen bordeauxroten Küpenfarbstoffe mit sauren Kondensationsmitteln, wie beispielsweise Aluminiumchlorid, konz. Schwefelsäure usw., erwärmt.
• Es wurde nun gefunden, daß es zur Herstellung von Farbstoffen dieser Reihe nicht erforderlich ist, die Kondensationsprodukte aus Anthron und seinen Substitutionsprodukten mit Glyoxal erst durch Einwirkung von Alkalien in die bordeauxroten Farbstoffe des Patents 470 501 überzuführen und diese dann dem Verfahren des Hauptpatents - zu unterwerfen. Man kann vielmehr zu braunen- Farbstoffen in einer Operation, ausgehend von den Kondensationsprodukten von Anthron und seinen Substitutionsprodukten mit Glyoxal und seinen Derivaten, gelangen, wenn man diese unmittelbar mit sauren Kondensationsmitteln, wie beispielsweise Aluminiumchlorid, erhitzt. Die Reaktion wird vorteilhaft in Gegenwart eines indifferenten Verdünnungsmittels -und unter Zusatz .eines geeigneten Oxydationsmittels, wie beispielsweise Braunstein, Eisenchlorid; Halogen usw., durchgeführt.
• Die so erhältlichen Farbstoffe besitzen die gleiche chemische Konstitution wie die des Hauptpatents und zeigen im allgemeinen die gleichen färberischen Eigenschaften. In manchen Fällen unterscheiden sich die gemäß vorliegendem Verfahren von denen des Hauptpatents durch eine etwas abweichende Nuance, was darauf zurückgeführt werden kann, daß im Verlauf der Kondensationsreaktion ein gleichzeitiger Eintritt von Halogen in das Molekül der Kondensationsprodukte erfolgt ist.
• Da nach vorliegendem Verfahren zur Herstellung der braunen Farbstoffe gegenüber dem Verfahren des Hauptpatents eine Operation fortfällt, stellt es gegenüber diesem einen technischen Fortschritt dar: Beispiel i Etwa i oo Teile Aluminiumchlorid, 2 5 Teile Kochsalz und 5,5 Teile 84%iger Braunstein werden zusammen mit i o Teilen des Kondensationsprodukts von Anthron mit Glyoxal- Sulfat (vgl. Beispiel i der Patentschrift 453 768) etwa 1/2 Stunde bei ungefähr 14o° verrührt. Die flüssige Schmelze wird auf Eiswasser gedrückt und nach dem Ansäuern einige Zeit unter Zusatz von Bisulfit verrührt. Der abgeschiedene Farbstoff wird von der Flüssigkeit getrennt und kann durch Umküpen gereinigt werden. Er löst sich mit violetter Farbe in Schwefelsäure und liefert aus gelbbrauner Küpe auf Baumwolle rotbraune Färbungen.
• An Stelle von Braunstein kann der Schmelze auch eine geeignete Menge Eisenchlorid zugesetzt werden. Beispiel 2 Etwa ioo Teile Aluminiumchlorid, 25 Teile Kochsalz, 4,2 Teile Braunstein und i i Teile des Kondensationsprodukts von 2-Chloranthron mit Glyoxal werden langsam auf etwa 140' erhitzt und die flüssige Schmelze etwa 1/2 Stunde bei dieser Temperatur gerührt. Die Schmelze wird hierauf in' Eis eingetragen und der abgeschiedene Farbstoff von der Flüssigkeit getrennt. Er liefert auf Baumwolle aus der Küpe rotbraune Färbungen, die denjenigen aus dem nach Beispiel 2 des Hauptpatents erhältlichen Farbstoff sehr ähnlich sind. Beispiel 3 Durch eine auf etwa 14o° erhitzte Schmelze von etwa i oo Teilen Aluminiumchlorid und 25 Teilen Kochsalz wird unter kräftigem Rühren ein lebhafter Chlorstrom geleitet, und gleichzeitig'werden langsam io Teile des Kondensationsprodukts von 2-Chloranthron und Glyoxalsulfat eingetragen. Nachdem alles eingerührt ist, wird noch etwa 1/2 Stunde bei etwa 14o° nachgerührt. Die Schmelze wird auf Eis gedrückt und der abgeschiedene Farbstoff von der Flüssigkeit getrennt. Er liefert aus gelbbrauner Küpe kräftige rotbraune Färbungen. Beispiel 4 Etwa ioo Teile Aluminiumchlorid, 25 Teile Kochsalz, 8,4 Teile Braunstein und i i Teile des Kondensationsprodukts von 2, 6-Dichloranthron und Glyoxalsulfat werden auf etwa 140° erhitzt und etwa 1/2 Stunde bei dieser Temperatur gerührt. Der wie ini Beispiel i aufgearbeitete Farbstoff kann durch fTberführung in das Sulfat, das in konz. Schwefelsäure schwer löslich ist und durch Filtration von leichter löslichen Verunreinigungen getrennt werden kann, gereinigt werden. Der Farbstoff liefert aus gelbbrauner Küpe #auf Baumwolle rotstichigbraune Ausfärbungen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens des Patents 550 712 zur Herstellung neuer Kondensationsprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß man die im Patent 453 768 beschriebenen Kondensationsprodukte aus Glyoxal bzw. seinen Derivaten und Anthron bzw. seinen Substitutionsprodukten direkt mit sauren Kondensationsmitteln, wie Aluminiumchlorid, erwärmt.