DE2529961B2 - Verfahren zur Herstellung von fasrigem Kaliumtitanat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von fasrigem Kaliumtitanat

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von fasrigem Kaliumtitanat durch hydrothermale -ίο Reaktion von einer vierwertigen Titanverbindung und einer Kaliumverbindung in einer wäßrig-alkalischen Lösung bei hoher Temperatur und hohem Druck, wobei die Ausgangsstoffe in folgendem Molverhältnis zueinander stehen: -45
Ti: K : H2O = 1 : (0,5 bis 10): (5 bis 100).
Bei den bekannten Hydrothermalverfahren zur Herstellung fasrigen Kaliumtitanats wird ein Gemisch >o einer vierwertigen Titanverbindung und einer Kaliumverbindung in einer wäßrig-alkalischen Lösung bei hoher Temperatur und hohem Druck in einem Druckgefäß umgesetzt Es sind z. B. Verfahren zur Herstellung von fasrigem, wasserunlöslichem Alkalime- « talltitanat beschrieben worden, bei denen eine wasserlösliche, basische, Sauerstoff enthaltende Alkalimetallverbindung mit einer Sauerstoff enthaltenden Titanverbindung im Molverhältnis 1 :6 bis 12:1, als Alkalimetalloxid berechnet, in Gegenwart von Wasser bei einer bo Temperatur von mindestens 4000C unter einem Druck von mindestens 200 bar umgesetzt wird, wobei die üblicherweise verwendeten Temperaturen jedoch 400-8000C und die Drücke bis zu 4000 bar betragen. Dabei werden Fasern mit einer Länge von ca. 10-1000μηι und einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser von mindestens 10:1 erhalten (US-PS 28 33 620).
Im Gegensatz zu diesen oberhalb der kritischen Temperatur und des kritischen Drucks von Wasser mit aufwendigen Einrichtungen arbeitenden Verfahren gibt es Verfahren, die in flüssiger Phase und bei weniger scharfen Bedingungen durchführbar sind. Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung eines fasrigen, wasserunlöslichen Alkalimetalltitanats wird eine Mischung aus einer wasserlöslichen, Sauerstoff enthaltenden Alkaiimetallverbindung mit einer Sauerstoff enthaltenden Titanverbindung im Gewichtsverhältnis von Titanverbindung, als TiO2 berechnet, und Alkaiimetallverbindung, als Hydroxid berechnet, zu Wasser von 0,075 bis 3 in flüssiger Phase in Gegenwart von flüssigem Wasser bei Temperaturen von 225 —3500C unter Drücken von 34—136 bar umgesetzt. Das Molverhältnis von Alkalimetalloxid zu Titanoxid beträgt dabei 1 :100 bis 13:1. Je nach eingesetzter Wassermenge werden kolloidale Fasern von 0,005- 0,5 μηι Durchmesser und 0,05 — 50 μιη Länge oder Pigmentfasern von 0,05 — 1 μιη Durchmesser und 0,5 — 500 μιη Länge erhalten.
Bei den bekannten Verfahren werden somit einerseits extreme Verfahrensbedingungen benötigt und andererseits Produkte erzielt, bei denen die Fasern von nur relativ geringer Länge sind.
