DE3006262A1 - Titansaeure-metallsalze und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Titansaeure-metallsalze und verfahren zu ihrer herstellung

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Description

Beschreibung
zum Patentgesuch
der Firma KYUSIiQ REFRACTORIES CO., LTD., 1175 Urainbe, Bizenshi, Okayama, Japan
betreffend
"Titansäure-Metallsalze und Verfahren zu ihrer Herstellung"
Die Erfindung betrifft Titansäure-Metallsalze und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Bivalente Metallsalze der Titansäure sind bekannt. Jedoch ist von diesen bekannten Salzen nicht bekannt, daß sie als faserige Verbindungen existieren, sondern nur in pulveriger oder körniger Form. Die bekannten pulverförmigen oder körnigen Salze umfassen Bariumtitanat, Bleititanat, Calciumtitanat und Strontiumtitanat. Diese Verbindungen sind als dielektrische Substanzen in Kondensatoren, in Ultraschallvibratoren in Form von keramischen Piezoelementen, in keramischen Filtern und in automatischen Zündern einsetzbar. Zusätzlich sind verschiedene Verwendungszwecke für diese Verbindungen auf dem Gebiet der keramischen Halbleiter entwickelt worden. Aufgrund dieser Verwendungszwecke existiert eine kommerzielle Massenproduktion dieser Verbindungen für ihren Einsatz als keramische Rohmaterialien.
Das bekannte Verfahren zur Herstellung dieserVerbindungen besteht in zwei Calcinierungsstufen, von denen eine bei Temperaturen oberhalb von 13000C vorgenommen wird. Eine Vorcalcination, Pulverisierung, erneute Durchmischung und Granulierung ist vor dem Formen der Materialien zu den endgültigen Keramikprodukten notwendig. Da diese Materialien als Pulver oder Granulat geformt werden, neigt das endgültige nach einer Calcinierung erzeugte Produkt 2ur Rißbildung. Zusätzlich ist es notwendig, Bindemittel oder spezielle Einrichtungen zu verwenden, um die gebildeten Rohlinge vor dem Erhitzen zu erhalten.
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Titandioxidverbindungen sind für ihre schlechte Sinterfähigkeit bekannt. Diese schlechte Sinterungsfähigkeit wird auf die bekannten bivalenten Titansäure-Metallsalze übertragen, wenn die Titansäure aus Dioxidverbindungen nachdem bekannten Verfahren hergestellt werden. Fontigebungsschwierigkeiten treten ebenfalls auf. Keramische Produkte, die unter Verwendung dieser bekannten Verbindungen hergestellt werden, neigen zu Kristallbildung innerhalb des Produkts in Form von beliebigen multikristallinen Aggregationen. Die Zufälligkeit dieser Kristallbildung schwächt oder zerstört jede anisotrope Eigenschaft des endgültigen Produkts.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von TitansäureMetallsalzen zu schaffen, das die Herstellung von Titansäure-Metallsalzen ermöglicht, die eine verbesserte Sinterungsfähigkeit und Formbarkeit zeigen, während das Verfahren zur Herstellung der Salze einfach ist.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Titansäure-Metallsalz der Formel MO*TiCL , wobei M ein zweiwertiges Metall ist, das faserförmig ist und ein Verhältnis von Länge zu Durchmesser von wenigstens 10 aufweist. M ist hierbei ein Metall aus der Gruppe bestehend aus Barium, Strontium, Calcium, Magnesium, Kobalt, Blei, Zink, Beryllium und Cadmium, vorzugsweise Barium.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung dieser faserigen Salze, das darin besteht, daß man eine Verbindung/ ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus faserigem Caliumtitanathydrat mit einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser von wenigstens 10 der Formel K9CTxTiCL ·γΗ_Ο, wobei χ eine Zahl von 2 bis 13 und y eine Zahl von 0 bis 6 sind, und faserförmigem Titandioxidhydrat mit einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser von wenigstens 10 der Formel TiCL-ZH2O, wobei ζ eine Zahl kleiner als 5 ist, mit einer wässrigen Lösung eines zweiwertigen Metallions in einan geschlossenen Gefäß unter hydrothermalen Bedingungen, während wenigstens 30 min. reagieren läßt (die Größen x,y und ζ sind nicht auf ganze Zahlen beschränkt).
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Anstelle der Reaktion in einem geschlossenen Gefäß unter hydrothermalen Bedingungen kann diese auch bei dem umgebenden atmosphärischen Druck bei einer Temperatur von etwa Raumtemperatur bis zum Siedepunkt der wässrigen Lösung während wenigstens 30 min. vorgenommen und das faserige Zwischenprodukt gesammelt und auf eine Temperatur von etwa 4000C bis zu einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Zwischenprodukts erhitzt und die faserige Verbindung aufgefangen werden.
