DE2634126A1 - Zubereitungen auf der basis von basischen aluminiumchloriden - Google Patents

Zubereitungen auf der basis von basischen aluminiumchloriden

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    • C07F5/069—Aluminium compounds without C-aluminium linkages

Description

chloriden
Die Erfindung betrifft Zubereitungen auf der Basis von basischen Aluminiumchloriden, in denen Anionen vorhanden sind, die diese Zubereitungen besonders aktiv für die Behandlung von weichem Wasser machen.
Die Behandlung von. Wässern und wäßrigen Abströmen mit Aluminiumsalzen ist allgemein bekannt. Man macht hierzu vor allem von Aluminiumsulfat und basischen Aluminiumchloriden Gebrauch, wobei die letzteren die interessanteren und wichtigeren Verbindungen sind aufgrund ihres großen Koagulier- und Flockungs-
G0988S/1097
1A-48 133 nco/nc
vermögen für die vorhandenen Verunreinigungen oder Begleitstoff eo Es ist weiterhin bekannt, daß der Zusatz bestimmter Anionen zu den basischen Aluminiumchloriden manchmal dieses Vermögen verstärkt. Diese Wirkung ist seit ziemlich langer Zeit für das Sulfatanion SO^" bekannt; in jüngerer Zeit wurde empfohlen, zusätzlich zu diesem Anion auch Anionen der Phosphorsäure und der Chromsäure sowie Anionen verschiedener Carbonsäuren wie Citronensäure, Oxalsäure und verschiedene Sulfonsäuren zu verwenden.
Im Verlauf der Arbeiten über die Behandlung von Wässern hat sich gezeigt, daß zwar der Zusatz des Sulfatanions SO^ die Wirksamkeit der basischen Aluminiumchloride in den meisten Fällen verbessert, daß dies aber nicht für die meisten der anderen, oben aufgezählten Anionen zutrifft, auch wenn diese in beträbhtlicher Menge eingesetzt werden; weiterhin hat sich gezeigt, daß vor allem in dem speziellen Fall der schwierigen Behandlung von Süßwasser bzw. weichen Wässern mit keinem dieser verschiedenen Anionen ausreichende Ergebnisse erzielt werden und daß das Sulfatanion SO^ sich als vollständig unwirksam erweist.
Gegenstand der Erfindung sind nun Zubereitungen auf der Basis von basischen Aluminiumchloriden, die vor allem für die Behandlung von weichen Wässern bestimmt sind, insbesondere zur Behandlung solcher Wässer, deren Härte unterhalb 6 TH der französischen Bewertung liegt, wobei 1° TH 10 mg/1 Erdalkalimetallen (hauptsächlich Ca + Mg) angegeben als CaCO,, entspricht.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen sind dadurch gekennzeichnet, daß sie nicht nur Sulfatanionen in einem Verhältnis von vorzugsweise 0,05 bis 0,3 Mol/gAtom Aluminium enthalten, sondern auch mindestens ein organisches Anion aus der Gruppe der Anionen, die mit Aluminium in neutralem oder schwach saurem Medium anionische oder nicht geladene Komplexe bilden. Die
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am meisten empfohlenen Anionen dieser Gruppe leiten sich ab von Citronensäure und Sulfosalicylsäure, von der Pyrokatebhin-3,5-disulfonsäure (bekannt unter dem Namen Tiron) und von der Chromotropsäure (Natriumsalz der 1,8-Dihydroxynaphthalin-3,6-disulfonsäure); diese Anionen können entweder von den Säuren selbst oder von gewissen Verbindungen dieser Säuren stammen, wobei sich die Ammonium- oder Alkalisalze als die geeignetsten Verbindungen erwiesen haben.