Aufgabe der in den Ansprüchen gekennzeichneten Erfindung ist es demgemäß, ein Verfahren zur Herstellung von fasrigem Kaliumtitanat vorzusehen, das unter weniger scharfen Bedingungen als die bekannten Hydrothermalverfahren durchführbar ist und ein Produkt mit Fasern von relativ großer Länge in hoher
Ausbeute liefert
Es wurde gefunden, daß bei der Umsetzung einer vierwertigen Titanverbindung und einer Kaliumverbindung in einer wäßrig-alkalischen Lösung bei hoher Temperatur und Druck in einem Druckgefäß nicht nur eine ziemlich hohe Temperatur, ein hoher Druck und eine lange Reaktionszeit, z.B. wenigstens 400"C, 200 bar (oft 3000 bar) bzw. 70 h erforderlich sind, sondern daß auch die Bildung der Fasern nach einer gewisse Zeitspanne aufhört, weil die zur Bildung guter Fasern erforderliche hohe Alkalikonzentration nach und nach infolge der Bildung von Wasser während der Reaktion gemäß der folgenden Gleichung abnimmt:
6TiO2HH2O + 2KOH -* K2Ti6O13 + (n + 1) H2O
Zur Überwindung dieses Nachteils wird erfindungsgemäß die hydrothermale Reaktion unter Entfernung von im Reaktionssystem vorhandenem oder während der Reaktion gebildetem Wasser durch Verwendung eines Metalls mit einer höheren Ionisationstendenz als Wasserstoff durchgeführt Dabei wird das Metall (Me) nach und nach gemäß der folgenden Gleichung oxidiert:
Me + η H2O -» MeOn + η H2
und die Dehydratisierung vollendet
Das gleiche Ergebnis wird erfindungsgemäß auch durch eine physikalische Entwässerung erzielt, z. B. unter allmählicher Entfernung des Wassers über ein Ventil oder einen Hahn aus dem Druckkessel, anstelle der Verwendung eines chemischen Dehydratisierungsmittels. Die physikalische Entwässerung wird bevorzugt so durchgeführt, daß der Wassergehalt im Reaktionssystem mit einer Rate von etwa 0,2 — 5 Gew.-% pro Stunde abnimmt und schließlich etwa 5-15 Gew.-% erreicht.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird das Wasser des Reaktionssystems einschließlich des durch die Reaktion der Bildung fasrigen Kaliumtitanats gebildeten Wassers entfernt, und der Umfang der Entwässerung wird bevorzugt so eingestellt, daß der Wassergehalt etwa 5 -15 Gew.-% beträgt
Es wurde auch gefunden, daß die Herstellung von fasrigem Kaliumtitanat nach dem Druck-Dehydratationsverfahren mit weiter verbesserter Ausbeute durchgeführt werden kann, indem zusätzlich zu einer vierwertigen Titanverbindung eine niedrigerwertige Titanverbindung und/oder metallisches Titan als Ausgangsrnaterial eingesetzt wird. Diese grundlegende Erkenntnis mag darauf beruhen, daß eine niedrigerwertige Titanverbindung oder metallisches Titan unter Druck in Wasser gelöst wird und eine Oxidationsreaktion unter Bildung einer aktivierten vierwertigen Titanverbindung unterliegt, die die Bildung und Kristallisation fasrigen Kaliumtitanats fördert.
Brauchbare Beispiele für die niedrigerwertige Titanverbindung sind Titanoxide, wie z. B. TiOi.8o~TiOi,7o(j?- Phasenoxid), TiOi56 ~ TiOi.^y-Phase, gewöhnlich Ti2O3) und TiOu5~TiOo.69(<J-Phase, gewöhnlich TiO)1 Hydroxide, Chloride, Nitrate und Sulfate von Ti3+ und Ti*+.
Das Molverhältnis der zuzusetzenden niedrigerwertigen Titanverbindung oder des metallischen Titans zur vierwertigen Titanverbindung beträgt bis zu 1.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann als Ausgangs- oder Rohmaterial jede vierwertige Titanverbindung eingesetzt werden, z. B. TiO2 - π H2O, TiO2, Ti(OH)4, TiCI4, Ti(NO3J4, Ti(SO4J2 u.dgl., und als Kaliumquelle kann jede anorganische Kaliumverbindung eingesetzt werden, z. B. KOH, K2CO3, KCi, KNO3 u.dgl. Wenn gewünscht, kann eine weniger als vierwertige Verbindung im Überschuß zugesetzt und in situ zur entsprechenden vierwertigen Titanverbindung oxidiert werden. Als basische Verbindung können
ίο Hydroxide und Carbonate von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen eingesetzt werden, z. B. Natrium-, Kalium-, Calcium- und Magnesiumhydroxide oder -carbonate. Wird als Kaliumverbindung Kaliumhydroxid oder Kaliumcarbonat verwendet, kann natürlich auch eine weitere basische Verbindung verwendet werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann jedes Metall mit negativem Normalpotential, d. h. mit einer größeren Ionisationstendenz als Wasserstoff zur Ent-Wässerung eingesetzt werden, z.B. Kalium, Natrium, Calcium, Magnesium, Aluminium, Zink, Chrom, Eisen, Kobalt, Nickel, Zinn und Blei. Besonders bevorzugt werden Calcium, Magnesium, Zink, Aluminium und Eisen.
