DE160348C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

JV! 160348 KLASSE 12 o.

Dr. RUDOLF REISS in CHARLOTTENBURG.

von Aluminiumacetatlösungen.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 30. April 1904 ab.

Der Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Herstellung eines unlöslichen, hochwertigen, basischen Aluminiumacetats für technische und besonders medizinische Zwecke. Die Herstellung der unlöslichen Aluminiumacetate ist bisher in der chemischen Industrie nicht gepflegt worden, da es schwierig war, sie einerseits in beliebig großen Mengen zu gewinnen, andererseits, weil es an einem

ίο brauchbaren Verfahren fehlte, ein stets gleichmäßiges Präparat zu erzielen. Von den Aluminiumsalzen steht aber gerade das Acetat besonders in der Medizin als ungiftiges und energisches Adstringens in sehr hohem Ansehen, während das trockene Aluminiumhydroxyd als wertvolles ungiftiges Exsiccans geschätzt wird, so daß ein möglichst unlösliches, hochwertiges Aluminiumacetat die Lücke eines sehr mild adstringierend wirkenden, völlig ungiftigen Exsiccans ausfüllen würde, das bei der Anwendung Essigsäure und nur Spuren von Acetat abspaltet. Die Herstellung eines hochwertigen, unlöslichen Aluminiumacetats in geeigneter Form ist daher z. B. für die Medizin von Wert.

Unlösliche Formen der Aluminiumacetate fallen aus, wenn man die bekannten wäßrigen Aluminiumacetatlösungen kocht. Die Niederschläge sind jedoch so außerordentlich fein suspendiert und so wenig ausgiebig, daß ■ sie schwer zu trennen- sind und ihre A.usbeute nicht verlohnt. Vor allen Dingen aber besitzen diese Fällungen niemals eine konstante Zusammensetzung, sondern sie erweisen sich stets als Gemische von verschiedenen basischen Acetaten mit verschiedenem Essigsäure- und Wassergehalt. Es lassen sich nur die dichteren, essigsäurereichen Verbindungen auf üblichem Wege abscheiden, ■ während die basischen Acetate infolge ihrer außerordentlich feinen Verteilung durch alle Filter hindurchgehen. Nach E. Schmidt, Pharmaceutische Chemie 1901 II, S. 393/94 besteht der aus neutralen Acetatlösungen beim Kochen fallende Niederschlag aus Y₂ Acetat. Diese Verbindungen besitzen jedoch immer noch eine ziemlich starke Löslichkeit in Wasser. Dies ist auch der Fall, wenn man nach Crum (vergl. Annalen der Chemie 89, S. 163) hochverdünnte, wäßrige, neutrale Acetatlösungen von nur ³/₄ Prozent Tonerdegehalt mit sehr viel Eisessig verdünnt und kocht. Auch hier fallen Gemenge von unlöslichen Acetaten aus, welche noch Wasser enthalten und daher noch eine geringe Löslichkeit besitzen; sie gehen mit viel Wasser gekocht fast . ganz in Lösung (vergl. ebenda). Aber auch die Ausbeute ist sehr gering und die Ausscheidung bei weitem keine gleichmäßige und so schnelle, wie nach dem unten angegebenen Verfahren. Ein ahnlieh verschiedenartiges Verhalten eines Niederschlages ein und desselben Körpers läßt sich bekanntlich z. B. auch beim Eisen beobachten, dessen aus konzentrierteren und verdünnten Lösungen gefälltes Oxyd eine wechselnde Löslichkeit in Zuckerlösungen zeigt.

Eine hochwertige Form eines fast ganz unlöslichen Aluminiumacetats mit einem Gehalt von etwa 72 Prozent Essigsäure wird gewonnen, .wenn man die wäßrigen Lösungen der Aluminiumacetate von üblichen Konzentrationen von etwa 5 Prozent an reichlich mit Essigsäure versetzt und unter Umrühren kocht. Die Fällung geht außerordentlich schnell vonstatten und ergibt eine sehr große Ausbeute. Der Niederschlag ist dicht und frei von den fein suspendierten unlöslichen Formen der essigsäurearmen, stark basischen Acetate, so daß er sich ohne Verlust und leicht abtrennen läßt. Dadurch und durch die oben genannte Verschiedenheit des Produktes selbst kennzeichnet sich das vorliegende Verfahren von dem Verfahren Crums (vergl. oben) als sehr wesentlich verschieden. Die Bildung des Niederschlages . kann durch eine erhöhte Konzentration der Aluminiumacetatlösungen begünstigt werden.

Die gleiche Form eines hochwertigen, unlöslichen Aluminiumacetats wird erhalten, wenn man die wäßrigen Lösungen der neutralen Acetate unter Druck erhitzt, wodurch die Entstehung der basischen Verbindungen vermieden und eine reiche Ausbeute erzielt wird.

Zur Herstellung wird z. B. eine hochprozentige Aluminiumacetatlösung von etwa 15 Prozent Acetat mit ^lj_s konzentrierter Essigsäure versetzt und unter Umrühren so lange gekocht, als noch ein Niederschlag reichlich fällt, oder es wird eine wäßrige Lösung neutralen Aluminiumacetats von etwa 15 Prozent Gehalt im Autoklaven erhitzt. Der Niederschlag wird in beiden Fällen in bekannter Weise getrennt, gewaschen und getrocknet.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch :

   Verfahren zur Herstellung' eines unlöslichen basischen Aluminiumacetats durch Erhitzen von Aluminiumacetatlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man Aluminiumacetatlösungen mit einem Gehalt von mindestens 5 Prozent Aluminiumacetat für sich unter Druck oder mit Essigsäure erhitzt.