JPS6330399A - 繊維状チタン酸鉛の製造法 - Google Patents
繊維状チタン酸鉛の製造法Info
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- JPS6330399A JPS6330399A JP13932986A JP13932986A JPS6330399A JP S6330399 A JPS6330399 A JP S6330399A JP 13932986 A JP13932986 A JP 13932986A JP 13932986 A JP13932986 A JP 13932986A JP S6330399 A JPS6330399 A JP S6330399A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、異方性の電気特性を有するチタン酸鉛焼結磁
器材料を容易に製作しうる繊維状チタン酸鉛に関し、詳
しくは結晶軸の軸方向が一方向に揃っているチタン酸鉛
の製造法に関する。
器材料を容易に製作しうる繊維状チタン酸鉛に関し、詳
しくは結晶軸の軸方向が一方向に揃っているチタン酸鉛
の製造法に関する。
本発明の繊維状チタン酸鉛は、高いキュリー点、大きい
自発分極、小さい誘電率などの特長をもつ強Ｍ常体であ
り、セラミックス圧電素子としての超音波振動子、セラ
ミックスフィルター材料、または可燃性ガスの自動点火
器具における着火素子材料、セラミックス焦電体として
の赤外線検出素子や人工衛星の地平線検出器素子材料の
製造などの広範な用途に使用することができる。
自発分極、小さい誘電率などの特長をもつ強Ｍ常体であ
り、セラミックス圧電素子としての超音波振動子、セラ
ミックスフィルター材料、または可燃性ガスの自動点火
器具における着火素子材料、セラミックス焦電体として
の赤外線検出素子や人工衛星の地平線検出器素子材料の
製造などの広範な用途に使用することができる。
チタン酸鉛が、固溶体の形において強誘電体としてコン
デンサ材料、セラミックス圧電素子として超音波振動子
、セラミックスフィルターまたはガスの自動点火器具と
して用いられること、および水和したチタン酸カリウム
繊維を２価の金属イオンを含む溶液と密閉容器または水
熱条件下で反応させて、チタン酸金属塩繊維を製造する
ことが知られている。（特開昭５５−１１３６２３号公
報）チタン酸バリウム繊維を、一定の面方向に配向する
ように加圧して成形すること、たとえばポリビニルアル
コール水溶液の存在下に一定方向より加圧すること、チ
タン酸バリウムｍ維の水懸濁液から自然沈降したものを
成形型において一定方向より加圧すること、またはチタ
ン酸バリウム繊維の分散液を平板上に流延し、乾燥した
薄層状のものを成形型内に積層し、これを加圧すること
、およびその成形物を焼結することによって一定の面方
向にのみ振動するチタン酸バリウム焼結磁器材料を製造
する方法が提案されている。（特願昭６０−８３６２９
号） 本発明者らは、チタン酸金属塩の研究において、チタン
酸鉛はチタン酸バリウムと同様に繊維状のものを一定の
面方向に配向するように加圧成形したものを焼結すると
、交流電圧を白泥したときに、一定の面方向のみの振動
をする焼結磁器材料を形成すること、および水酸化鉛は
不活性であって水溶液をつくらないにもかかわらず、チ
タン酸カリウムｍ雄を、水酸化カリウム水溶液中におい
て水酸化鉛と加圧の下に加熱すると、結晶軸の軸方向が
一定の方向に配向したＩａ維状状チタン酸鉛つくられる
ことを見出し、これらの知見に基づいて本発明に到達し
た。
デンサ材料、セラミックス圧電素子として超音波振動子
、セラミックスフィルターまたはガスの自動点火器具と
して用いられること、および水和したチタン酸カリウム
繊維を２価の金属イオンを含む溶液と密閉容器または水
