DE1963414B2 - Aluminiumkomplex und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Aluminiumkomplex und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
Die erfindungsgemäßen Komplexverbindungen kön-
Di: Erfindung betrifft einen aus einem kationisches nen als wasserlösliche Antacide, als Textilbehandlungs-Bestandteil
und einem Aluminiumalkoholat bestehen- mittel, als Zwischenprodukte für die Herstellung von
den wasserlöslichen Komplex sowie ein Verfahren zu 35 anderen Aluminiumverbindungen, als Gelierungs-
«einer Herstellung. mittel, als Wasserreinigungsmittel sowie als Anstrich-
Es sind bereits die verschiedensten Komplexe be- und Tintenzusätze verwendet werden. Sie haben gegenkannt,
die durch Umsetzung von Polyhydroxyverbin- über den bisher bekannten Aluminiumkomplexen den
düngen mit Aluminiumhydroxyd erhalten werden. So Vorteil, daß sie wasserlöslich sind und alkalische
ist beispielsweise in »Journal of Applied Chemistry«, 40 Lösungen bilden, während die bisher zum Schlichten
London, Band 9, S. SO bis 58 (1959), die Herstellung und für andere Behandlungsverfahren von Textilien
eines Komplexes beschrieben, der durch Umsetzung verwendeten Aluminiumsalze saure wäßrige Lösungen
von Aluminiumhydroxyd mit Hydrargillit in Gegen- ergeben. Die erfindungsgemäßen Komplexe lassen
wart von Glucose, Zucker und Stärke in Natrium- sich leicht zu Aluminiumhydroxyd oder Aluminiumaluminatlösungen
erhältlich ist. In »Croat, Chem. 45 oxyd hydrolysieren. Sie können bei ihrer Verwendung
Acta.«, Band 28, S. 101 bis 105 (1956), ist angegeben, in Form einer wäßrigen Lösung eingesetzt werden, so
daß zur Herstellung zur Verhinderung der Ausfällung daß die Aluminiumverbindung ein gutes Eindringvon
Aluminiumhydroxyd aus Natriumaluminat dieses vermögen aufweist und wobei anschließend durch
durch Verwendung von Glykolen in einen Komplex Hydrolyse mit einer milden Säure das Aluminiumübergeführt
werden kann. In der belgischen Patent- 50 hydroxyd oder Aluminiumoxyd aus dem Komplex
schrift 6 16 514 sind Aluminiumpolyhydroxykohlen- ausgefällt wird.
Wasserstoffe beschrieben, die pro Molekül Polyol drei Die Wasserlöslichkeit des erfindungsgemäßen Kom-
oder mehr Aluminiumatome enthalten. In »Chem. plexes variiert etwas in Abhängigkeit von seiner
and Ind.«, Nr. 31, S. 998 und 999 (1959), sind allgemein Struktur, wobei die Löslichkeit des Komplexes um so
Metallchelatkomplexe von Polyhydroxyverbindungen 55 geringer ist, je größer das Verhältnis von an das Alubeschrieben,
die durch Umsetzung der Polyhydroxy- minium gebundenen Hydroxygruppen zu an Kohlenverbindung
mit polyvalenten Metallionen in alka- stoff gebundenen Hydroxygruppen ist. Alle erfindungslischen
Medien erhalten werden. gemäßen Komplexe haben jedoch im allgemeinen eine
In »J. Am. Pharm. Assoc«, Juli 1959, S. 380, sind Löslichkeit von wenigstens 1 g pro 100 ml Wasser,
kationische Aluminiumcarbonathexit-Komplexe be- 60 Viele der erfindungsgemäßen Komplexe sind in einer
schrieben, die zur Erhöhung der Reaktivität von Menge von bis zu 50 Gewichtsprozent in Wasser
Aluminiumhydroxyd als Antacid verwendet werden löslich. Einige Komplexe sind auch in noch höherer
können. Auch die US-PS 29 99 790 befaßt sich mit Konzentration löslich, dabei tritt jedoch eine merkder
Verwendung geringer Hexit-, Mannit- oder Sorbit- liehe Erhöhung der Viskosität der Lösung auf.
