DE900124C

DE900124C - Verfahren zur Herstellung von Faeden oder Fasern durch Verspinnen von Kupferoxydammoniakcelluloseloesungen

Info

Publication number: DE900124C
Application number: DEF2932D
Authority: DE
Inventors: Dr Max-Otto Schuermann; Dipl-Ing Helmut Wagner
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1944-05-03
Filing date: 1944-05-03
Publication date: 1953-12-21

Description

Verfahren zur Herstellung von Fäden oder Fasern durch Verspinnen von Kupferoxydammoniakcelluloselösungen Es sind verschiedene Verfahren beschrieben worden, um den Kupferstreckspinnprozeß unter Wiederverwendung schon gebrauchter Fällflüssigkeit im Kreislauf durchzuführen.
Bei solchen Verfahren treten nun manchmal unerwartete und zunächst unerklärliche Spinnstörungen auf, insbesondere wenn es sich um die Herstellung von Zellwolle handelt. Die Störungen zeigen sich darin, daß das Fertigerzeugnis in mehr oderweniger starkem Maße zusammengeklebte Einzelfasern enthält. Die Erscheinung kann so stark auftreten, daß die fertige Zellwolle unbrauchbar wird.
Es wurde nun gefunden, daß die Ursache für diese Erscheinung ein gewisser, meist nur sehr kleiner (zwischen o,ooi und o,oi °/o) Gehalt des Spinnwassers an Ammoniumsalzen starker Mineralsäuren ist. Diese Ammoniumsalze können in das Wasser hineingelangen durch absichtlichen oder unabsichtlichen Zusatz Ammoniumsalze enthaltender Laugen, beispielsweise der Mutterlaugen der Kupferwiedergewinnung oder der Spülwässer der Kunstharzfilter nach Patentschrift 749 339.
Die Zugabe derartiger Mutterlaugen zu gebrauchten und der Wiederbenutzung zuzuführenden Fällbädern hat deswegen besonderes Interesse, weil es auf diese Weise gelingt, das in den Laugen noch gelöste Restkupfer ohne Schwierigkeiten der Wiedergewinnung in den Harzaustauschern zuzuführen, während es sonst unter Umständen verlorenginge.
Das Ammonsulfat kann aber auch im Fällbad dadurch entstehen, daß säurehaltige Flüssigkeiten aus der Spinnerei, z. B. die gebrauchte Härtungsflüssigkeit. für die Fäden (Spinnsäure), welche-im wesentlichen aus verdünnter Schwefelsäure mit einem Gehalt an Kupfersulfat besteht, oder verdünnte Spül-Säuren, welche zur Reinigung der- Spinnaggregate verwendet wurden und die ebenfalls Schwefelsäure und Kupfersulfat enthalten, absichtlich oder unabsichtlich in das Fällbad hineinkommen. Auch hier kann ein wirtschaftliches Interesse daran bestehen, zwecks einfacher Wiedergewinnung des-Kupfers aus den dünnen säurehaltigen Flüssigkeiten dieselben dem im Umlauf befindlichen Spinnbad zuzusetzen.
Es wurde weiter gefunden, daß man die schädliche Wirkung dieser Ammoniumsalze dadurch ausschalten kann, daß man der Fällflüssigkeit eine dem Ammoniumsalzgehalt nahezu äquivalente Menge (zweckmäßig verwendet man einen kleinen Überschuß in der Größenordnung von o,ooi °/o-) Alkalilauge zusetzt. Besonders vorteilhaft kann diese Lauge in Form von Abfallnatronlauge aus dem Cellulöseaufschluß bzw. aus der Celluloseveredlung oder von gebrauchten Spinnbädern (aus dem Verspinnen von Kupferoxydammoniakcelluloselösungen in starke Natronlauge als Fällflüssigkeit) verwendet werden, und noch vorteilhafter ist es, die Spülbäder aus den oben angeführten Prozessen, die infolge ihres geringen Gehaltes an Lauge für eine Regeneration oder sonstige nutzbringende Verwendung nicht in Frage kommen, zu benutzen.
Beispiel i Zu einer gebrauchten Fallflüssigkeit, enthaltend im Liter o,4oo g N H., o,oSo g Cu (als N H3 Komplex), 0,i65 g (N H4) 2 S O4, 0,25o g Nag C 03 sowie kleine Mengen sonstiger Salze, werden o,iio g NaOH zugegeben und diese Mischung dann zum Spinnen von Zellwolle unter bekannten Bedingungen wieder benutzt. Es wird eine einwandfreie Ware erhalten, -während ohne den Na O H-Zusatz starke Verklebungen auftreten.
Beispiel 2 ioo Teile einer Mutterlauge aus der Wiedergewinnung von Kupfer nach Patentschrift 749 339, enthaltend im Liter 4,5.g (N H4) 2 S 04 und o,8 g Cu (als Ammoniumkomplex), werden mit 45 Teilen einer Spülflüssigkeit versetzt, welche bei der ersten Wäsche von durch Spinnen von Kupfercelluloselösung in starke Natronlauge erhaltenen Fäden mit Wasser anfällt und folgende Zusammensetzung hat: 7g NaOH, 3J9 NH3, o,5 g Cu (als Komplex) im Liter. Von dieser Mischung werden auf iooo Teile Fällflüssigkeit 6o Teile zugesetzt. Man erhält eine einwandfreie Ware, während ohne die Lauge starke Verklebungen auftreten. Das. in den beiden Zusatzflüssigkeiten enthaltene Kupfer und Ammoniak kann im Anschluß an den Spinnprozeß in bekannter Weise wirtschaftlich wiedergewonnen werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: il'. Verfahren zur Herstellung von Fäden oder Fasern durch Verspinnen von Kupferoxyd ammoniakcelluloselösungen in ein wäßriges Spinnbad mit einem Gehalt an Ammoniumsalzen, dadurch gekennzeichnet, daß dem Spinnbad eine dem Ammo-niumsalzgehalt ungefähr äquivalente Menge Alkali zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkali in Form von Abfallaugen, insbesondere solchen aus der Cel.lulosebehandlung oder dem Spinnen von Kupfercelluloselösung in starkes Alkali als _Fällflüssigkeit und insbesondere in Form der verdünnten Laugen, verwendet wird.