DE170132C - - Google Patents
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Classifications
-
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Es wurde gefunden, daß grüne bezw. graublaue Schwefelfarbstoffe entstehen, wenn Resorcin
mit Schwefel und Nitrobenzol oder a-Nitronaphtalin (bezw. techn. Nitronaphtalin)
oder einem der drei Chlornitrobenzole in offenem oder geschlossenem Gefäß auf höhere
Temperatur erhitzt werden. Die Mengenverhältnisse der einzelnen Bestandteile zueinander
können verändert werden.
Zwei Teile Resorcin werden mit einem Teil Schwefel und 1,4 Teilen Nitrobenzol
etwa 6 Stunden in einem mit Steigrohr versehenen Gefäß auf 170 bis 175° erhitzt.
Die nach dieser Zeit vollständig erstarrte schwarzgrüne Schmelze löst sich in Schwefelnatrium
mit grüner Farbe. Der Farbstoff wird aus dieser Lösung von ungeheizter
Baumwolle zunächst mit grüner Farbe aufgenommen; beim Trocknen an der Luft oder durch Nachbehandlung mit verdünnter Wasserstoffsuperoxydlösung
geht die Farbe in Graublau über. Der Farbstoff ist in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer, in Natronlauge mit
grünblauer Farbe löslich; durch verdünnte Schwefelsäure wird er aus der alkalischen
Lösung in grünen Flocken gefällt, Kochsalz fällt die schwarzgrüne Natriumverbindung aus.
Durch Veränderung der Mengenverhältnisse der einzelnen Bestandteile bei Einhaltung derselben
Temperatur und Dauer des Erhitzens wird die Nuance verschoben.
Wendet man Resorcin, Schwefel und Nitrobenzol im Verhältnisse von 3 : 2,5 : 2 an, so
entsteht ein blaugrau färbendes Produkt, während das Mengenverhältnis 1:6:1 einen mehr
grünen Farbstoff liefert. Auch bei etwa 3 Y2 stündigem Erhitzen im geschlossenen Gefäß
auf 175 °
teile von 1 : 3
erhalten.
teile von 1 : 3
erhalten.
im Verhältnisse der Bestandi werden bläulichgrüne Töne
45
Ein ungeheizte Baumwolle grün färbender Schwefelfarbstoff wird erhalten, wenn Resorcin
(1 Teil) mit Schwefel (2 Teile) und Nitrobenzol (1 Teil) etwa 3Y2 Stunden auf
220 bis 2300 in einem mit Steigrohr versehenen
Gefäß erhitzt werden. Die schwarze Schmelze ist in Schwefelnatrium und in Natronlauge mit grüner Farbe, in konzentrierter
Schwefelsäure mit blauer Farbe löslich; Säuren fällen aus der alkalischen Lösung
den Farbstoff in hellgrünen Flocken; gegen Wasserstoffsuperoxydlösung ist er ziemlich
beständig.
6 stündiges Erhitzen auf 205 bis 215 ° unter
Zusatz von Kupfersulfat (1 Teil) ergibt ein mehr olivgrüne Färbungen lieferndes Produkt,
ebenso Erhitzen im geschlossenen Gefäß im Verhältnisse 1 : 2,5 : 1,2 auf 223 bis 2240 etwa
3Y2 Stunden und hierauf noch auf 2400 etwa
ι Stunde.
Man kann auch in der Weise verfahren, daß man Resorcin (1 Teil) mit Schwefel
(2 Teile) zunächst etwa 1Y2 Stunden lang allein auf 220° erhitzt, dann das Nitrobenzol
(1 Teil) zugibt und die Erhitzung noch etwa 4 Stunden fortsetzt. Man erhält auch so ein
grün färbendes Produkt.
Beispiel III.
Eine grünschwarze, in Schwefelnatrium mit grüner, in konzentrierter Schwefelsäure mit
grünlicher Farbe lösliche Schmelze erhält man bei 6 stündigem Erhitzen auf 150 bis
1700 bezw. Y2 stündigem Erhitzen auf 205
bis 2150 von Resorcin (1 Teil) mit Schwefel
(2 Teile) und a-Nitronaphtalin (1 Teil). Der
Farbstoff färbt ungeheizte Baumwolle in Schwefelnatriumlösung unter Zusatz von Soda
grün, durch Wasserstoffsuperoxyd wird die Farbe etwas dunkler. Zusatz von Kupferpulver
(Y2 Teil), Temperatur 200°, Dauer des Erhitzens 5'/2 Stunden, gibt einen Farbstoff,
der mehr olivgrüne Töne auf Baumwolle färbt.
Bei Änderung der Mengenverhältnisse von Resorcin: Schwefel: Nitronaphtalin in 1 : J/2 : 1,
Anwendung einer Temperatur von 200 bis 22O°, Dauer des Erhitzens 2 Stunden, wird
dasselbe Resultat erzielt, wie bei dem ersten Versuch ohne Zusatz von Kupferpulver.
Auch die 3 Chlornitrobenzole ergeben, wenn sie mit gleichen Teilen Schwefel und
Resorcin auf 2000 erhitzt werden, ungeheizte Baumwolle blaugrün färbende Schwefelfarbstoffe.
Die Dauer des Erhitzens kann z.B. betragen
beim o-Chlornitrobenzol etwa
mp-
mp-
Stunden,
Eigenschaften der erhaltenen Farbstoffe:
aus Resorcin, Schwefel und |
in Natronlauge löslich | in konz. Schwefelsäure | in Schwefelnatrium |
25 o-Chlornitrobenzol | braungrün | blau | braun |
bezw. p-Chlornitrobenzol | grün | blau | grün |
bezw. m-Chlornitrobenzol | olivgrün | blau | grün. |
Durch Wasserstoffsuperoxydlösung werden die Ausfärbungen beim o- und m-Derivat
mehr blaugrau, während die aus der ρ-Verbindung erhaltene Färbung blaugrün bleibt.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von grünen bezw. graublauen Schwefelfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß Resorcin mit Schwefel und Nitrobenzol oder a-Nitronaphtalin oder einem der 3 Chlornitrobenzole im offenen oder geschlossenen Gefäß auf höhere Temperatur erhitzt wird.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE170132C true DE170132C (de) |
Family
ID=435203
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT170132D Active DE170132C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE170132C (de) |
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