DED0000459MA - Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen KüpenfarbstoffenInfo
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Description
j.n.unn 30. to. η
' Ref.No.1940
Dr.f.ZERWECK
Frankfurt a/M-Fechenheim, 2a.November 1949
Es wurde gefunden, dass man neue schwefelhaltige Küpenfarb» stoffe erhält, wenn man l.S^-Benzanthrachinone nitriert, bis mehr als
eine Nitrogruppe in da3 Molekül eintritt und das erhaltene Nitrierunga> produkt mit Schwefel alkalien behandelt.
Die Konstitution der so erhaltenen Farbstoffe igt noch un® bekannt, jioch dürfte es sich vielleicht um schwefelhaltige Abkömmlinge
des Indoloanthroas der Formel .·
handeln. Sie färben pflanzliche Fasern sowohl aus dem Schwe:
bade, wie auch aus kalter· oder heieser Hydrosulfitküpe in grauen big schwarzbraunen Tönen, Infolge ihrer Anwendbarkeit bei den verschiede*
nen für Küpenfarbstoffe und Schwefelfarbstoffe üblichen Färbemethoden eignen sie sich besonders für Mischungen mit anderen Ktfpen- oder
Sehwefelfarbstoffen.
26 kg 1.2-Beazanthraohinon werden in SOO kg konz.Schwefelsäure gelöst und unter Rühren und Kühles bei etwa 0 bis t5°|Tjnit 18 kg
Mischung, die 88% kon z,Salpetersäure und 12% konz. Schwefelsäure hält, nitriert. Nach mehrstündigem Umrühren bei gewöhnlicher
tür wird auf Eis gegossen, abgesaugt und neutral gewaschen; die noch feuchte Nitroverbindu,ng wird portionsweise in eine Lösung vor 260 kg
Schwefelnatrium kriet. in 400 1+·* Wasser unter· Rühren eingetragen, wo» bei in eine* heftigen Reaktion eine dunkelbraune lösmng entstehtf die
die Laufverbindung des neuen Farbstoffs enthält. Die isolierung des? Farbstoffs geschieht auf den üblichen Wegen? beispielsweise durch
Ref.No.1940
Aussalzen und Einblasen von Luft oder d,ur©h allmähliche Zugabe von Säuren. Der Farbstoff stellt in trockener Form ein schwarzes Pulver
dar, das sowohl aus der Hydrosulfitküpe als auch aus dem Sohwefelna* triuraba&e Baumwolle echt grau färbt. In konz.Schwefeisäure löst er
sich mit sfchwarzer Farbe und kann au« dieser Lösung unverändert wie® der in feiner Form gefällt werden.
Statt des Sehwefelnatriums können mit gleichem Erfolg auch Alkalipolysulfide angewendet werden.
Etwas mehr braunschwarz färbende Farbstoffe werden erhalten, wenn man z,B. in BzS-Chlor-l.S-r-benzanthrachinon (Monatshefte,Bd.41,
S.592 Anm.) und 3-ChIOr-I.2-benzanthraehinon (Berichte,Bd.4$,S.Θ70) njehr als eine Nitrogrxipp® einführt Tind dünn mit Sohwefelalkalien be®
handelt,
Wird Tiie Nitrierung mit drei und mehr Molekülen Salpeter® säure ausgeführt, so erhält man bei der weiteren Kondensation mit
Sehwefelalkal^sn ga*^ ähnlich färbende Farbstoffe mit gleich guten Echtheitseigenscha ften.
Claims (1)
- Patentanspruch tVerfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Ktfpenfarb» stoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man l.STrBenzanthrachinone ni« tr;Lert, b4.s mehr als eine Nitrogruppe in das Molekül eingetreten ist» und das erhaltene Nitrierungeprodukt mit Schwefelalkalien behandelt.J. TvI. DANNER und Dr .W.ZEET/ECK, Frankfurt d.M.-FechenheimAktenzeichen; I) 459 IYd/22 d (Ref.Mo. 1940)Färbe kartemit 2 feigen Ausfarbungen der Farbstoffe, erhalten gemassBeispiel, Abs.1sf;-y--,vBeispiel,aUS XlZiJ-ijil "T7 β ·/«οBeispiel, . ^_j_aus 3-Chl< ■-'. -vorliegender Patentanmeldung.ffärbevors ohrift;Man färbt während 3/4-1 Stunde bei 45-5O0C unter Anwendung von: 10 ecm Natronlauge 380Be4 g Hydrosulfit cone.Pulver berechnet auf 1 1 Flotte (1:20).
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