DE971553C

DE971553C - Verfahren zur Gewinnung von hochdisperser pulverfoermiger Kieselsaeure

Info

Publication number: DE971553C
Application number: DEC3473A
Authority: DE
Inventors: Gerhard Dr Waltnitzki
Original assignee: Chemische Fabriken Oker & Brau
Current assignee: Chemische Fabriken Oker & Brau
Priority date: 1950-11-28
Filing date: 1950-11-28
Publication date: 1959-02-19

Description

Verfahren zur Gewinnung von hochdisperser pulverförmiger Kieselsäure Die Erfindung liegt auf dem Gebiet jener Verfahren zur Gewinnung von hochdisperser, pulverförmiger Kieselsäure, bei denen Alkalisilicatlösungen mit Säuren in Gegenwart von neutralen Salzen starker Säuren und starker Basen, wie Na Cl, X Cl, Na, S 04, umgesetzt werden.
Das neue Verfahren besteht darin, daß die Fällung bei geringer Zulaufgeschwindigkeit des Fällungsmittels innerhalb i Stunde durchgeführt wird, wobei entweder die Säure der Salz-Alkalisilicat-Lösung zugesetzt wird, mit der Maßgabe, daß dabei eine Mindestkonzentration an Salze von 3 bis 3,5 beim Arbeiten bei Zimmerteraperatur, von 2 bis 2,5 beim Arbeiten im Temperaturbereich von 4o bis 6o' C nicht unterschritten wird, oder die Alkalisilicatlösung der Säure-Salz-Lösung zugesetzt wird, mit der Maßgabe, daß dabei eine Mindestsalzkonzentration von io 0/, nicht unterschritten wird und die Säurekonzentration von 18 bis 22 0/, bei einbasischen Säuren und bei zweibasischen Säuren entsprechend weniger beträgt.
Besonders vorteilhaft ist, daß bei Zugabe von Säure zur Alkalisilicat-Salz-Lösung mit einer Salzkonzentration von 3 bis 3,5 0/, und im Temperaturbereich von 4o bis 6o' C gearbeitet wird.
Nach einer Verbesserung des Verfahrens weist die Alkalisilicatlösung ein spezifisches Gewicht von i,o2o bis i,zoo auf. Vorteilhaft werden als Säuren Salpeter-, Salz- oder Schwefelsäure benutzt.
Nach bekannten Verfahren wird zu einer Natriumsilicatlösung ein Salz zugesetzt und anschließend das Reaktionsgemisch mit einer Säure versetzt. Bei den bekannten Verfahren kann mit solchen Konzentrationen gearbeitet werden, daß ein Teil der Kieselsäure beim Zusatz von Salz zur Alkalisilicatlösung ausfällt.
Nach der Erfindung gelingt es, hochdisperse Kieselsäure auch mit weit niedrigen Schüttgewichten als go gA herzustellen, wenn mit höheren Salzkonzentrationen und bei höheren Temperaturen, aber in klaren wäßrigen Lösungen gearbeitet wird. Es ist ferner möglich, durch Veränderung der Salzkonzentration und Temperatur für die verschiedenen Zwecke Produkte mit bestimmter Feinteiligkeit und mit besonderen Eigenschaften herzustellen.
Der Salzgehalt des Elektrolyten darf ein Mindestmaß von 3 bis 3,5 "[, bei der Arbeit bei Zimmertemperatur und von 2, bis 2,5 0/, beim Arbeiten bei 4o bis 6o' C nicht überschreiten. Unterhalb dieser Grenzen steigt der Anteil an hartem, sandigem Grit schnell an, während eine Zunahme des Salzgehaltes die Feinteiligkeit des Produktes erhöht. Bei extrem hohen Salzgehalten sinkt zudem der Wassergehalt des abfiltrierten feuchten Gutes beispielsweise bis auf etwa 7o Of, und darunter. Gegenüber einem nach den älteren Verfahren hergestellten Gel mit durchschnittlich 87 bis go 0/, Wasser bedeutet dies, daß ungefähr 85 0/0 weniger Wasser zu verdampfen sind. Das Schnittvolumen liegt jedoch in diesem Fall etwas niedriger.
Weiter wurde gefunden, daß eine Erhöhung der Temperatur beispielsweise auf 4o bis 6o' C sich ähnlich auswirkt wie eine Steigerung des Salzgehaltes, so daß man also umgekehrt durch geringfügige Erhöhung des Salzgehaltes in der Lage ist, bei Temperaturen von 15 bis 2o' C sehr gute Produkte der oben angegebenen Art zu erhalten, um damit Heizeinrichtungen und Dampfkosten zu sparen.
Des weiteren beeinflußt, wie bei anderen Verfahren, die Zeitdauer der Zugabe der Säure Schüttvolumen und Feinheit ebenfalls. Die Zeitdauer der Zugabe soll aber eher etwas größer als zu klein sein. Eine Zeitdauer von i Stunde hat sich als ausreichend erwiesen. Wird die Zeitdauer beispielsweise herabgesetzt, fällt das Schüttvolumen.
Die Menge der zugesetzten Säure wirkt sich besonders dann günstig aus, wenn man ihren Zusatz bis zu niedrigen p11-Werten fortsetzt.
Ein wirtschaftlich entscheidender Vorteil des neuen Verfahrens besteht weiterhin darin, daß im Gegensatz zu früheren Erfahrungen mit älteren Verfahren, wonach sich bei Zugabe von Alkalisilicat zur Säure nur langsam - und je nach p11-Wert und Kieselsäurekonzentration - oft erst nach Tagen das Gel bildet, nunmehr durch Zugabe der Salze nach der Erfindung sich alsbald die Kieselsäure in pulverig-flockiger Form abscheidet und nach dem Filtrieren, Waschen und Trocknen die technisch günstigen Eigenschaften zeigt, während ohne diesen Salzzusatz regelmäßig Gallerten entstehen ' die beim Trocknen sandige, harte Produkte liefern.
Zur Erreichung der günstigsten Ergebnisse muß hierbei bei höherem Salzgehalt - ungefähr io 0/, und darüber - auch bei höheren Temperaturen, vorzugsweise zwischen 40 und 6o' C, gearbeitet werden. Weiterhin hat es sich bei den beschriebenen Verfahren als zweckmäßig erwiesen, die Alkali- und Säurekonzentrationen nicht zu hoch zu nehmen. Alkalisilicatlösungen mit einem spezifischen Gewicht von i,o2o bis I,2,5o haben sich für die Herstellung von Produkten mit hohem Schüttvolumen als besonders geeignet herausgestellt. Das gleiche gilt auch für die Konzentration der verwendeten Säure, die man am besten zwischen 18 und 22 0/, hält.
Beispiel i In 2 1 Natronwasserglaslösung vom spezifischen Gewicht i,o75, aus käuflichem Wasserglas hergestellt, werden 107 g Na Cl gelöst, die Mischung auf 50' C erwärmt und unter Innehaltung dieser Temperatur innerhalb i Stunde unter gutem Durchrühren mit 11 Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht i,o46 versetzt. Der Niederschlag wird abfiltriert, gewaschen, auf den gewünschten Wassergehalt getrocknet und nach Bedarf gemahlen. Es resultiert ein äußerst lockeres, weißes Pulver mit einem Schüttvolumen von etwa ioo gll.
Beispiel 2 In 1,5 1 Salzsäure vom spezifischen Gewicht 1,055 werden 22og NaC1 gelöst, die Lösung auf 5o'C erwärmt und unter Beibehaltung dieser Temperatur 1,51 Natronwasserglaslösung vom spezifischen Gewicht 1,2 unter gutem Durchrühren innerhalb einer Stunde zugefügt. Das Gemisch wird mit derselben Menge Wasser verdünnt, filtriert, gewaschen, soweit wie gewünscht getrocknet, eventuell gemahlen. Lockeres, weißes Pulver. Schüttvolumen etwa i2o gll.