熱条件下で反応させて、チタン酸金属塩繊維を製造する
ことが知られている。（特開昭５５−１１３６２３号公
報）チタン酸バリウム繊維を、一定の面方向に配向する
ように加圧して成形すること、たとえばポリビニルアル
コール水溶液の存在下に一定方向より加圧すること、チ
タン酸バリウムｍ維の水懸濁液から自然沈降したものを
成形型において一定方向より加圧すること、またはチタ
ン酸バリウム繊維の分散液を平板上に流延し、乾燥した
薄層状のものを成形型内に積層し、これを加圧すること
、およびその成形物を焼結することによって一定の面方
向にのみ振動するチタン酸バリウム焼結磁器材料を製造
する方法が提案されている。（特願昭６０−８３６２９
号） 本発明者らは、チタン酸金属塩の研究において、チタン
酸鉛はチタン酸バリウムと同様に繊維状のものを一定の
面方向に配向するように加圧成形したものを焼結すると
、交流電圧を白泥したときに、一定の面方向のみの振動
をする焼結磁器材料を形成すること、および水酸化鉛は
不活性であって水溶液をつくらないにもかかわらず、チ
タン酸カリウムｍ雄を、水酸化カリウム水溶液中におい
て水酸化鉛と加圧の下に加熱すると、結晶軸の軸方向が
一定の方向に配向したＩａ維状状チタン酸鉛つくられる
ことを見出し、これらの知見に基づいて本発明に到達し
た。
本発明の目的は、結晶軸の軸方向が一定の方向に配向し
た繊維状チタン酸鉛の製造法を提供することにあり、詳
しくは異方性の電気的特性を有するチタン酸鉛焼結磁器
材料を製造することができるチタン酸鉛を製造する方法
を提供することにある。
た繊維状チタン酸鉛の製造法を提供することにあり、詳
しくは異方性の電気的特性を有するチタン酸鉛焼結磁器
材料を製造することができるチタン酸鉛を製造する方法
を提供することにある。
本発明はチタン酸カリウムの水和物繊維および水酸化鉛
を、少なくともｌ規定の水酸化カリウム水溶液中におい
て加圧の下に加熱して反応させることを特徴とするＪ＠
雄状チタン酸鉛の製造法である。
を、少なくともｌ規定の水酸化カリウム水溶液中におい
て加圧の下に加熱して反応させることを特徴とするＪ＠
雄状チタン酸鉛の製造法である。
本発明のａ雄状チタン酸鉛の１ｌｌｉ造において、チタ
ン酸カリウムの水和物繊維は、チタン酸カリウムｍ雄を
塩酸水溶液に浸漬して脱カリウム処理をすることによっ
て得ることができ、水酸化カリウム水溶液としてｌ規定
の濃度のものを使用し、加熱の温度を３５０〜５００℃
とすることができ、また水酸化カリウム水溶液として１
．５規定の濃度のものを使用し、加熱の温度を２５０〜
４５０℃とすることができ、また水酸化カリウム水溶液
として２規定の濃度のものを使用し、加熱の温度を２０
０〜４００℃とすることができ、さらに水酸化カリウム
水溶液として２．５規定の濃度のものを使用し、加熱の
温度を２００〜３００℃とすることができる。
ン酸カリウムの水和物繊維は、チタン酸カリウムｍ雄を
塩酸水溶液に浸漬して脱カリウム処理をすることによっ
て得ることができ、水酸化カリウム水溶液としてｌ規定
の濃度のものを使用し、加熱の温度を３５０〜５００℃
とすることができ、また水酸化カリウム水溶液として１
．５規定の濃度のものを使用し、加熱の温度を２５０〜
４５０℃とすることができ、また水酸化カリウム水溶液
として２規定の濃度のものを使用し、加熱の温度を２０
０〜４００℃とすることができ、さらに水酸化カリウム
水溶液として２．５規定の濃度のものを使用し、加熱の
温度を２００〜３００℃とすることができる。
本発明において、チタン酸カリウム繊維を塩酸水溶液に
浸漬して脱カリウム処理をすることによって得られたチ
タン酸カリウム水和物繊維を使用すると、チタン酸カリ
ウム水和物繊維および水酸化鉛の水酸化カリウム水溶液
中における反応条件を安定にすることができる。また反
応における水酸化カリウム水溶液の濃度が変動したとき
