DE2529961A1 - Verfahren zur herstellung fasrigen kaliumtitanats - Google Patents

Verfahren zur herstellung fasrigen kaliumtitanats

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DE2529961A1 DE19752529961 DE2529961A DE2529961A1 DE 2529961 A1 DE2529961 A1 DE 2529961A1 DE 19752529961 DE19752529961 DE 19752529961 DE 2529961 A DE2529961 A DE 2529961A DE 2529961 A1 DE2529961 A1 DE 2529961A1
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Description

Ü ü O München 22 · SteinsdnrfslraBe 21 - 22 ■ T ° ι e f α η 089 / 29 84
A 7444
CENTRAL GLASS Co.Ltd. 5253 Okiube, Übe, Yamaguchi Prefecture / Japan
Verfahren zur Herstellung fasrigen Kaliumtitanats
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung fasrigen Kaliumtitanats, insbesondere eines solchen mit langen Fasern.
Bislang war die Herstellung fasrigen Kaliumtitanats nach dem sogenannten Hydrothermalverfahren bekannt, bei dem ein
Dr.Pr/G
509884/0898
-Z-
Gemiach einer vierwertigen Titanverbindung und einer Kaliumverbindung in einer wässrig-alkalischen Lösung bei hoher Temperatur und Druck in einem Druckgefäß umgesetzt wird· Das herkömmliche Hydrothermalverfahren hat jedoch insofern Nachteile, als nicht nur eine ziemlich hohe Temperatur, hoher Druck und lange Reaktionszeit, z.B. wenigstens 400 C, 200 at (oft 3OOO at) und 70 h erforderlich sind, sondern auch die Bildung der Faser nach einer gewissen Zeitspanne aufhört, weil trotz der Tatsache, daß dieses Verfahren eine konzentrierte alkalische Lösung zur Bildung guter Fasern erfordert, die Alkalikonzentration nach und nach durch während der Reaktion gemäß der folgenden Gleichung gebildetes Wasser abnimmt:
nH20 + 2K0H = K3Ti6O13 + (n + I)H3O (l)
So wurde zur Überwindung dieser Nachteile bereits ein verbessertes Hydrotheriaalverfahren vorgeschlagen, bei dem die hydrothermale Reaktion unter Entfernung von im Reaktionssystem vorhandenem oder während der Reaktion gebildetem Wasser durch Verwendung; eines Metalls mit einer höheren Ionisationstendenz als Wasserstoff oder nach einer physikalischen Entwässerungsmethode durchgeführt wird (Japanische Patentanmeldung Nr. 114364/1975).
Im Falle der Verwendung eines solchen Metalls gemäß diesem früheren Vorschlag wird das Metall (Me) nach und nach gemäß der folgenden Gleichung oxidiert:
Me + nHo0 = MeO + nH_ (2)
ΛΛ XL· dt
und die Dehydratisierung so vervollkommnet. Das gleiche Ergeb-A 7444
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nis kann auch durch eine physikalische Entwässerung erzielt werden, z.B. unter allmählicher Entfernung des Wassers über ein Ventil aus dem Druckkessel anstelle der Verwendung eines solchen chemischen Dehydratisierungsmittels. Die physikalische Entwässerung wird bevorzugt so durchgeführt, daß der Wassergehalt im Reaktionssystem mit einer Rate von etwa 0,2 bis 5 Gewichtsprozent pro Stunde abnimmt und schließlich etwa 5 bis 15 Gewichtsprozent erreicht.
Die Erfindung soll den früheren Vorschlag noch weiter verbessern; sie soll fasriges Kaliumtitanat von ausgezeichneter Länge und ein Verfahren zur Herstellung von fasrigem Kaliuntitanat in hoher Ausbeute nach dem Druck-Dehydratationsverfahren liefern.