mengen zur Stabilisierung von Aluminiumhydroxyd- 65 Der pH-Wert von Lösungen, die den erfindungs-Antaciden vom Gel-Typ. gemäßen Komplex in Mengen von 20 bis 40 Gewichts-
mengen zur Stabilisierung von Aluminiumhydroxyd- 65 Der pH-Wert von Lösungen, die den erfindungs-Antaciden vom Gel-Typ. gemäßen Komplex in Mengen von 20 bis 40 Gewichts-
AUe die bisher bekannten Aluminiumkomplexe prozent enthalten, schwankt zwischen etwa 6,5 und
haben jedoch den Nachteil, daß sie in Wasser unlöslich etwa 11,8. Wenn der pH-Wert auf 2,5 bis 5,5 gesenkt
wird, fallen die erfindungsgemäßen Komplexe im B e i s ρ i e 1 2
allgemeinen aus ihren Lösungen aus.
haben gegenüber den bisher verwendeten wasserlös- wiederholt, wobei diesmal an Stelle von 3 Mol 4MoI
liehen, stark ionischen Aluminiumverbindungen den 5 Aluminiumpulver eingesetzt wurden, wobei die Lösung
Vorteil, daß sie nur schwach ionisch sind, eine Eigenr insgesamt ein Gewicht von 1100 g hatte. Die erhaltene
schaft, die in vielen Fällen bei der praktischen An- Lösung hatte einen Aliugehalt von 9,75 /i,
Wendung erwünscht ist einen pH-Wert von 11,3 und nach 1 Stunde eme
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung Säureverbrauchskapazität von 78 ml einer 0,1 η HClder Komplexe der oben angegebenen allgemeinen io Lösung pro ml Lösung.
Pormel ist einfach durchzuführen. Zuerst wird eine B . . . 3
hydroxyverbindung hergestellt, der Aluminiummetall, Es wurde wie im Beispiel 1 gearbeitet, wobei diesmal
Ja Alkalialuminat oder Aluminiumalkoholat als Alu- jedoch 5 Mol Aluminiumpuver eingesetzt wurden,
miniumionen liefernde Verbindung portionsweise zu- 15 Das Endgewiwit der Lösung betrug 1500 g. Die e*~"
»esetzt wird, um die Umsetzung besser steuern zu tene Lösung hatte einen AluminiumgehaU von 8,64 /0,
können. Es ist aber auch möglich, basische Aluminium- einen pH-Wert von 11,3 und nach 1 Stunde eine Saure-VTTbindungen einzusetzen, wobei in diesem Falle die Verbrauchskapazität von 52,70 ml einer 0,1 η HCi-Lösung der basischen Aluminiumverbindung selbst Lösung pro 1 ml Lösung,
die basische Lösung darstellt, so daß die Verwendung *o B e i s ο i e 1 4
weiterer Basen nicht erforderlich ist. v
.
deten organischen Polyhydroxyverbindung hängt na- wiederholt, wobei diesmal 6 Mol Aluminiumpulver
türlich von dem Typ des gewünschten Endproduktes zugesetzt wurden. Das Endgewicht der Losung betrug
und dessen Verwendungszweck ab. Wenn die erfin- »5 2000 g. Die Lösung hatte einen pH-Wert von 11,2 und
dungsgemäße Komplexverbindung ab lösliches Ant- eine Säureverbrauchskapazität von 77,9 ml.
acid verwendet werden soll, können natürüch nur Die Komplexe der Beispiele 1 bis 4 konnten aucn
nichttoxische, physiologisch verträgliche Polyhydroxy- unter Verwendung von Natriumaluminat an bteiie von
verbindungen, wie Fructose oder Saccharose, ver- Natriumhydroxyd hergestellt werden. In diesem raue
wendet werden. Besonders gute Ergebnisse werden in 30 war 1 Mol Aluminiumpulver weniSer 5?°, J11,.,,
diesem Falle erhalten, wenn die Aluminiumverbindung Die Komplexe der Beispiele 1 bis 3 konnten aucn
mit Sorbit, Mannit, Rohrzucker oder Fructose um- unter Verwendung von Aluminiumisopropyiat an
oesetzt wird Stelle von Aluminiumpulver hergestellt werden. Dabei
Der basische Anteil des erfindungsgemäßen Korn- wurde der gebildete Isopropylalkohol anschließend
plexes kann aus verschiedenen, alkalisch reagierenden 35 abdestilliert. Substanzen bestehen, beispielsweise aus Natrium- Beispiel 5
hvdroxyd, Kaliumhydroxyd, Natriumbicarbonat, Na- fru„„.M,,,n\
Ammoniumhydroxyd, Natriumeitrat, Calciumhy- wurden mit einer Lösung von 30 g Natnumhydroxyd
irox™d, Triäüianolamin oder Natriumaluminat. Die *o in IWO ml Wasser vermischt. 81 g (3 Mo Aluminium-Base verleiht dem erfindungsgemäßen Komplex einen pulver wurden portionsweise dieser Lösung zugesetzt
iationischen Charakter, der für die ionische Solubili-^ Es wurde Wasser in einer ^f^J^t^^
sierungund Stabilisierung des Komplexes erforderlich* reichte, um nach Beendigung der Reaktion lWWg
JtAußerdem leitet die Base die Umsetzung zwischen Lösung zu erhalten Diese Losung hatteemen AIu
der die Aluminiumionen liefernden Verbindung und 45 miniumgehalt von 7,9% und einen pH-Wert von 11,2.