Die Menge dieser zusätzlich zu den Sulfatanionen vorgesehenen organischen Anionen ist klein und liegt vorzugsweise im Bereich von 0,01 bis 0,1 Mol/gAtom Aluminium. Der Wirkungsmechanismus dieser organischen Anionen ist wenig bekannt. Man nimmt jedoch an, daß diese Anionen die Hydrolyse der Aluminiumsalze in relativ saurem Medium in Gang setzen, indem sie partiell die in geringer Konzentration in den weichen Wässern vorhandenen Hydroxylionen ersetzen, oder aber, daß es sich um einen Mechanismus der beginnenden Koagulation handelt, der gebunden ist an die Neutralisation von kationischen Stellen der Hydrolyseprodukte der Aluminiumsalze durch anionische Stellen oder Bereiche der auf diesen Produkten durch die zugesetzten Anionen gebildeten Gruppierungen.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen können auf einfache Weise dadurch erhalten werden, daß man die gewünschten organischen Anionen zu vorher hergestellten basischen Aluminiumchloriden geeigneter Bruttoformel hinzufügt. Besonders gut geeignete Verfahren werden in einem älteren Vorschlag (P 26 30 768.6) beschrieben. Danach sind verschiedene Herstellungsvarianten vorgesehen, die zu Produkten führen, welche zusätzlich zum Chloridion verschiedene andere Anionen enthalten und bei denen das Verhältnis OH/Al 1,2 bis 1,7 ausmacht. Im vorliegenden Fall ist es aufgrund der einfachen Durchführbarkeit interessanter, die gewünschten organischen Anionen den bereits hergestellten basischen Aluminiumchloriden mit dem angestrebten
609888/1097 " . 4
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OH/Al Verhältnis zuzufügen· Die Zugabe des Sulfatanions SOJ~ kann im übrigen wie in dem älteren Vorschlag beschrieben, zu einem beliebigen Zeitpunkt während der Herstellung erfolgen. Die gewünschten Anionen können auda solchen basischen Aluminiumchloriden hinzugefügt werden, deren Basizität schwächer ist und die beispielsweise gemäß dem Verfahren der DT-OS 24 49 100 erhalten werden. Werden die Anionen solchen basischen Aluminiumchloriden hinzugefügt, deren Basizität zu gering ist für die vorgesehene Verwendung, so muß natürlich deren Basizität im nachhinein durch partielle Neutralisation entsprechend dem Verfahren des oben genannten älteren Vorschlages auf den gewünschten und geeigneten ¥ert eingestellt werden.
Zusammenfassend läßt sich sagen, daß die Zubereitungen auf der Basis von basischen Aluminiumchloriden dadurch erhalten werden, daß das Sulfatanion und das oder die organischen Anionen unabhängig voneinander oder zusammen zu einem beliebigen Zeitpunkt der Herstellung der basischen Chloride eingebracht oder hinzugefügt werden und daß sich hierfür diejenigen basischen Aluminiumchloride am besten eignen, bei denen die Basizität des fertigen Produktes, angegeben als Verhältnis OH/Al im Bereich von 1,2 bis 1,7 liegt.
Die folgenden Beispiele erläutern die Herstellung von basischen Aluminiumchloriden nach der Erfindung und zum Vergleich sowie die Ergebnisse, die mit diesen Zubereitungen bei der Behandlung von harten und v/eichen Wässern erzielt worden sind.
Beispiel 1
In einen Rührreaktor, der 800 1 35 %ige Salzsäure enthielt, wurden allmählich 845 kg Bayer-Tonerdehydrat enthaltend 58,5 % Al2O, eingetragen. Sobald die Reaktion nachließ, wurde das Gemisch 6 h unter Rückfluß erhitzt. Anschließend ließ man 5 h abkühlen und absitzen und heberte dann die überstehende
- 5 S09886/1097
1A-48 133 oco/ ß
klare Flüssigkeit ab« Der zweite Arbeitsgang und die folgende Arbeitsgänge wurden jeweils mit 800 1 Salzsäure und 420 kg Tonerdehydrat durchgeführt und jedesmal der nicht aufgeschlossene Teil aus dem vorangegangenen Arbeitsgang übernommen. Man erhielt auf diese Weise eine Lösung basischer Aluminiumchloride der allgemeinen Formel AlOH^ O5C11 95» die 245 g/l Al2O3 enthielt.
1 m dieser wenig basischen Lösung wurde unter Rühren in einen Behälter gegeben und langsam im Verlauf 1 h bei Normaltemperatur mit 0,7r einer Natriumcarbonatlösung enthaltend 170 g/l Na2CO, versetzt. Die Zulaufgeschwindigkeit dieser Lösung wurde in Abhängigkeit von der C02-Entwicklung eingestellt. Anschließend wurden 230 kg grob zerkleinertes Natriumsulfat zugegeben und 3 h gerührt, darauf, ebenfalls unter Rühren 40 kg Citronensäure CgHgOiH2O. Man erhielt aiaf diese Weise ein komplexes Produkt nach der Erfindung der Summenformel AlOH1^8Cl1^95SO4 Nao,73 Citronsäure0>04.
0,11?
Beispiel 2
Das Produkt dieses Beispiels entspricht nicht der Erfindung; es wurde auf gleiche Weise wie im vorangegangenen Beispiel jedoch ohne Zugabe von Citronensäure hergestellt.
Beispiel 3
Dieses Produkt entspricht ebenfalls nicht der Erfindung. Es wurde in gleicher Weise wie in Beispiel -1, jedoch ohne Zusatz von Natriumsulfat hergestellt.
