DE690302C

DE690302C - Herstellung gleichmaessig fein verteilten Titandioxyds

Info

Publication number: DE690302C
Application number: DE1935A0076492
Authority: DE
Original assignee: Lead & Smelting Co; American Zinc Co
Current assignee: Lead & Smelting Co; American Zinc Co
Priority date: 1934-07-12
Filing date: 1935-07-12
Publication date: 1940-04-22
Also published as: US2028292A; GB456544A

Description

Herstellung gleichmäßig fein verteilten Titandioxyds Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung gleichmäßig fein verteilten Titandioxyds durch Hydrolyse einer mineralsauren Titansalzlösung in Gegenwart eines durch Erhitzen. zu löslichen Verbindungen hydrolysierbaren Kolloids, insbesondere eines Komplexen Poly.saccharids, wie Dextrin.
Bei einem bekannten Verfahren soll ein aus Teilchen verschiedener Größe bestehendes Pigment in. der Weise gebildet werden, daß die größeren Teilchen. die kleineren umhüllen. Zu diesem Zweck wird bei der Hydrolyse nur eine verhältnismäßig sehr geringe Menge Kolloid, z. B. Dextrin, zugesetzt, damit nur ein. Teil des Titandioxyds in fein verteilter Form ausfällt. Dabei soll von der Klebwirkung des KoRoids Gebrauch gemacht -werden. Eine Schutzkolloidwirkung aber soU und kann dabei für einen wesentlichen Teil des entstehenden Titandioxyds nicht erzielt werden. Danach soll bei dem bekannten Verfahren das Kolloid durch Calcin-i-eren aus dem Pigment entfernt *erden. Auf diese Weise kann, schon wegen der beim Calcinieren entstehenden Kohlerückstände des Kolloids, ein reines Pigmient hoher, Deckkraft nicht erzielt werden.
Demgegenüber besteht das Wesen des neuen Verfahrens darin, daß eine verdünnte Lösung des Schutzkolloids in solchen Mengen zugegeben wird, daß seine Schutzwirkung für das gesamte hydrolysierte Titandioxyd ausreicht, und daß nach Beendigung der Titanhydrolyse das Schutzko.Uoid durch Erhitzen zu löslichem Zucker hydrolysiert Und danach durch Auswaschen des Titandioxydhydratniederschlags entfernt wird.
Auf diese Weise wird ein reines Pigment hoher Dieckkraft erzielt.
Vorzugsweise wird dabei die Titanhydrolyse in Gegenwart des Schutzkolloids, bei Temperaturen zwischen 6o und ioo', vorzugsweise bei 8o', und danach die. Hydrolyse des Schutzkolloids bei Siedetemperatur durchgeführt.
Beispiel i 2 Volumteüe, einer Titansulfatlösung, die ioo-2oo g Titandioxyd im Liter enthält, werden langsam und stetig währendungefähr einer Stunde zu 3 Volumteilen Wasser gegeben, das o,50jo Gewichtsteile Dextlin enthält und unter Rühren auf einer Temperatur von ungefähr 8o' gehalten wird. Wenn auch diese Prozentsätze oder Verhältniszahlen eine sehr hohe Ausbeute und ein Erzeugnis von ausgezeichneter Beschaffenheit ergeben, so können sie doch innerhalb weiter Grenzen abgeändert werden, die. von der Natur des ,zur Herstellung der Titansulfatlösung behandelten Erzes, dem Betrag freier Säure in. der Titansulfatlösung, der Konzentration des Titansulfates. und der für die Hydrolyse gewählten Temperatur abhängen.
Nachdem das gesamte Titansulfat zugegeben ist, -wird die entstandene, Suspension auf den Siedepunkt gebracht und auf diesem gehalten, bis alles Dextrin in Zucker umgewandelt ist. Die Suspension kann dann weiter durch Zufügen von. Wasser verdünnt werden, um die Viskosität der Lösung herabzusetzen und damit die Geschwindigkeit des Absetzens des Titandioxydhydrats in dein ersten Waschwassern. zu beschleunigen.
Beispiel 2 2 Volumteile einer auf ungefähr 8o' erhitzten Titansulfatlösung mit einem TitandioxydgeLlt von 100-200 g im Liter und 2 Volumteile einer auf ungefähr go' erhitzten, 0,75% Dextrin enthaltenden Lösung werden gleichzeitig unter Rühren zu einem Volumteil Wasser gegeben, das auf einer Temperatur von ungefähr go' gehalten wird, wobei die Geschwindigkeit des Zugebens der b,eidenLösungen. so eingestellt wird, daß in dem Hydrolysiergefäß stets ein überschuß von. Dextrihlösung vorhanden ist, und die beiden Lösungen. während ungefähr einer Stunde zulaufen. Sobald die Zuführung der beiden Lösungen zu dem Wasser beendet ist, wird die entstandene Suspension auf den Siedepunkt gebracht und auf diesem gehaltei4 bis alles Dextrin in Zucker umgewandelt ist. Der Niederschlag wird dann ausgewaschen, bis der Zucker und andere Verunreinigungen entfernt sind.
Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens ist die Konzentration der Polysaccharidlösung vorzugsweise etwas#.gieringer als i %, und Ader Gesamtbetrag des Polysaccharides soll etwas geringer als ioo/o des Betrages an zu hydrolysierendem Titandioxyd sein. Die Konzentration der Polysaccharidlösung kann zwar auch beträchtlich höher als i% sein, ohne daß idas Ergebnis wesentlicli beeinflußt wir4, ein derartiger überschuß bedeutet aber eine Verschwendung , an Polysaccharid und verlängert die zur Hydrolyse .des Polysaccharids, erforderliche Zeit beträchtlich.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung gleichmäßig fein verteilten Titandioxyds durch Hydrolyse einer mineralsauren Titansalzlösung in Gegenwart eines durch Erhitzen zu löslichen Verbindungen hydrolysierbaren Kolloids, insbesondere eines komplexen Polysaccharids, wie Dextrin, dadurch gekennzeichnet, daß eine verdünnte Lösung des Schutzkolloids in solchen. Mengen zu-,gegeben -wird, daß seine Schutzwirkung für das gesamte hydrolysierte Titandioxyd aus;reicht und daß nach Beendigung der Titanhydrolyse das Schutzkollold durch Erhitzen zu löslichem Zucker hydroly.-siert und danach durch Auswaschen des Titandioxydhydratniederschlags entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruchi, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolyse des Titans in. Gegenwart des Schutzkollo,ids bei Temperaturen zwischen. 6o und ioo', vorzugßweise bei 8o', und danach die Hydrolyse des Schutzkolloids bei Siedetemperatur durchgeführt wird.