Ein bevorzugter Bereich des Mischverhältnisses der Ausgangsmaterialien ist im allgemeinen 1 :(0,5 bis 10): (5 bis 100) als Molverhältnis von Titan in Titanverbinduiigen (vier- und niedrigerwertige Titanverbindungen zu Kalium in einer Kaliumverbindung zu
jo Wasser. Diese Stoffe werden zu einer Aufschlämmung vermischt, in einen Druckkessel mit einem Wassergehalt von etwa 5-80 Gew.-% gebracht und dann der hydrothermalen Reaktion unterworfen, im allgemeinen bei einer Reaktionstemperatur von etwa 250-4500C,
j5 bevorzugt etwa 350° C, und einem Druck von etwa 20—400 bar, bevorzugt 200 bar oder weniger, für etwa 3-6Oh, bevorzugt 20 - 30 h.
Anhand der nachfolgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert. Wie sich daraus ergibt, führt das erfindungsgemäße Verfahren in hoher Ausbeute zu fasrigen Kaliumtitanaten mit einer verbesserten Faserlänge.
Beispiel 1
Ein Gemisch von 1,8 g Titanhydroxid (Ti(OH)4) und 0,1 g Titansesquioxid (Ti2O3) und eine 2N wäßrige Lösung von Kaliumhydroxid wurden zu einer Aufschlämmung mit einem Molverhältnis K/Ti von 2,54 zusammen gemischt, so daß 20 ml an wäßriger Phase vorhanden waren. Die Aufschlämmung wurde in ein Platinrohr eingeführt und das Rohr in einen 130 ml fassenden Druckkessel gebracht. Dann wurden 10 g Zink in den Druckbehälter außerhalb des Platinrohrs gebracht. Der Behälter wurde verschlossen und das System 20 h auf 37O°C erhitzt und dann zum Abkühlen stehengelassen, wodurch fasriges Kaliumtitanat mit einer Faserlänge von 0,5 mm oder darüber bis zu einer Maximallänge von 5 mm in einer Ausbeute von 40 Gew.-% erhalten wurde.
Beispiele 2 bis 14
Das Vorgehen des Beispiels 1 wurde wiederholt, jedoch unter Verwendung verschiedener Zusammensetb5 zungen der Ausgangsstoffe, Reaktionsbedingungen und Dehydratisierungsmittel, wie in den Tabellen 1 und 2 wiedergegeben. Dabei wurden verschiedene Mengen fasrigen Kaliumtitanats erhalten.