に、反応系の加熱温度を変動することによって反応の進
行が円滑になり、それによって結晶軸の配向が適切であ
るｗａａ状チタン酸鉛を取得することができる。
浸漬して脱カリウム処理をすることによって得られたチ
タン酸カリウム水和物繊維を使用すると、チタン酸カリ
ウム水和物繊維および水酸化鉛の水酸化カリウム水溶液
中における反応条件を安定にすることができる。また反
応における水酸化カリウム水溶液の濃度が変動したとき
に、反応系の加熱温度を変動することによって反応の進
行が円滑になり、それによって結晶軸の配向が適切であ
るｗａａ状チタン酸鉛を取得することができる。
〔発明の詳細な説明〕
本発明の繊維状チタン酸鉛の製造においてチタン酸カリ
ウムの水和物ａｍを水酸化鉛とともに水酸化カリウム水
溶液中において反応させると、チタン酸カリウムｗａ雄
中のカリウムが鉛に置き換えられるが、反応系に遊離し
たカリウムはカリウムイオンとなって、反応系のアルカ
リ度を上昇するから、反応系における反応条件を安定な
範囲に維持することを困難にすることがあるが、チタン
酸カリウム繊維を塩酸水溶液に浸漬して脱カリウム処理
をしたチタン酸カリウム水和物ｍ維を使用すると、反応
の進行による反応系のアルカリ度の安定性が保たれ、そ
れによって反応系の反応条件を適切な範囲に維持するこ
とができる。
ウムの水和物ａｍを水酸化鉛とともに水酸化カリウム水
溶液中において反応させると、チタン酸カリウムｗａ雄
中のカリウムが鉛に置き換えられるが、反応系に遊離し
たカリウムはカリウムイオンとなって、反応系のアルカ
リ度を上昇するから、反応系における反応条件を安定な
範囲に維持することを困難にすることがあるが、チタン
酸カリウム繊維を塩酸水溶液に浸漬して脱カリウム処理
をしたチタン酸カリウム水和物ｍ維を使用すると、反応
の進行による反応系のアルカリ度の安定性が保たれ、そ
れによって反応系の反応条件を適切な範囲に維持するこ
とができる。
反応を円滑に進行するには、反応系における水酸化カリ
ウム水忍液の濃度および反応系の温度を適切な範囲内に
調整することを必要とする。反応系における水酸化カリ
ウム水溶液の濃度が低く、反応系の温度が低い場合は、
反応の完結に長時間を必要とするが、生成物のチタン酸
鉛は繊維状の原形をとどめておらず、粉末状となり、反
応系の温度および水酸化カリウム水溶液の濃度がともに
高い場合は、反応時間は短かいが、生成物は粉末になる
。
ウム水忍液の濃度および反応系の温度を適切な範囲内に
調整することを必要とする。反応系における水酸化カリ
ウム水溶液の濃度が低く、反応系の温度が低い場合は、
反応の完結に長時間を必要とするが、生成物のチタン酸
鉛は繊維状の原形をとどめておらず、粉末状となり、反
応系の温度および水酸化カリウム水溶液の濃度がともに
高い場合は、反応時間は短かいが、生成物は粉末になる
。
反応系における水酸化カリウムの濃度が１規定の場合は
反応系の温度が３００〜５００℃において反応が円滑に
進行し、反応系における水酸化カリウムの濃度が１．５
規定の場合は反応系の温度が２５０〜４５０℃において
反応が円滑に進行し、反応系における水酸化カリウムの
濃度が２規定の場合は反応系の温度が２００〜４００°
Ｃにおいて反応が円滑に一進行し、また反応系における
水酸化カリウムの濃度が２・５規定の場合は反応系の温
度が２００〜３００°Ｃにおいて反応が円滑に進行する
。
反応系の温度が３００〜５００℃において反応が円滑に
進行し、反応系における水酸化カリウムの濃度が１．５
規定の場合は反応系の温度が２５０〜４５０℃において
反応が円滑に進行し、反応系における水酸化カリウムの
濃度が２規定の場合は反応系の温度が２００〜４００°
Ｃにおいて反応が円滑に一進行し、また反応系における
水酸化カリウムの濃度が２・５規定の場合は反応系の温
度が２００〜３００°Ｃにおいて反応が円滑に進行する