Es wurde nun gefunden, daß die Herstellung von fasrigem Kaliumtitanat nach dem Druck-Dehydratationsverfahren mit weiter verbesserter Ausbeute durchgeführt werden kann, indem zusätzlich zu einer vierwertigen Titanverbindung eine niedriger-wertige Titanverbindung und/oder metallisches Titan als Titan-Ausgangsmaterial eingesetzt wird. Dies ist der grundlegende Erfindungsgedanke· Er mag darauf beruhen, daß eine niedriger-wertige Titanverbindung oder metallisches Titan unter Druck in Wasser gelöst wird und einer Oxidationsreaktion unter Bildung einer aktivierten vierwertigen Titanverbindung unterliegt, die die Bildung und Kristallisation fasrigen Kaliumtitanats fördert.
Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren zur Herstellung fasrigen Kaliumtitanats, welches sich dadurch auszeichnet, daß ein Gemisch einer vierwertigen Titanverbindung und einer Kaliumverbindung in einer wässrig-alkalischen Lösung bei hoher Temperatur und hohem Druck in Gegenwart wenigstens einer weniger als vierwertigen Titanverbindung und/oder metallischen Titans
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unter Entfernen eines Teils des Wassers aus dem Reaktionssystem während der Reaktion umgesetzt wird. Bevorzugt erfolgt die Zugabe wenigstens einer Komponente der Gruppe weniger als vierwertiger Titanverbindungen, metallischen Titane und deren Gemischen zu dem Reaktionssystem bereits von der Anfangsstufe an. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird das Wasser des Reaktionssystems einschließlich des durch die Reaktion der Bildung fasrigen Kaliumtitanats gebildeten Wassers unter Verwendung eines chemischen Entwässerungsmittels entfernt, z. B. eines Metalls mit höherer Ionisationstendenz als Wasserstoff, oder nach einer physikalischen Entwässerungsmethode, und der Umfang der Entwässerung wird bevorzugt so eingestellt, daß der Wassergehalt etwa 5 bis 15 Gewichtsprozent beträgt.
Brauchbare Beispiele für die niedriger-wertige Titanverbindung sind Titanoxide, wie z.B. TiO_ ^'^-TiO. _„ (oC-Phasen-oxid) 1110I,80— Ti0lf70(/3-Phasen-oxid), TiO^^TiO^gi ^-Phase, gewöhnlich Ti 0_), TiO. _~TiO_ Ä_ (/-Phase, gewöhnlich TiO) und TiO hfC^T^i (Titanphase, gewöhnlich metallisches Titan),
* <5+ 2+
Hydroxide, Chloride, Nitrate und Sulfate von Ti^ und Ti . Die Menge der zuzusetzenden niedriger-wertigen Titanverbindung oder des metallischen Titans liegt im Bereich eines Molverhältnisses von 0 bis 1,0 zur vierwertigen Titanverbindung.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann als Ausgangs- oder Rohmaterial jede vierwertige Titanverbindung eingesetzt werden, z.B. TiO2.nH20, TiO2, Ti(OH)4, TiCl^, Ti(NO3)^, Ti(SO^)3 und dergleichen, und als Kaliumquelle kann jede anorganische Kaliumverbindung eingesetzt werden, z.B. KOH, K2C0_, KCl, KNO und dergleichen. Wenn gewünscht, kann eine weniger als vierwertige Verbindung im Überschuß zugesetzt und in situ zur entsprechenden vierwertigen Titanverbindung oxidiert werden. Als basische Verbindung können Hydroxide und Carbonate von Alkalimetallen
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und Erdalkalimetallen eingesetzt werden, z.B. Natrium-, Kalium-, Calcium- und Magnesium-Hydroxide oder -Carbonate. Wird als Kaliumverbindung Kaliumhydroxid oder Kaliumcarbonat verwendet, kann natürlich auch eine weitere basische Verbindung verwendet werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann jedes Metall mit einer größeren Ionisationstendenz als Wasserstoff zur Entwässerung eingesetzt werden, z.B. Kalium, Natrium, Calcium, Magnesium, Aluminium, Zink, Chrom, Eisen, Kobalt, Nickel, Zinn und Blei. Besonders bevorzugt werden Calcium, Magnesium, Zink, Aluminium und Eisen. Statt die vorstehend genannten chemischen Entwäaserungsmittel einzusetzen, ist für den gleichen Zweck eine physikalische Entwässerungsmethode verfügbar, nach der Wasser aus dem Hochdruckkessel nach und nach über ein Ventil bzw» einen Hahn abgenommen wird.