Tabelle 1 5 25 29 961 4wertige 3-Owertige Temp. Zeit Kaliuin- 2O/h 6 Base Wasser
Titanverbindung Titanverbindung verbindung
TiO2 - 1,7 H2O Ti2O3 (C) (h) KOH H2O
ϊ- Zusammensetzung der Ausgangsstofie (Molanteile) 0,9 0,1 370 20 1 0 50
3 Beispiel TiO2 ■ 1,7 H2O Ti2O3 370 20 KOH H2O
I 0,6 0,4 370 20 2 0 50
I 2 TiO2 · 1,7 H2O Ti2O3 370 20 KOH H2O
0,2 0,8 370 20 2 0 50
I 3 TiO2 ■ 1,7 H2O Ti2O3 370 20 KOH H2O
j O 1,0 370 20 2 0 50
4 TiO2 · 1,7 H2O TiCl3 370 20 KOH H2O
J 0,8 0,2 370 20 2 0 50
I 5 TiO2 · J,7 H2O TiO 370 20 KOH H?O
it 0,8 0,2 370 20 2 0 50
I 6 TiO2 · 1,7 H2O Ti 250 50 KOH H2O
1 0,8 0,2 2 0 50
I 7 TiO2 Ti2O3 KOH H2O
0,5 0,5 370 20 2 0 50
8 TiCI4 TiCl3 KCl NaOH H2O
0,5 0,5 1 10 30
9 TiO2 · 1,7 H2O Ti2(SO4)J KOH H2O
0,7 0,3 2 0 50
10 TiO2 TiCl2 KOH H2O
0,6 0,4 2 0 50
11 TiO2 · 1,7 H2O Ti2O3 KOH H2O
0,5 0,5 10 0 100
12 Ti(SO4)2 Ti2O3 KOH H2O
0,5 0,5 10 0 50
13
Reaktionsbedingungen und Ausbeuten
14 Beispiel Dehydratisierungs- Ausgangsstoffe Produkt
mittel (ohne Wasser)
Tabelle 2 (g) (E) (E)
2 Mg 10 4 1,0
3 Zn 10 4 2,0
4 Zn 10 4 2,5
5 Al 10 4 1,0
6 Mg 5 4 1,5
7 Zn 10 4 2,0
8 Zn 10 4 2,0
9 Mg 5 4 1,5
10 Zn 10 4 1,0
11 Zn 10 4 2,0
12 Zn 10 4 2,0
13 20 0,8
14 4 0.8
physikalische
Entwässerung
mit 0,8 g H
Zn 10

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von fasrigem Kaliumtitanat durch hydrothermale Reaktion von einer vierwertigen Titanverbindung und einer Kaliumverbindung in einer wäßrig-alkalischen Lösung bei hoher Temperatur und hohem Druck, wobei die Ausgangsstoffe in folgendem Molverhältnis zueinander stehen:
Ti: K : H2O = 1 : (0,5 bis 10) : (5 bis 100),
dadurch gekennzeichnet, daß man
a) die Reaktion in Gegenwart wenigstens einer weniger als vierwertigen Titanverbindung und/ oder metallischen Titans durchführt,
b) die Verbindung bzw. das Metall gemäß a) bis zu einer Menge, die einem Molverhältnis von Ti( < IV): Ti(IV) = 1 entspricht, einsetzt,
c) die Reaktion bei einer Temperatur von 250-4500C unter einem Druck von 20-400 bar in 3-60 h durchführt,
d) während der Umsetzung einen Teil des Wassers aus dem Reaktionssystem entfernt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Titanverbindung gemäß Merkmalsgruppe a) TiOi,eo~TiO 1,70, TiOi^ ~TiOi,48
~ TiOo.69 einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Titanverbindungen gemäß Merkmalsgruppe a) Hydroxide, Chloride, Nitrate und Sulfate von Ti3+ und Ti2+ einsetzt
4. Verfahren nach einem der Anspräche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des Wassers aus dem Reaktionssystem auf chemischem Wege dadurch entfernt, daß man ein Metall, das ein negativeres Normalpotential als Wasserstoff hat, zusetzt
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metall(e) Kalium, Natrium, Calcium, Magnesium, Aluminium, Zink, Chrom, Eisen, Cobalt, Nickel, Zinn und/oder Blei einsetzt
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die als Ausgangsmaterial dienende vierwertige Titanverbindung in situ durch Zugabe einer überschüssigen Menge einer weniger als vierwertigen Titanverbindung zu dem Reaktionssystem gebildet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, 2ϊ dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Wassers aus dem Reaktionssystem mit physikalischen Entwässerungsmaßnahmen entfernt wird.
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