。
チタン酸カリウム繊維におけるカリウムが鉛に置換され
る反応が円滑に進行することによって得られたチタン酸
鉛は、その結晶軸の軸方向が一方向に配向しており、そ
の繊維の方向を整然と配列して焼結することによって得
られた焼結磁器材料は、またその結晶軸の軸方向が一方
向に配向しているから、その電気的性質も特異性を有す
る。
る反応が円滑に進行することによって得られたチタン酸
鉛は、その結晶軸の軸方向が一方向に配向しており、そ
の繊維の方向を整然と配列して焼結することによって得
られた焼結磁器材料は、またその結晶軸の軸方向が一方
向に配向しているから、その電気的性質も特異性を有す
る。
本発明において反応系における水酸化カリウムの濃度が
２規定であり、反応系の加熱温度が３００℃であって、
１時間の反応において得られた実施例１の繊維状チタン
酸鉛のＸ線回折パターンは第１図に示すとおりである。
２規定であり、反応系の加熱温度が３００℃であって、
１時間の反応において得られた実施例１の繊維状チタン
酸鉛のＸ線回折パターンは第１図に示すとおりである。
実施例１
（チタン酸カリウム水和物繊維の調製）炭酸カリウム（
Ｋ Ｃｏ ） １３８．２１１を二酸化チタン（Ｔｉ
Ｏ） ２３９．７．Ｇ＋と混合し、これに水７６９を
加えて充分に混練した。ここに得られた軟らかい可塑性
の混合物をロールにより圧延して、厚さ１０ｍｍの平板
状に成形した。この平板状の成形物を白金板上に裁置し
、電気炉において１０００℃に加熱して焼成した。９６
時間焼成した後、成形物に冷却空気を吹き付けて冷却し
た。ここに得られた平板状の成形物〔４チタン酸カリウ
ム（ＫＯ・４ ｒｔｏ ） ）を水中に投入し、軽く撹
拌して焼成混合物を水中に分散し、得られた繊維状の焼
成混合物を充分水洗し、８０″Ｃにおいて乾燥して、５
０〜２００ μｍのａ雄長および１〜１０１１Ｌのｗａ
維径のチタン酸カリウム水和物ａ１Ｍ（２Ｋ Ｏ・ＩＩ
ＴｉＯ・３ ）Ｉ Ｑ） ２４８．３ ｇを得た。
Ｋ Ｃｏ ） １３８．２１１を二酸化チタン（Ｔｉ
Ｏ） ２３９．７．Ｇ＋と混合し、これに水７６９を
加えて充分に混練した。ここに得られた軟らかい可塑性
の混合物をロールにより圧延して、厚さ１０ｍｍの平板
状に成形した。この平板状の成形物を白金板上に裁置し
、電気炉において１０００℃に加熱して焼成した。９６
時間焼成した後、成形物に冷却空気を吹き付けて冷却し
た。ここに得られた平板状の成形物〔４チタン酸カリウ
ム（ＫＯ・４ ｒｔｏ ） ）を水中に投入し、軽く撹
拌して焼成混合物を水中に分散し、得られた繊維状の焼
成混合物を充分水洗し、８０″Ｃにおいて乾燥して、５
０〜２００ μｍのａ雄長および１〜１０１１Ｌのｗａ
維径のチタン酸カリウム水和物ａ１Ｍ（２Ｋ Ｏ・ＩＩ
ＴｉＯ・３ ）Ｉ Ｑ） ２４８．３ ｇを得た。
（ｊｌ１ｍ状チタン酸鉛の調製）
上記で得たチタン酸カリウム水和物繊ｍ２０ｇを水酸化
鉛（Ｐｂ２０ （ＯＨ）２） ４５．４９と混合し、
得られた混合物を２規定水酸化カリウム水溶液１２０
ｃｃとともに、ステンレスにテフロンコーティングを施
したチューブに入れ、これを３００℃において１時間水
熱反応させた後、５°Ｃ／分の冷却速度において冷却し
、３０〜２００ｐｍの繊維長および１〜Ｌｏｌｌ！の１
＠維径を有するＩ＠維状状チタン酸鉛４０３ｇを得た。
鉛（Ｐｂ２０ （ＯＨ）２） ４５．４９と混合し、
得られた混合物を２規定水酸化カリウム水溶液１２０
ｃｃとともに、ステンレスにテフロンコーティングを施
したチューブに入れ、これを３００℃において１時間水
熱反応させた後、５°Ｃ／分の冷却速度において冷却し
、３０〜２００ｐｍの繊維長および１〜Ｌｏｌｌ！の１
＠維径を有するＩ＠維状状チタン酸鉛４０３ｇを得た。
実施例２
実施例１において得られたチタン酸カリウム編雄水和物
を１規定の塩酸水溶液に２４時間浸漬した後、よく水洗