Beispiel 4
Das Produkt dieses Beispiels entspricht auch nicht der Erfindung. Es wurde in gleicher Weise wie im vorangegangenen Beispiel' hergestellt, jedoch mit einer größeren Menge Citronensäure und zwar mit 0,15 Mol/gAtom Aluminium.
609886/1097 τ 6 -
1A-48 133
Beispiel 5
Bei einer Temperatur nahe Siedetemperatur wurden unter Rühren 240 kg Aluminiumchlorid AlCl,.6H2O und 10 kg Sulfosalicylsäure gelöst. Man ließ die Lösung abkühlen; nahe Raumtemperatur wurden im Verlauf von 1 h unter Rühren 126 kg Natriumbicarbonat NaHCO, und dann 32 kg Natriumsulfat Na2SO^0IOH2O zugegeben. Man erhielt ein Produkt nach der Erfindung der Summenformel
0S04 Na1 68 Sulfosalicylsäureo o4" 0,10 ' '
Beispiel 6
Das Produkt dieses Beispiels entspricht nicht der Erfindung. Es wurde auf gleiche Weise wie im vorangegangenen Beispiel erhalten, jedoch ohne Zugabe von Natriumsulfat.
Beispiel 7
Es wurde analog Beispiel 1 gearbeitet und die Citronensäure durch Weinsäure ersetzt und diese im Molverhältnis 1:1 züge-, geben. Das Produkt entsprach nicht der Erfindung.
Beispiel 8
Es wurde wie in Beispiel 1 gearbeitet, jedoch mit einem Zusatz an Citronensäure entsprechend 0,008 Mol/gAtom Aluminium.
Beispiel 9
Es wurde analog Beispiel 1 gearbeitet, jedoch Citronensäure entsprechend einem Verhältnis von 0,12 Mol/gAtom Aluminium zugegeben.
Beispiel 10
Es wurde analog Beispiel 1 gearbeitet, jedoch als organisches Anion das Tiron-Anion (1^-Dihydroxybenzole, 5-disulfonsäure)
zu
in Form seines Natriumsalzes gegeben, in einer Menge ensprechend' 0,03 Mol/gAtom Aluminium.
609886/1097 " 7 "
Beispiel 11
In gleicher ¥eise wie in Beispiel Iwurde ein basisches Aluminiumchlorid hergestellt, dessen Summenformel sich von Beispiel 1 durch die Beschaffenheit des organischen Anions unterschied: im vorliegenden Falle Chromotropsäure in einer Menge von 0,03 Mol/gAtom Aluminium.
Um die Unterschiede aufzuzeigen, die beim Reinigen von Wässern mit Hilfe der gemäß den obigen Beispielen hergestellten Präparaten erzielt wurden, wurden Koagulationstests gemäß der üblichen Methode "Jar Test" durchgeführte Gemäß dieser Methode wird ein künstlich beladenes Wasser erhalten durch Zugabe von 100 mg/1 Kaolinpulver zu verschiedenen Wässern unterschied=· licher Härtegrade, angegeben in 0TH (französischer hydrotimetrischer Titer, 10TH entspricht 10 mg (Ca+Mg), angegeben in CaCO^/l); jedes Produkt wurde in einer Dosis entsprechend
5 mg A12O^/1 Wasser eingesetzt. Das Gemisch wurde mit einem Rührer bei 120 UpM 5 min lang gerührt; darauf wurde die Rührgeschwindigkeit auf 40 UpM verringert und 20 min weiter gerührt. Notiert wurde die Zeit bis zum beginnenden Ausflocken nach Verringerung der Rührgeschwindigkeit auf 40 UpM, sowie die Größe der Ausflockung bei Stillstand des Rührwerks und die Absetzzeit der Flocken. DieDurchmesser der Flocken wurden gemäß einer Skala von 0 bis 10 bewertet, in der
0 keine Flocken
2 kaum sichtbare Flocken
4 kleine Punkte
6 Flocken mit mittlerem Durchmesser
8 grobe Flocken
lOsehr grobe Flocken
bedeutete.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt?