Auf diese Weise werden faserige Titansäuresalze von zweiwertigen Metallen mit einer bestimmten Kristallrichtung hergestellt, wodurch es ermöglicht wird, daß sie anisotrope Eigenschaften erreichen, die ähnlich denjenigen von einzelnen Kristallen sind. Die Salze sind bei Temperaturen von etwa 10000C sinterbar.
In den beigefügten Abbildungen ist eine Röntgenstrahlstreuanalyse (K^- -Linie von Cu) von Pulver aus Bariumtitanatfasern, hergestellt gemäß der Erfindung, sowie eine mikroskopische Aufnahme eines solchen Pulvers dargestellt.
In der US-PS 4 179 496 sind bestimmte Caüumtitanathydratfasem beschrieben. Diese Caüumtitanathydratfasern werden durch Behandeln von Caliumtitanatanhydridfasern durch Calcinieren hergestellt. Die Anhydridfasern sind in den JA-OS 53-32 406, 53-26 298 und 53-28 100 beschrieben. Ferner ist in den JA-OS 53-139 826 und 53-137 462 ein Verfahren zürn Behandeln von Anhydridfasern mit Wasser oder Säuren beschrieben, um die genannten Caüumtitanathydratfasern zu liefern. Eine weitere Reaktion der Hydratfasern zu faserigen Verbindungen vom Anatas- oder Rutiltyp durch hydrothermale Behandlung ist in den JA-OS 53-28 099, 53-41518 und 53-52737 beschrieben.
Als Ausgangsmaterial für die Salze, die erfindungsgemäß hergestellt werden, werden vorzugsweise CaHumtitanathydratfasern der Formel K„O-xTiO„-yH„O verwendet, wobei χ eine Zahl von 2 bis 13 und y eine Zahl von 0 bis 6 sind, wobei χ und y nicht notwendigerweise ganze Zahlen sind, während die Fasern ein Längen/Durchmesser-Verhältnis von wenigstens 10 besitzen oder es werden bevorzugt Titandioxidhydratfasern der Formel TiO 'zH„O verwendet, wobei ζ eine Zahl kleiner als 5 und nicht notwendigerweise eine ganze Zahl ist, wo-
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bei die Fasern ebenfalls ein Längen/Durchmesser-Verhältnis von wenigstens 10 aufweisen. Das faserige Titandioxidhydrat wird durch Säurebehandlung von faserigem Caliumtitanathydrat erhalten.
Diese Ausgangsmaterialien werden in Titansäuresalze von ζ weiwertigen Metallen entweder durch hydrothermale Behandlung bei erhöhten Drücken in einem Autoklaven oder dergleichen in Anwesenheit einer wässrigen Lösung eines zweiwertigen Metallions oder durch Rückfluß in wässriger Lösung enthaltend zweiwertige Metallionen gefolgt von der Calcinierungsstufe. Nach der ersten Variante werden die Titansäuremetallsals e direkt in der unter Druck vorgenommenen Reaktion erzeugt.
Es werden Salze von zweiwertigen Metallen zum Liefern der zweiwertigen Metallionen bevorzugt, die beim Raumtemperatur in Wasser löslich sind. Je doch sind auch andere bei Raumtemperatur unlösliche Salze verwendbar, Um die Verwendung dieser anderen Salze zu erleichtern, kann die Löslichkeit durch Zusatz von Komplexsaüz en oder Gelaten bildenden Mitteln wie CaMumhydroxid, oder Äthylendiamintetraacetat vergrößert werden.
Für das mit erhöhtem Druck arbeitende Verfahren wird die Reaktion in dem geschlossenen Gefäß unter erhöhtem Druck und hydrothermalen Bedingungen bei einer Temperatur von etwa Raumtemperatur bis zu etwa 6000C, vorzugsweise 100 bis 5000C durchgeführt.
Die alternative Herstellung der Sa] ze wird bei atmosphärischem Druck in einer wässrigen Lösung bei einer Temperatur von Umgebungstemperatur bis zum Siedepunkt der wässrigen Lösung während eines Zeitraums von mehr als 30 min. durchgeführt, wonach das Zwischenprodukt für die faserigen Titansäuremetallsalze durch Filtrieren aufgefangen und dann einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von etwa 4000C bis zu einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der Reaktionsmedien, vorzugsweise etwa 500 bis 11000C, unterworfen wird.