し、８０°Ｃにおいて２４時間乾６して、チタニア水和
物繊維（ｍ ＴｉＯ−ｎ Ｈ２Ｏ）を得た。
を１規定の塩酸水溶液に２４時間浸漬した後、よく水洗
し、８０°Ｃにおいて２４時間乾６して、チタニア水和
物繊維（ｍ ＴｉＯ−ｎ Ｈ２Ｏ）を得た。
ここに得られたチタニア水和物繊維１５ｇを水酸化鉛３
９．２４９と混合し、得られた粉末混合物を２規定の水
酸化カリウム水溶液１２０ ｃｃとともにステンレスに
テフロンコーティングを施したチューブに入れ、これを
３００℃において１時間水熱反応させた後、５℃／分の
冷却速度において冷却し、３０〜２００ μｒｎ （ｆ
）１１．維長オヨ℃） １−１０ ｌ１ｍ ノｗａＮ径
を有する繊維状チタン酸鉛ｍ雄４５・８ｇを得た。
９．２４９と混合し、得られた粉末混合物を２規定の水
酸化カリウム水溶液１２０ ｃｃとともにステンレスに
テフロンコーティングを施したチューブに入れ、これを
３００℃において１時間水熱反応させた後、５℃／分の
冷却速度において冷却し、３０〜２００ μｒｎ （ｆ
）１１．維長オヨ℃） １−１０ ｌ１ｍ ノｗａＮ径
を有する繊維状チタン酸鉛ｍ雄４５・８ｇを得た。
比較例
実施例１において得られたチタン酸カリウム水和物ｍｍ
２ｏｙを水酸化鉛〔Ｐｈ２０（ＯＨ）２〕４５．４ ／
ｌと混合し、得られた混合物を２規定の水酸化カリウム
水溶液１２０ ｃｃとともに、ステンレスにテフロンコ
ーティングを施したチューブに入れ、これを１５０℃に
おいて２４時間水熱反応させた後、５℃／分の冷却速度
において冷却し、ｍ錐形状の残存しないキューピック形
状の粒径１μ罵の純粋なチタン酸鉛の粉末４０．５９を
得た。
２ｏｙを水酸化鉛〔Ｐｈ２０（ＯＨ）２〕４５．４ ／
ｌと混合し、得られた混合物を２規定の水酸化カリウム
水溶液１２０ ｃｃとともに、ステンレスにテフロンコ
ーティングを施したチューブに入れ、これを１５０℃に
おいて２４時間水熱反応させた後、５℃／分の冷却速度
において冷却し、ｍ錐形状の残存しないキューピック形
状の粒径１μ罵の純粋なチタン酸鉛の粉末４０．５９を
得た。
繊維の形状が崩れることなく、結晶軸の軸方向が一定方
向に配向した繊維状チタン酸鉛を得ることができる。こ
のチタン酸鉛自身は焼結しにくいが、燃焼助剤、粒成長
抑制剤などを添加することによりチタン酸鉛焼結体を形
成することができるだけでなく、その焼結において繊維
状チタン酸鉛の方向を揃えるだけという簡単な手法によ
って結晶軸の軸方向が一方向に配向し、それによって異
方性の増大したチタン酸鉛焼結体を容易に製造すること
ができる。
向に配向した繊維状チタン酸鉛を得ることができる。こ
のチタン酸鉛自身は焼結しにくいが、燃焼助剤、粒成長
抑制剤などを添加することによりチタン酸鉛焼結体を形
成することができるだけでなく、その焼結において繊維
状チタン酸鉛の方向を揃えるだけという簡単な手法によ
って結晶軸の軸方向が一方向に配向し、それによって異
方性の増大したチタン酸鉛焼結体を容易に製造すること
ができる。
ｍ１図は、実施例２により得られた繊維状チタン酸鉛の
Ｘ線回折パターンを示す図表である。
Ｘ線回折パターンを示す図表である。
Claims (6)
- （１）チタン酸カリウム繊維水和物および水酸化鉛を少
なくとも１規定の水酸化カリウム水溶液中において加圧
の下に加熱することを特徴とする繊維状チタン酸鉛の製
造法。 - （２）水酸化カリウム水溶液が、１規定の濃度のもので
あり、そして加熱の温度が、３５０〜５００℃であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の繊維状チ
タン酸鉛の製造法。 - （３）水酸化カリウム水溶液が、１．５規定の濃度のも
のであり、そして加熱の温度が、２５０〜４５０℃であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の繊維