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1A-48 133
Tabelle
Produkt gemäß 0,15
Citronen-		 SO4
40,15		 TH des behan 3 Zeit bis Flocken Dekantier
Beispiel Citronen- delten Wassers 1,5 zum be durch zeit
säure0,04 ginnenden messer min
SO4 Ausflocken
40,15 min
1 30 0,5 10 1
Citronen- 3 2 8 2
säure0,04 1,5 4 8 3
Citronen-
2 säure0(15 30 0,5 10 1
S\,10 3 15 2 ^5
Sulfosalicyl- 1,5 > 20 0 >5
3 säure 0,04 30 3 4 3
Sulfosalicyl- 3 15 4
4 säure0,04 30 3 4 3
SO4
40,15		 3 5 4 4
5 Weinsäuren n/l 30 1 10 1
0,04 3 2 10 1,5
1,5 3 8 2
6 30 3 6 3
3 10 4 5
7 30 1 10 1
3 15 2 >5
8 6 6 3
13 4 ^>5
0,008
009886/1097
Produkt gemäß
Beispiel
- 9 Tabelle (Fortsetzung)
TH des behan- Zeit bis delten Wassers zum beginnenden Ausflocken min
1A-48 133
Flocken Dekantier
durch zeit
messer min
9 SO4
40,15		 3 2 10 1,5
Citronen- 1,5 3 8 2
säure0,12
10 SO
40,15		 3 2 10 1,5
Tiron0,03 1,5 3 8 2
11 so4
40,15		 3 2 10 1
Chromotrop- 1,5 3 8 2
säure0>03
Die Tabelle zeigt folgendes:
1) Die Beispiele 1, 5, 9, 10 und 11 zeigen, daß die Kombination bestimmter organischer Zusätze mit dem Sulfatanion bei weichen Wässern zu nahezu den gleichen ausgezeichneten Ergebnissen führt, wie sie bei harten Wässern mit Präparaten erhalten werden, die nur das Sulfatanion enthalten.
2) Die Beispiele 2, 3, 4 und 6 zeigen, daß das Sulfatanion alleine gegenüber weichen Wässern überhaupt nicht wirkt, während es harten Wässern gegenüber ein ausgesprochen guter Zusatz ist. Die Wirkung der Citronensäure- und Sulfosalicylsäureanionen, einzeln angewandt, ist gering, schwankt aber ziemlich wenig mit der Wasserhärte.
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- 10 -
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ίο - 2634 Ί
3) Die Beispiele 1 und 7 zeigen, daß die Beschaffenheit des zugesetzten organischen Anions sehr wichtig ist: so ist die Weinsäure, die in zahlreichen chemischen Eigenschaften der Citronensäure ähnelt, praktisch unwirksam;sie bildet mit Aluminium kationische Komplexe während die Citronensäure beispielsweise ungeladene und anionische Komplexe (mit Aluminium) bildet.
4) Die Beispiele 1, 8 und 9 zeigen, daß die Menge des zugesetzten organischen Anions zumindest 0,01 Mol/gAtom Aluminium betragen soll, wenn eine zufriedenstellende Wirkung erreicht werden soll und daß eine Überdosierung praktisch ohne Interesse isto
5) Die Beispiel und 5 zeigen, daß das organische Anion zu einem beliebigen Zeitpunkt während der Herstellung des basischen Aluminiumchlorids bzw. Aluminiumhydroxychlorids zugesetzt werden kann.
Patentansprüche:
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Claims (8)

Patentansprüche
1. Zubereitungen auf der Basis von basischen Aluminiumchloriden, insbesondere zur Behandlung von weichen Wässern, dadurch gekennzeichnet, daß sie das Sulfatanion sowie mindestens ein organisches Anion, das mit Aluminium in neutralem oder schwach saurem Medium einen anionischen oder ungeladenen Komplex bildet, enthalten..
2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organischen Anionen die Anionen der Citronensäure, der SuIfosalicylsäure, der 1,2-Dihydroxybenzol-3,5-disulfonsäure und der Chromotropsäure sind,
3. Zubereitung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie je gAtom Aluminium 0,05 bis 0,3 Mol Sulfatanion und mindestens 0,01 Mol organisches Anion enthält«,
4. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß ihre Basizität, angegeben als Verhältnis OH/Al 1,2 bis 1,7 beträgt.
5. Verfahren zur Herstellung der Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Sulfatanion und das oder die organischen Anionen unabhängig voneinander oder zusammen zu einem beliebigen Zeitpunkt bei der Herstellung der basischen Aluminiumchloride zufügt.
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6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die organischen Anionen durch die entsprechenden Säuren einbringt.
7· Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß man die organischen Anionen durch die Ammoniumsalze oder Alkalisalze der entsprechenden Säuren einbringt.
8. Verwendung der Zubereitungen nach einem der Ansprüche 1 bis 4 oder erhalten nach einem der Ansprüche 5 bis 7 zum Behandeln von Wässern, insbesondere von weichen Wässern mit einem Härtegrad unter 6 TH.
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