Ein bevorzugter Bereich des Mischverhältnisses der Ausgangsmaterialien ist im allgemeinen 1 : 0,5 bis 10 : 0 bis 10 : 5 bis 100 als Molverhältnis von Titan in Titanverbindungen (vier- und niedriger-wertige Titanverbindungen)Z Kalium in einer Kaliumverbindung : Hydroxylgruppe oder Carbonatgruppe in einer basischen Verbindung ι Wasser. Diese Stoffe werden zu einer Aufschlämmung vermischt, in einen Druckkessel mit einem Wassergehalt von etwa 5 bis 80 Gewichtsprozent gebracht und dann der hydrothermalen Reaktion unterworfen, im allgemeinen bei einer Reaktionstemperatur von etwa 250 bis 450 C, bevorzugt etwa 350 °C, und einem Druck von etwa 20 bis 400 at, bevorzugt 200 at oder weniger, für etwa 3 bis 6o h, bevorzugt 2o bis 30 h.
Wie sich aus den folgenden Beispielen und Vergleichsbeispielen ergibt, führt die Zugabe einer niedriger-wertigen Titanver-
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bindung von der Anfangsstufe der erfindungsgemäßen Reaktion an zu fasrigen Kaliumtitanaten mit einer verbesserten Faserlänge und höheren Ausbeute als für den Fall, daß keine niedriger wertige Titanverbindung zugesetzt wird.
Weitere Vorteile, Merkmale und Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der Beispiele und Vergleichsbeispiele·
Es versteht sich von selbst, daß der Fachmann die Verhältnisse, Bestandteile der folgenden Formulierungen und die Reihenfolge der Maßnahmen im Rahmen der Erfindung abwandeln kann, weshalb die Beispiele die Erfindung in ihrem Umfang nicht beschränken.
Beispiel 1
Ein Gemisch von 1,8 g Titanhydroxid (Ti(OH)^) und 0,1g Titansesquioxid (Tl O) und eine 2 η wässrige Lösung von Kaliumhydroxid wurden zu einer Aufschlämmung mit einem Molverhältnis K/Ti von 2,5% zusammen gemischt, in ein Platinrohr gebracht, und das Rohr in einen 130 ml fassenden Druckkessel gebracht. Dann wurden 10 g Zink in den Druckbehälter außerhalb des Platinrohrs gebracht und es wurde verschlossen. Das System wurde 2o h auf 37<* C erhitzt und dann zum Abkühlen stehen gelassen, wodurch faariges Kaliumtitanat mit einer Länge von 0,5 nun oder darüber und einer Maximallänge von 5 nun in einer Ausbeute von ko Gewichtsprozent erhalten wurde.
Beispiel 2 bis lh
Das Vorgehen des Beispiels 1 wurde wiederholt, jedoch unter Verwendung verschiedener Zusammensetzungen der Ausgangsmaterialien,
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Reaktionsbedingungen und Dehydratisierungsmxttel, wie in den Tabellen 1 und 2 wiedergegeben, und so wurden verschiedene Mengen fasrigen Kaliumtitanats erhalten.