状チタン酸鉛の製造法。 - （４）水酸化カリウム水溶液が、２規定の濃度のもので
あり、そして加熱の温度が、２００〜４００℃であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の繊維状チ
タン酸鉛の製造法。 - （５）水酸化カリウム水溶液が、２．５規定の濃度のも
のであり、そして加熱の温度が、２００〜３００℃であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の繊維
状チタン酸鉛の製造法。 - （６）チタン酸カリウム繊維水和物が、チタン酸カリウ
ム繊維を塩酸水溶液に浸漬することによって得られたも
のであることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし
第６項のいずれかに記載の繊維状チタン酸鉛の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13932986A JPS6330399A (ja) | 1986-06-17 | 1986-06-17 | 繊維状チタン酸鉛の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13932986A JPS6330399A (ja) | 1986-06-17 | 1986-06-17 | 繊維状チタン酸鉛の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6330399A true JPS6330399A (ja) | 1988-02-09 |
Family
ID=15242778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13932986A Pending JPS6330399A (ja) | 1986-06-17 | 1986-06-17 | 繊維状チタン酸鉛の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6330399A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04270119A (ja) * | 1991-01-11 | 1992-09-25 | Daishinku Co | 酸素欠損型チタン酸金属塩繊維とその製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55113623A (en) * | 1979-02-26 | 1980-09-02 | Kyushu Refract Co Ltd | Fibrous titanic acid metal salt and manufacture thereof |
-
1986
- 1986-06-17 JP JP13932986A patent/JPS6330399A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55113623A (en) * | 1979-02-26 | 1980-09-02 | Kyushu Refract Co Ltd | Fibrous titanic acid metal salt and manufacture thereof |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04270119A (ja) * | 1991-01-11 | 1992-09-25 | Daishinku Co | 酸素欠損型チタン酸金属塩繊維とその製造方法 |
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