der Polyhydroxyverbindung in Wasser ein. Dabei Beispiele
scheint die Base locker an den Komplex assoziiert ^ Natriumcitrat m 1000ml Wasser
^Direrfindungsgemäß verwendete Polyhydroxyver- wurden mit 1 Mol plus 20g OberacihijßSorbrt und
bindung bei der e! sich um einen Hexit, Fructose oder 5o 3 Mol Aluminiumpulver ι*««^«^η£·αηί
temperatur eine Löslichkeit von mindestens etwa 1 g hatte einen Aluminiumgehalt von 8.0/. und einen
nro 100 ml Wasser aufweisen. Die dabei erhaltenen pH-Wert von 9,45. tfnmnnnenten als
pro iw m g1asartiBen trockenen Werden die erfindungsgemäßen Komponenten als
'" werden, das dann pulverisiert 55 Antacide eingesetzt, dann ist es ™nc™a* ™*£
naher erläutert. dJe Herstellung solcher Zubereitungen.
Abkühlen wurde die Mischung filtriert und mit Wasser Lösung eingestellt Das Produkt enthielt 7,85% Aluauf 1000 g gebracht Die Lösung hatte einen pH-Wert minium und hatte eiuen pH-Wert von 11,5.
von 8,55 und einen Aluminiumgehalt von 7,5 bis
7,8%, Die Säureverbrauchskapazität betrug 53ml Beispiel 13
einer 0,1 η HCl-Lösung pro n*i Lösung. 5 Λ*ν,, „,,,·,-
1 Mol plus 20 g Überschuß einer Sorbitlosung und
In diesem Beispiel wurden 40 g (1 Mol) Natrium- vorsichtig mit 3 Mol Aluminiumpulver umgesetzt,
hydroxyd mit 1 Mol Sorbit und 3 Mol Aluminium Die Lösung mußte kurzzeitig zum Starten der Reakumgesetzt unter Bildung einer Lösung eines Natrium- io tion erhitzt werden. Die Lösung wurde filtriert und
alumipIumsorbitat-Komplexes. Nach Einstellung auf mit Wasser auf 1200 g eingestellt Die Lösung enthielt
1000 g mit Wasser wurden zum Puffern 137 g (Vi Mol) 6,31 % Aluminium und 1,2 % Kohlendicxyd und hatte
PJhydroxyaluminiumglukonat, gelöst in 200 ml Was- einen pH-Wert von 11,4.
ser, zugesetzt Die Lösung hatte einen pH-Wert von
8,51, einen Aluminiumgehalt von 6% und eine Säure- 15 Beispiel 14
pro ml Lösung. 1 Mol plus 20 g Überschuß einer Sorbitlösung und
84 g Natriumbicarbonat in 1000 ml Wasser wurden
so Reaktionsmischung mußte zum Start der Reaktion
2800 g einer 70%igen Sorbitlösung wurden mit erhitzt werden. Weitere 500 ml Wasser wurden nach
einer Lösung von 400 g Natriumhydroxyd in 10 000 ml Beendigung der Reaktion zugesetzt, um die Viskosität
Wasser (33° Q vermischt. Die Reaktion wurde mit herabzusetzen, um eine verarbeitbare Lösung zu
945 g (35 Mol) Aluminiumpulver eingeleitet, wobei erhalten. Die Lösung wurde unter Verwendung von
die Temperatur so gehalten wurde, daß sie 95°C nicht »5 Wasser auf 2000 g gebracht Die Lösung enthielt
überstieg. Die Reaktionszeit betrug 5,5 Stunden. Die 5,38% Aluminium und 0,73% Kohlendioxyd und
Lösung wird nach dem Abkühlen durch Infusorien- hatte einen pH-Wert von 11,2. Die Säureverbrauchserde filtriert, worauf 9001 (5 Mol) Glucon-ö-lacton kapazität der Lösung betrug 44,34 ml 0,1 n-HClunter schnellem Rühren zugesetzt wurden. Die Lösung Lösung pro ml Lösung,
wird mit Wasser auf ein Gewicht von 13 500 g ge- 30
bracht Die erhaltene Zubereitung war ein Natrium- Beispiel 15
aluminiumsorbitat-Komplex, der mit Vi Mol Glucon-
säure abgepuffert war. 1 Mol 182,2 g (1 Mol) Mannit wurden mit einer
pulver umgesetzt Bei der Reaktion wurde Wasserstoff
2800 g eines 70%igen Sorbits wurden mit einer freigesetzt Die Temperatur wurde bei 100° C gehalten.
