DE956263C

DE956263C - Verfahren zur Herstellung von sauren Farbstoffen der Anthrachinonreihe

Info

Publication number: DE956263C
Application number: DEB34030A
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Krzikalla; Dr Heinz Pohlemann
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1955-01-09
Filing date: 1955-01-09
Publication date: 1957-01-17

Description

Verfahren zur Herstellung von sauren Farbstoffen der Anthrachinonreihe Es wurde gefunden, daß man neue, wertvolle saure Farbstoffe der Anthrachinonreihe erhält, wenn man i-Amino-q.-halogenanthrachinon-2-sulfonsäuren in alkalischem Medium mit Salzen des Schwefelwasserstoffs oder der Polyschwefelwasserstoffe umsetzt.
Die Umsetzung kann in wäBrigem Medium erfolgen; zuweilen ist die Verwendung oder ein Zusatz anderer Lösungsmittel, wie Alkohole oder Tetrahydrofuran, vorteilhaft. Die günstigsten Umsetzungstemperaturen liegen im allgemeinen zwischen 6o und i2ol.
Als Salze des Schwefelwasserstoffs bzw. der Polyschwefelwasserstoffe eignen sich besonders die Alkali- und Erdalkalisulfide und -polysulfide. Die neuen Farbstoffe sind u. a. zum Färben von Wolle, Seide und Polyamidfasern verwendbar; sie sind sehr ausgiebig und zeigen sowohl aus saurem wie aus neutralem Bade ein sehr gutes Ziehvermögen. Die erhaltenen blauen Färbungen sind gut lichtecht.
Aus der deutschen Patentschrift 17.2 575 ist ein Verfahren zur Darstellung eines blaugrünen Säurefarbstoffs der Anthracenreihe bekannt, bei dem man dinitroanthrarufindisulfonsäures Natrium in neutraler Lösung mit Schwefelalkalien, vorzugsweise mit Sulfhydraten behandelt. Über die Natur des blaugrünen Farbstoffs sind keine Angaben gemacht; es soll sich jedoch nicht um ein partielles Reduktionsprodukt der Dinitrodioxyanthrachinondisulfonsäure handeln. Das vorliegende Verfahren benutzt als Ausgangsmaterial an Stelle einer Dinitrodioxyanthrachinondisulfonsäure die technisch leicht zugänglichen i-Amino-4-halogenanthrachinon-2-monosulfonsäuren, die nicht in neutralem, sondern in alkalischem Medium mit Alkalisulfiden oder -polysulfiden umgesetzt werden, wobei unter Abspaltung von Alkalihalogenid eine Verknüpfung von zwei i-Amino-anthrachinon-2-sulfonsäureresten in der 4-Stellung durch eine Sulfid-bzw. Polysulfidbrücke erfolgt, und keine grünen, sondern blaue Farbstoffe entstehen.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile. Beispiel i Zu einer Suspension von 764 Teilen i-Amino-4-bromanthrachinon-2-sulfonsäure in 3ooo Teilen Wasser gibt man zunächst eine Lösung von ioo Teilen Natriumhydroxyd in 5oo Teilen Wasser und dann 24o Teile kristallisiertes Natriumsulfid (Na, S - 9 H2 O). Man rührt 6 bis 7 Stunden bei 8o bis ioo°, wobei sich der Farbstoff schon nach kurzer Zeit in Form von blauen Nadeln abzuscheiden beginnt. Man saugt ihn nach dem Erkalten ab und reinigt ihn gewünschtenfalls durch Umkristallisieren oder Umfällen. Die Ausbeute beträgt 59o Teile.
Der Farbstoff färbt Wolle, Seide und Polyamidfasern in klaren, blauen Tönen von guter Lichtechtheit. Beispiele Man verwendet an Stelle des im Beispiel i genannten kristallisierten Natriumsulfids 174 Teile Dinatriumtetrasulfid (Na2 S4) oder ein anderes Alkalipolysulfid oder -polysulfidgemisch und verfährt im übrigen wie dort angegeben. Man erhält Farbstoffe von ähnlichen guten Eigenschaften.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von sauren Farbstoffen der Anthrachinonreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man i-Amino-4-halogenanthrachinon-2-sulfonsäuren in alkalischem Medium mit Salzen des Schwefelwasserstoffs oder der Polyschwefelwasserstoffe umsetzt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 172 575.