Das Titansäuremetallsalz,nach der einen oder anderen Variante hergestellt, besitzt die Form von langen Fasern oder Whiskers mit einem Längen/Durchmesser-Verhältnis von wenigstens 10. Normalerweise liegt dieses Verhältnis in der
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Größenordnung von 40 bis 50. Größere Verhältnisse ναι wenigstens 500 werden ebenfalls erreicht. Nach beiden Verfahrensvarianten werden die Salze in ihrer Faserform erhalten. Wegen dieser Faserform mit einem rängen/Durchmesser-Verhältnis von wenigstens 10 wird die Sinterfähigkeit der Salze bei der Verwendung zur Herstellung von keramischen Produkten wesentlich verbessert. Ferner ermöglicht es die Faserform der Salze, ein keramisches Produkt hieraus mit einer relativ niedrigen Sintertemperatur um 10000C herzustellen. Die Faserstruktur verbessert die daraus hergestellten keraiaisehen Produkte durch Senken der RißMldunqsfähigkeit als auch durch Verbesserung der Fließbarkeit und der Möglichkeit der Verwendung anderer Formgebungstechniken zur Herstellung der Grünlinge .
Die Fasern verfilzen sich, wodurch sie aneinander und an anderen Bestandteilen einer Gießmasse haften. Hierdurch können Bindemittel für die Formgebung entfallen.
Da die Salze faserig sind, können die Fasern eine feste Kristallrichtung aufgrund ihrer Langfaserigkeit aufweisen.
Beispiel 1
Einer Mischung von 2,0 kg pulverförmigem Titandioxid und 1,1 kg pulverförmigem wasserfreiem CakLumcarbonat werden 800 ml Wasser zugesetzt. Die Mischung wird gut durchgeknetet, bei etwa 800C während 48 h getrocknet und Dei 10000C während 24 h calciniert. Nach dem Abkühlen werden 4 1 Wasser zugesetzt und gerührt, um eine Suspension von faseriger Substanz zu erhalten. Die Fasern werden durch Filtrieren aufgefangen, gewaschen und bei 600C getrocknet, um 1,8 kg faseriges Caüumtitanathydrat der Formel 2KJD-11TiO2-3HO mit einem Längen/Durchmesser-Verhältnis der Fasern von wenigstens 10 zu liefern.
Beispiel 2
In einem 23 ml-Moley-Autoclaven werden 2,0 kg des nach Bespiel 1 erhaltenen faserigen Caüumtitanathydrat gegeben. 4,4kg Bariumhydroxid und 12,0ml Wasser werden zugesetzt, die Mischung wird auf 5000C während 20h gehalten.
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— ft —
Nach Vervollständigung der Reaktion wird der Autoclav schnell abgekühlt und das erhaltene Produkt gefiltert, mit Wasser gewaschen und bei 800C während 24 h getrocknet. Es ergeben sich 3,0 g eines Produktes, das durch Röntgenstrahlbeugung als nur aus Bariumtitanat bestehend identifiziert wird. Das Produkt wurde mikroskopisch untersucht, um nachzuprüfen, daß die faserige Struktur des als Ausgangsmaterial verwendeten Caüumtitanathydrats vollständig beibehalten wurde. Das Röntgenstrahlbeugungsbild aus Pulver aus diesem Bariumtitanatfasern ist ebenso wie eine mikroskopische Aufnahme hiervon in den beigefügten Abbildungen dargestellt.
Beispiel 3
Entsprechend der gleichen Verfahrensweise wie in Beispiel 2 läßt man 2,0 kg faseriges Caüumtitanathydrat mit 2,2kg Bariumhydroxid und 13,0 ml Wasser bei 1500C während 5 h in einem Autoklaven reagieren. Das erhaltene faserige Produkt besteht hauptsächlich aus Bariumtitanat, das vollständig die Faserform des als Ausgangsmaterial verwendeten CalcLumtitanathydrats beibehalten hat.
Beispiel 4
2,0g faseriges Caüumtitanathydrat entsprechend Beispiel 1 werden mit 63,1 g Bariumhydroxid und 170 ml Wasser während 3 h eingesetzt, wobei man im Rückfluß arbeitet. Nach Filtrieren wird das Zwischenprodukt bei 10000C während 1 h calciniert, mit 0,1 mol/1 Salpetersäure gewaschen und erneut bei 10000C während 1 h calciniert. Das Calcinieren liefert 2,2g eines Produkts, das aus faserigem Bariumtitanat, das vollständig die Faserform des Ausgangsmaterials beibehalten hat, gemischt mit einer kleinen Menge an faserigem Titandioxid besteht.
