DE172575C

DE172575C -

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Publication number: DE172575C
Application number: DE1905172575D
Authority: DE
Priority date: 1905-02-11
Filing date: 1905-02-11
Anticipated expiration: 1925-02-12
Also published as: FR358271A

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22b. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 12. Februar 1905 ab.

Durch Behandeln von Nitroanthrachinonen mit Alkalisulfhydraten entstehen bekanntlich glatt die entsprechenden Amidoverbindungen (vergl. Annalen 160, S. 149, und Annalen 166,

S. 149). Ebenso glatt geht die Reduktion vor sich bei Anwendung alkalischer Lösungen von Schwefelalkalien.

Verschmilzt man hingegen Dinitroanthrachinon mit Alkalipolysulfiden, so erhält man nach Patentschrift 91508 schwarze Schwefelfarbstoffe.

Behandelt man Dinitroanthrarufmdisulfosäure in alkalischer Lösung mit Schwefelalkalien, z. B. Schwefelnatrium, so erhält man, analog wie bei den Nitroanthrachinonen, durch Reduktion glatt Diamidoanthrarufindisulfosäure (Alizarinsaphirol B, vergl. Patentschrift 96364).

Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß, wenn man die erwähnte Nitrosulfosäure in neutraler Lösung mit Schwefelalkalien behandelt, neben dem normalen Reduktionsprodukt ein neuer Körper von bemerkenswerten Eigenschaften entsteht.

In überwiegender Menge oder fast ausschließlich entsteht, die neue Verbindung, wenn man die erwähnte Nitrosulfosäure statt mit Schwefelalkalien mit Sulfhydraten behandelt.

Das neue Produkt ist von dem durch normale Reduktion erhältlichen Farbstoff scharf verschieden. Es färbt beispielsweise ungeheizte Wolle in saurem Bade in sehr reinen blaugrünen Nuancen an, welche namentlich auch bei künstlichem Lichte sehr rein erscheinen, während die Diamidoanthrarufmdisulfosäure blaue Nuancen mit rötlichem Stich liefert.

Über die Natur des neuen Produktes können zur Zeit bestimmte Angaben nicht gemacht werden. Es ist jedoch festgestellt worden, daß es sich nicht etwa um ein partielles Reduktionsprodukt der Dinitrodisulfosäure (wie z. B. Hydroxylamin- oder Nitroamidoderivat) handelt, da es bis jetzt nicht gelungen ist, das neue Produkt durch weitere Reduktion in Alizarinsaphirol B überzuführen.

Das Verfahren hat mit demjenigen des Patentes 119228 nichts gemein, da nach diesem durch Anwendung eines Überschusses an Schwefelalkalien eine normale Reduktion der Dinitrodisulfosäure nebst Abspaltung einer Sulfogruppe stattfindet.

Beispiel 1.

10 kg dinitroanthrarufindisulfosaures Natrium C₁₄ H₂ O₂ (N O₂J₂ (O H)₂ (S O₃ 'NaJ₂ werden in 500 1 heißem Wasser gelöst; unter beständigem Umrühren läßt man hierzu bei 75⁰ eine Lösung von 20 kg kristallisiertem Schwefelnatrium (Na₂ S -f 9 H₂ O) in 100 1 Wasser einlaufen. Die Lösung wird erst mißfarbig, dann blau, und bald beginnt der neue Körper sich in feinen grünblauen Nadeln abzuscheiden. Wenn deren Menge nicht mehr zunimmt, filtriert man ab und wäscht mit etwas kaltem Wasser, nach. Man erhält so

den neuen Farbstoff in großer Reinheit, während mitentstandene Diamidoanthrarufindisulfosäure in Lösung bleibt. Unter Zuhilfenahme des in verdünnter Natronlauge schwer löslichen Natronsalzes kann der Farbstoff eventuell noch weiter gereinigt werden. Die Eigenschaften des neuen Produktes sind in folgender Tabelle denjenigen der Diamidoanthrarufindisulfosäure (Alizarinsaphirol B) gegenübergestellt.

	Neuer Farbstoff	Diamidoanthrarufin- disulfosäure
Lösung in heißem, schwach ange säuertem Wasser	grünblau, fast grün	rötlichblau
Wäßrige Lösung auf Zusatz von 15 rauchender Salzsäure	unverändert	wird mißfarbig und heller, Abscheidung der Farbstoff- sulfosäure
Wäßrige Lösung auf Zusatz von Natronlauge	Abscheidung eines grünen, schwer löslichen Natriumsalzes	fast unverändert
20 Lösung in konzentrierter Schwefel säure	orangerot	hellgelb
Lösung in konzentrierter Schwefel säure + Borsäure	violettrot,. kein scharfes Spektrum	grünblau, scharfes Spektrum
25 Färbung auf ungeheizter Wolle	grün	blau
Färbung auf chromierter Wolle	gelbgrün	grünblau.

Beispiel 2. '

. ίο kg dinitroanthrarufindisulfosatires Natrium werden in 500 1 heißem Wasser gelöst und bei 8o° unter Rühren 40 1 einer I3prozentigen Natriumsulfhydratlösung, welche mit dem gleichen Volumen Wasser verdünnt ist, zulaufen gelassen. Unter Blaufärbung der Flüssigkeit findet bald eine reichliche Abscheidung des neuen Farbstoffes in Form feiner Kristalle statt. Dieselben werden abfiltriert und mit kaltem Wasser ausgewaschen, bis keine mitentstandene Diamidoanthrarufindisulfosäure mehr in Lösung geht.

Claims

Pate nt-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung eines blaugrünen Säurefarbstoffes der Anthracenreihe, darin bestehend, daß man Dinitroanthrarufindisulfosäure in neutraler Lösung mit Schwefelalkalien oder SuIfhydraten behandelt. - .