Lösung von 400 g Natriumhydroxyd in 10 000 ml Die Lösung wurde filtriert, war jedoch sehr viskos.
Wasser bei 330C vermischt Die Reaktion wurde mit Sie wurde mit Wasser auf 1200 g gebracht Sie enthielt
30 Mol Aluminiumpulver gestartet, wobei die Tem- 40 8,9% Aluminium und hatte einen pH-Wert von 11,4.
peratur während einer Zeitspanne von 5 Stunden auf
e:nem Wert gehalten wird, der 95°C nicht überstieg. B e i s ρ i e 1 16
Die Lösung wurde nach dem Abkühlen durch Infusorienerde filtriert, worauf langsam unter schnellem 1 Mol Mannit wurde mit einer Lösung von 40 g
Rühren 5 Mol Zitronensäure zugesetzt wurden. Die 45 Natriumhydroxyd in 1000 ml Wasser vermischt und
Lösung (ungefähr 21) wurde erhitzt und im Vakuum langsam mit 3 Mol Aluminiumpulver umgesetzt Dabei
bis auf ein Gewicht von 11 000 g eingedampft Das wurde Wasserstoff freigesetzt Die Temperatur wurde
erhaltene Produkt war ein Natriumhydroxyalumi- bei 980C gehalten. Die Lösung wurde filtriert und
nnunsorbitat-Komplex, der mit Zitronensäure abge- unter Verwendung von Wasser auf 1000 g gebracht,
puffert war. 50 Die Lösung enthielt 7,8 % Aluminium und hatte einen
pH-Wert von 11,5.
1 Mol Natriumhydroxyd und 1 Mol Rohrzucker in
900 ml Wasser wurden mit 2 Mol Aluminiumpulver 55 1 Mol + 3g Überschuß Natriumaluminat wurde
umgesetzt. Die Reaktion setzte sofort ein. Durch Wasser in Kombination mit 280 g einer 70%igen
90 C gehalten. Das erhaltene Produkt wurde filtriert und mit 3 Mol Aluminiumpulver umgesetzt. Die Um-
ünd mit Wasser auf 1000 g Lösung gebracht. Diese Setzung war stark exotherm. Die Temperatur wurde
hatte eine bräunlichgelbe Farbe, enthielt 5,1% AJu- 60 bei 96 bis 980C gehalten. Die Lösung wurde filtriert
minium und hatte einen pH-Wert von 11,5. und mit Wasser auf 1000 g Lösung gebracht Sie ent-
1 Mol Natriumhydroxyd und 1 Mol Rohrzucker in „ . · , 10
lOOO ml Wasser wurden mit 3 Mol Aluminiumpulver 65 B e 1 s ρ 1 e 1 18
umgesetzt. Die Reaktion war exptherm. Sie würde zur 40 g (1 MoI) Natriumhydroxyd wurden in 1000 ml
Aufrechterhaltung einer Temperatür von 90 bis 94° C Wasser gelöst und mit 280 g (1 Mol plus 20 g Übergekuhlt. Das Produkt wurde filtriert und auf 1000 g schuß) einer 70%igen Sorbitlösung vermischt 612 g
„ M
(3 Mol) eines warmen flüssigen Aluminiumisopropy- . -I1Q
lats wurden in einem kleinen Strom unter schnellem Beispiel 19
Rühren zugesetzt. Der Isopropylaikohol, der frei- Es wurde die gleiche Reaktion wie im Beispiel 18 gesetzt wurde, wurde durch Erhitzen und Abdampfen durchgeführt, wobei diesmal jedoch 816 g (4 Mol] entfernt. Dann wurde Wasser zugesetzt, um 1000 g 5 Aluminiumisopropylat verwendet wurden. Das Ge-Lösung zu erhalten. Die Lösung hatte einen Alumi- wicht der fertigen Lösung betrug 1100 g, der Aluminiumgehalt von 8% und einen pH-Wert von 11,5. niumgehalt 9,4% und der pH-Wert 11,3.