Beispiel 5
Faseriges Caliumtitanathydrat wird mit Chlorwasserstoffsäure behandelt, um TJ-faindioxidhydratfasern zu erhalten, die vollständig die Faserform beibehalten. 2,2g dieser Titandioxidhydratfasem werden entsprechend Beispiel 4 im Rückfluß eingesetzt. Die überstehende Flüssigkeit wird dekantiert und gleiche Mengen an Bariumhydroxid und Wasser erneut zu dem Rückstand zugesetzt und wiederum die Reaktion im Rückfluß vorgenommen. Dies wird viermal
— g —
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wiederholt. Das resultierende Produkt wird calciniert und mit einer Säure, wie in Beispiel 4, behandelt, um 3,4 g Bariumtitanatfasern zu erhalten, die vollständig die Form des als Ausgangsmaterial verwendeten Titandioxidhydrat behalten haben.
Beispiel 6
Wie bei der Veifehrensweise nach Beispiel 2, läßt man 2,0g faseriges Caüumtitanathydrat mit 3,7g Strontiumhydroxid und 12 ml Wasser bei 5000C während 2 h in einem Autoclaven reagieren, um 3g eines faseriges Produkts zu erhalten, das hauptsächlich aus Strontiumtitanat, das vollständig die Faserform des als Ausgangsmaterial verwendeten Caüumtitanathydrat beibehalten hat, gemischt mit Caüurrihexatitanat besteht.
Beispiel 7
Man arbeitet entsprechend Beispiel 6, ersetzt jedoch das StrortLumhydroxid durch 1,0 g Calciumhydroxid, wobei man ein faseriges Produkt erhält, das hauptsächlich aus Calciumhydroxid besteht, das vollständig die Faserform des als Ausgangsmaterial verwendeten Caüumtitanathydrats beibehalten hat.
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Claims (12)

Patentansprüche
1. Titansäure - Metallsalz der Formel MD . Ti 02, wobei M ein zweiwertiges Metallion ist, dadurch gekennzeichnet, daß es Faserform mit einem Lähgen/Durchmesser-Verhältnis von wenigstens 10 aufweist.
2. Titansäure-Metallsalz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß M ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Barium, Strontium Calcium, Magnesium, Kobalt, Blei, Zink, Beryllium und Cadmium.
3. Titansäure-Metallsalz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zweiwertige Metall Barium ist.
4. Verfahren zur Herstellung von Titansäure-Metallsalzen der Formel MO * Ti02, wobei M ein zweiwertiges Metallion ist, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Verbindung aus der Gruppe bestehend aus faserförmigem Caüumtitanathydrat mit einem Längen/Durchmesser-Verhältnis von wenigstens 10 der Formel
K2O.XTiO2-yH2O,
in der χ eine Zahl von 2 bis 13, y eine Zahl von 0 bis 6 und χ und y nicht notwendigerweise ganze Zahlen sind, und faserförmigem Titandioxidhydrat mit einem Längen/Durchmesser-Verhältnis von wenigstens 10 der Formel
in der ζ kleiner 5 und nicht notwendigerweise eine ganze Zahl ist, mit einer wässrigen Lösung eines zweiwertigen Metallions, entweder in einem geschlossenen Gefäß unter hydrothermalen Bedingungen während wenigstens 30 min reagieren läßt oder bei atmosphärischem Druck bei einer Temperatur zwischen etwa Raumtemperatur und Siedepunkt der wässrigen Lösung während wenigstens 30. min reagieren läßt, das faserige Zwischenprodukt abtrennt und auf eine Temperatur von etwa 4000C bis zu einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Zwischenproduktes erhitzt und das fa-
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serige Salz sammelt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß unter hydrothermalen Bedingungen bei einer Temperatur von Raumtemperatur bis 6000C gearbeitet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Temperatur von etwa 100 bis 5500C gearbeitet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Zwischenprodukt auf eine Temperatur von etwa 500 bis 11000C erhitzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 4 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Zwischenprodukt wenigstens während 1h erhitzt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 4, 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen des Zwischenproduktes unterbrochen, das Zwischenprodukt mit einer wässrigen Säure gewaschen und das Erhitzen fortgeführt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekeniK eichnet, daß eine wässrige Lösung verwendet wird, die als zweiwertiges Metallion ein solches ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Barium, Strontium, Calcium, Magnesium, Kobalt, Blei, Zink, Beryllium und Cadmium verwendet wird.
11. Ver&hren nach Anspruch 10, dadurch gekenrz eichnet, daß eine wässrige Lösung enthaltend Bariumionen als zweiwertige Metallionen verwendet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß Caüumtitanathydratfasern mit χ = 11 und y = 3 verwendet wird.
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