Tabelle 1
Zusammensetzung der Ausgangsstoffe (Molverhältnis)
Bei
spiel
Nr.		 3 4-wertige
Titanver
bindung		 HgO 3-0 wertige
Titanver
bindung		 Kalium
Ver
bindung		 Base Wasser
2 TiOg.1,7 T12°3 KOH H2°
4 0,9 H2° 0,1 1 0 50
TiOg.1,7 Ti2°3 KOH H2°
5 o,6 H2° 0,4 2 0 5O
TiOg.1,7 Ti2°3 KOH H2O
6 0,2 H2° 0,8 2 0 50
TiOg.1,7 Ti2O3 KOH HgO
7 0 H2° 1,0 2 0 50
TiOg.1,7 TiCl3 KOH H2O
0,8 H2° 0,2 2 0 50
TiOg.1,7 TiO KOH H2°
0,8 0.2 2 0 5O
A 7444
509884/08 9 8
TiU_-1.7 H^O Ti Kf>H H 0
0 50
ο 50
TiCl, TiClV KCl NaOH H0O
10 30
TiO2-1,7 H2O Ti2(SO^)3 KOH Η,,Ο
0,7 0,3 2 0 50
TiO2-1,7 H2O Ti KOH
O, 8 0,2 2
TiO2 Ti2°3 KOH
O, 5 0,5 2
TiCl% TiCl5 KCl
0,5 0.5 1
TiCl2 KOH H2O
Of6 0,4 2 O 50
TiO2.1,7 H2O Ti2O3 KOH H2O
0,5 0,5 10 O 100
Ti(SO4)2 Ti2O3 KOH H2O
0,5 Ο,5 10 O 50
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Tabelle 2
Reaktionsbedingungen und Produkte
Bei
spiel
Nr.		 Reaktionsbedingungen Dehydratx-
sierungs-
(0C) (h) mittel		 20 Mg 10 g Ausgangsstoffe
(s)
(ohne Wasser) 		4 Produkt
(s)
2 370 20 Zn 10 g 4 1,0
3 370 20 Zn 10 g 4 2,O
4 370 20 Al 10 g 4 2,5
5 370 20 Mg 5 g 4 1,0
6 370 20 Zn 10 g 4 1.5
7 370 20 Zn 10 g 4 2,O
8 370 20 Mg 5 g 4 2,O
9 370 20 Zn 10 g 4 1.5
10 370 20 Zn 10 g 4 1,0
11 37O 20 Zn 10 g 4 2,0
12 370 50 20 2,O
13 250 phys ika1i sehe
Entwäs s erung
mit 0,8 gHO/h		 0,8
14
370
20
Zn 10 g
Vergleichsbeispiel 1
2 g Titanhydroxid (Ti(OH).) und eine 1 η wässrige Lösung Kaiiumhydroxid wurden zu einer Aufschlämmung mit einen Molverhältnis K 0/TiO von 1,77 vermischt, in ein Platinrohr gebracht und das Rohr in einen 130 ml-Autoklaven gebracht· Dann wurden 10 g Zink in den Autoklaven ausserhalb des Platinrohrs gebracht, und ee
A 7444
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- Io -
wurde verschlossen. Das System wurde 20 h auf 370 0C erhitzt und dann zum Abkühlen auf Raumtemperatur stehen gelassen. 30 Gewichtsprozent des Ausgangsmaterials wurden in fasriges Kaliumtitanat mit einer Länge von 0,5 mm oder darüber und einer Maximallängθ von 4 mm umgewandelt.
VerRleichebexspiele 2 bis 12
Das Vorgehen des Vergleichsbeispiels 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß ein Autoklav von lOO ml Fassungsvermögen und unterschiedliche Zusammensetzungen der Ausgangsstoffe, Reaktionsbedingungen und Entwasserungsmxttel verwendet wurden, wie in den Tabellen 3 und 4 gezeigt. Im Vergleichsbeispiel 6 wurde ein physikalisches Entwässerungsverfahren angewandt, wobei Wasser über einen Hahn bzw. über ein Ventil mit einer Geschwindigkeit von 1 g/h nach und nach entfernt wurde. Die Menge des so anfallenden fasrigen Kaliumtitanats zeigt Tabelle 4.
Tabelle 3
Zusammensetzung der Ausgangsstoffe (Molverhältnis)
Vergleichs
beispiele
Nr.		 Titanver
bindung		 509 Kalium
verb indung		 Base Wasser
2 TxOg.I17 HgO KOH H2O
1 0,5 0 50
3 TiOg.1,7 HgO KOH HgO
1 1 0 50
4 TiO .1,7 HO KOH H2°
1 2 0 5O
5 TiO2.1,7 H2O KOH H2°
1 4 0 50
*. 7444 8 8 4/0898
A 7444
10
11
12
TiO2-1,7 H2O
1 TiO2
1
TiO2
1
TiO2
1
TiCl.