lats wurden in einem kleinen Strom unter schnellem Beispiel 19
Rühren zugesetzt. Der Isopropylaikohol, der frei- Es wurde die gleiche Reaktion wie im Beispiel 18 gesetzt wurde, wurde durch Erhitzen und Abdampfen durchgeführt, wobei diesmal jedoch 816 g (4 Mol] entfernt. Dann wurde Wasser zugesetzt, um 1000 g 5 Aluminiumisopropylat verwendet wurden. Das Ge-Lösung zu erhalten. Die Lösung hatte einen Alumi- wicht der fertigen Lösung betrug 1100 g, der Aluminiumgehalt von 8% und einen pH-Wert von 11,5. niumgehalt 9,4% und der pH-Wert 11,3.
Claims (2)
1. Aus einem kationischen Bestandteil und Aluminiumkomplexe herzustellen, die hinsichtlich
einem Aluminiumalkoholat bestehender Komplex, 5 ihrer Verwendbarkeit keiner Beschränkung mehr
gekennzeichnet durch die allgemeine unterliegen.
Formel Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch
α r/Ai/r»tr» \ vfnn\ ■* einen aus einem kationischen Bestandteil und einem
An · LiAHUHjsjjK^utiJvj AJuminiuinalkoholat bestehenden Komplex, der durch
worin bedeutet: A Natriumhydroxyd, Kalium- io die allgemeine Formel gekennzeichnet ist
hydroxyd, Natriumbicarbonat, Natriumcarbonat,
hydroxyd, Natriumbicarbonat, Natriumcarbonat,
Dihydroxyaluminiumnatriumcarbonat, Ammo- An · [(Al(0H)3)iR(0H)»]
niumhydroxyd, Natriumeitrat, Calciumhydroxyd,
Triäthanolamin oder Natriumaluminat, R(OH)1, worin bedeutet: A Natriumhydroxyd, Kaliumhyeinen
Hexit, Fructose oder Saccharose, χ einen 15 droxyd, Natriumbicarbonat, Natriumcarbonat, Di-Wert
von 0,1 bis y und η 0,1 bis 2. hydroxyaluminiumnatriumcarbonat, Ammoniumhy-
2. Verfahren zur Herstellung des Komplexes droxyd, Natriumeitrat, Calciumhydroxyd, Triäthanolnach
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß amin oder Natriumaluminat, R(OH)V einen Hexit,
man Aluminiummetall, ein Alkaiialuminat oder Fructose oder Saccharose, χ einen Wert von 0,1 bis y
Aluminiumalkoholat mit einer wäßrigen Lösung ao und η 0,1 bis 2.
von Natriumhydroxyd, Kaliumhydrcxyd, Natrium- Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren
bicarbonat, Natriumcarbonat, Dihydroxyalumi- zur Herstellung des Komplexes der vorstehend anniumnatriumearbonat,
Ammoniumhydroxyd, Na- gegebenen allgemeinen Formel, das dadurch gekenntriumeitrat,
Calciumhydroxyd, Triäthanolamin zeichnet ist, daß man Aluminiummetall, ein Alkalioder
Natriumaluminat und einem Hexit, Fructose as aluminat oder Aluminiumalkoholat mit einer wäß-
oder Saccharose umsetzt. rigen Lösung von Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd,
Natriumbicarbonat, Natriumcarbonat, Dihydroxyaluminiumnatriumearbonat,
Ammoniumhydroxyd, Na-
triumeitrat, Calciumhydroxyd, Triäthanolamin oder
30 Natriumaluminat und einem Hexit, Fructose oder Saccharose umsetzt.
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- 1970-02-06 JP JP45010078A patent/JPS5024949B1/ja active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPS5024949B1 (de) | 1975-08-20 |
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GB1237990A (de) | 1971-07-07 |
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