Claims

PATENTANSPRÜCHE-. i. Verfahren zur Gewinnung von hochdisperser, pulverförmiger Kieselsäure durch Umsetzung von Alkalisilicatlösungen mit Säuren in Gegenwart von neutralen Salzen starker Säuren und starker Basen, wie NaC1, KC1, NaS04, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung bei geringer Zulaufgeschwindigkeit des Fällungsmittels innerhalb i Stunde durchgeführt wird, wobei entweder die Säure der Salz-Alkalisilicat-Lösung zugesetzt wird, mit der Maßgabe, daß dabei eine Mindestkonzentration wi Salz von 3 bis 3,5 0/, beim Arbeiten bei Zimmertemperatur, von 2 bis 2,5 0/, beim Arbeiten im Temperaturbereich von 4o bis 6o' C nicht unterschritten wird, oder die Alkalisilicatlösung der Säure-Salz-Lösung zugesetzt wird, mit der Maßgabe, daß dabei eine Mindestsalzkonzentration von io "/, nicht unterschritten wird und die Säurekonzentration von 18 bis 220/, bei einbasischen Säuren und bei zweibasischen Säuren entsprechend weniger beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß bei Zugabe von Säure zur Alkalisilicat-Salz-Lösung mit einer Salzkonzentration von 3 bis 3,5 0/, und im Temperaturbereich von 4o bis 6o' C gearbeitet wird. 3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalisilicatlösung ein spezifisches Gewicht von i,o2o bis i,2oo aufweist. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Säuren Salpeter-, Salz- oder Schwefelsäure verwendet werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 290 530, 867 543; journ. of the Indian Chem. SOc., VOL 7, (1930) S. 341 ff -; journ. of physical Chenüstry, VOL 38, (1934), S. 663 bis 674; österreichische Patentschrift Nr. 162 886; USA.-Patentschriften Nr. 7, 438 56o, 2 496 736.