Ti(so4)2
KOH 0 H2O
10 1OO
KOH 0 H2O
1 NaOH 5O
KCl 2 »2°
1 Na2CO3 50
K2CO3 10 H2O
1 NaOH IO
KCl 10 H2O
1 Ca(OH)2 30
KNO 3 H2°
1 Mg(OH)2 20
KOH 2 H2O
2 2O
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Tabelle 4 Reaktionsbedingungen und Produkte
Vergleichs- Reaktionsbedingungen Entwässerung·- Ausgangs- Produkt beispiel mittel stoffe(g) (g)
Nr. (0C) (h) (ohne
Wasser)
2 350 30 Mg 10 g 5 g 4 0,8
3 370 20 Zn 10 g 10 g 5 3,2
4 370 20 Al 10 g 30 g 8 2,5
VJl 300 100 Zn 10 g 10 g 10 1,3
6 250 50 physikalische
Entwässerung
mit 1 g H20/h 		5 g 20 0,6
7 350 30 Mg 5 g 5 1,5
8 350 30 Mg 8 0,6
9 350 30 Mg 10 0,5
10 370 20 Mg 10 0,7
11 400 20 Mg 10 0,5
12 370 20 Mg 10 0,5
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Claims (13)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    l)! Verfahren zur Herstellung von fasrigem Kaliumtitanat, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch einer vierwertigen Titanverbindung und einer Kaliuniverbindung in einer wässrig-alkalischen Lösung bei hoher Temperatur und hohen Druck in Gegenwart wenigstens einer weniger als vierwertigen Titanverbindung und/oder metallischen Titans unter Entfernen eines Teils des Wassers «us dem Reaktionssystem während der Reaktion umgesetzt wird«
  2. 2) Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß als vierwertige Titanverbindung Titandioxid-Hydrate, Titandioxid, Titan-Tetrahydroxid, Titantetrachlorid, Titantetranitrat und/oder Titandisulfat eingesetzt werden·
  3. 3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Kaliumverbindung Kaliumhydroxid, Kaliumcarbonat, Kaliumchlorid und/oder Kaliumnitrat eingesetzt werden·
  4. 4) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als weniger als vierwertige Titanverbindungen
    den·
    TiOOj69 und TiO0^0-Ti eingesetzt wer
  5. 5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als weniger als vierwertige Titanver-
    509884/0898
    - Ik -
    bindungen Hydroxide, Chloride, Nitrate und Sulfate von Ti und Ti eingesetzt werden.
  6. 6) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5% dadurch gekennzeichnet, daß die niedriger-wertige Titanverbindung oder das metallische Titan in einer Menge im Molbereicheverhältnis von O bis 1,0 zur vierwertigen Titanverbindung eingesetzt wird.
  7. 7) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Wassers aus dem Reaktionssystem unter Einsatz eines chemischen Entwässerungsmittels entfernt wird.
  8. 8) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Wassers aus dem Reaktionssystem mit physikalischen Entwässerung»maßnahmen entfernt wird,
  9. 9) Verfahren nach Anspruch 7« dadurch gekennzeichnet! daß als chemisches Entwässerungsmittel ein Metall mit einer höheren Ionisationstendenz als Wasserstoff eingesetzt wird»
  10. 10) Verfahren nach Anspruch 9f dadurch gekennzeichnet, daß als Metall Kalium, Natrium, Calcium« Magnesium, Aluminium, Zink, Chrom, Eisen, Cobalt, Nickel, Zinn und/oder Blei eingesetzt wird bzw, werden·
  11. 11) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß es bei einem Molverhältnis von Titan in der Titanverbindungt Kalium in der Kaliumverbindung, Hydroxylgruppe oder Carbonatgruppe in der basischen Verbindung und Wasser im Bereich von 1 J 0,5 bis 10 t 0 bis
    509884/0898
    10 : 5bie 100 durchgeführt wird.
  12. 12) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrothermale Reaktion bei einer Temperatur von 250 bis 450 0C unter einem Druck von 20 bis 400 at in 3 bis 60 h durchgeführt wird.
  13. 13) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die vierwertige Titanverbindung in situ durch Zugabe einer überschüssigen Menge einer weniger als vierwertigen Titanverbindung zu dem Reaktionssystem gebildet wird«
    A 7444
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