DE819888C - Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen Es wurde gefunden, daß man neue schwefelhaltige Küpenfarbstoffe erhält, wenn man i, 2-Benzanthrachinone nitriert, bis mehr als eine Nitrogruppe in das Molekül eintritt, und das erhaltene Nitrierungsprodukt mit Schwefelalkalien behandelt.
• Die Konstitution der so erhaltenen Farbstoffe ist noch unbekannt, doch dürfte es sich vielleicht um schwefelhaltige Abkömmlinge des Indoloanthrons der Formel handeln. Sie färben pflanzliche Fasern sowohl aus dem Schwefelnatriumbade, wie auch aus kalter oder heißer Hydrosulfitküpe in grauen bis schwarzbraunen Tönen. Infolge ihrer Anwendbarkeit bei den verschiedenen für Küpenfarbstoffe und Schwefelfarbstoffe üblichen Färbemethoden eignen sie sich besonders für Mischungen mit anderen Küpen- oder Schwefelfarbstoffen.
• Beispiel 26 kg 1,2-Benzanthrachinon werden in Zoo kg konzentrierter Schwefelsäure gelöst und unter Rühren und Kühlen bei etwa o bis +5° mit 18 kg einer Mischung, die 88°/o konzentrierter Salpetersäure und 12% konzentrierter Schwefelsäure enthält, nitriert. Nach mehrstündigem Umrühren bei gewöhnlicher Temperatur wird auf Eis gegossen, abgesaugt und neutral gewaschen; die noch feuchte Nitroverbindung wird portionsweise in eine Lösung von 26o kg Schwefelnatrium kristallisiert in 4001 Wasser unter Rühren eingetragen, wobei in einer heftigen Reaktion eine dunkelbraune Lösung entsteht, die die Leukoverbindung des neuen Farbstoffes enthält. Die Isolierung des Farbstoffes geschieht auf den üblichen Wegen, beispielsweise durch Aussalzen und Einblasen von Luft oder durch allmähliche Zugabe von Säuren. Der Farbstoff stellt in trockener Form ein schwarzes Pulver dar, das sowohl aus der Hydrosulfitküpe als auch aus dem Schwefelnatriumbade Baumwolle echt grau färbt. In konzentrierter Schwefelsäure löst er sich mit schwarzer Farbe und kann aus dieser Lösung unverändert wieder in feiner Form gefällt werden.
• Statt des Schwefelnatriums können mit gleichem Erfolg auch Alkalipolysulfide angewendet werden. Etwas mehr braunschwarz färbende Farbstoffe werden erhalten, wenn man z. B. in Bz3-Chlor-r, 2-benzanthrachinon (Monatshefte, Bd. 41, S. 592 Anm.) und 3-Chlor-i, 2-benzanthrachinon (Berichte, Bd. 45, S. 670) mehr als eine Nitrogruppe einführt und dann mit Schwefelalkalien behandelt.
• Wird die Nitrierung mit drei und mehr Molekülen Salpetersäure ausgeführt, so erhält man bei der weiteren Kondensation mit Schwefelalkalien ganz ähnlich färbende Farbstoffe mit gleich guten Echtheitseigenschaften.

Claims (1)

1. PATENTANSPPUCII: Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daB man i, 2-Benzanthrachinone nitriert, bis mehr als eine Nitrogruppe in das Molekül eingetreten ist, und das erhaltene Nitrierungsprodukt mit Schwefelalkalien behandelt.