JPS6148482A - 圧電性焼結磁器材料の製造法 - Google Patents
圧電性焼結磁器材料の製造法Info
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- JPS6148482A JPS6148482A JP59170403A JP17040384A JPS6148482A JP S6148482 A JPS6148482 A JP S6148482A JP 59170403 A JP59170403 A JP 59170403A JP 17040384 A JP17040384 A JP 17040384A JP S6148482 A JPS6148482 A JP S6148482A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔商業上の利用分野〕
本発明は、増大し1こ圧電定数を有し、スピーカー、マ
イクロホンまたは圧電スイッチなどの°IIE気ま!こ
は−B子部品における圧電体として有効に使用すること
のできるチタン酸バリウムの圧電性焼結磁器材料の製公
法に関する。
イクロホンまたは圧電スイッチなどの°IIE気ま!こ
は−B子部品における圧電体として有効に使用すること
のできるチタン酸バリウムの圧電性焼結磁器材料の製公
法に関する。
〔技術の背景および従来技術の説明フ
チタン酸バリウム([laO・TIO)は、その温度係
数は大きいが、tss率が大きく、コンデンサの小型化
をはかれる材料として知られており、強誘電性結晶粒子
を焼結させたものを分極処理して、分極方向をそろえた
ものを圧電体として使用することが既に知られている。
数は大きいが、tss率が大きく、コンデンサの小型化
をはかれる材料として知られており、強誘電性結晶粒子
を焼結させたものを分極処理して、分極方向をそろえた
ものを圧電体として使用することが既に知られている。
(丸善株式会社発行「化学便覧」改訂3版第1112
fflま1こチタン酸バリウム粒子は、出発原料の二酸
! 化チタンおよび炭酸/f
リウムなどの/マリラム化合物が一定の形状ををしてい
ないために、特定の形状のものにすることが難しく、特
に繊維状のチタン酸バリウムを製造することは、非常に
難しいこととされていた。
fflま1こチタン酸バリウム粒子は、出発原料の二酸
! 化チタンおよび炭酸/f
リウムなどの/マリラム化合物が一定の形状ををしてい
ないために、特定の形状のものにすることが難しく、特
に繊維状のチタン酸バリウムを製造することは、非常に
難しいこととされていた。
このために、チタン酸バリウム粒子を、焼成磁器の内部
における一定の面内において、配向させることは、非常
に難かしいこととされていた。
における一定の面内において、配向させることは、非常
に難かしいこととされていた。
本発明者は、チタン酸カリウムの研完において、繊維状
のチタン酸カリウムを原料にすると、SaW状のチタン
酸バリウムを、比較的簡単に製造することができ、この
繊維状のチタン酸バリウムを原料にし、これを金型内に
おいて、強力な圧力において加圧すると、繊維状のチタ
ン酸バリウムが一定面内で配向した成形体となり、この
成形体を焼成をすると、チタン酸バリウムの焼結した結
晶の結晶軸が、焼成物内の一定の面において3向しうろ
ことを見出し、この知見に基づいて本発明に到達した。
のチタン酸カリウムを原料にすると、SaW状のチタン
酸バリウムを、比較的簡単に製造することができ、この
繊維状のチタン酸バリウムを原料にし、これを金型内に
おいて、強力な圧力において加圧すると、繊維状のチタ
ン酸バリウムが一定面内で配向した成形体となり、この
成形体を焼成をすると、チタン酸バリウムの焼結した結
晶の結晶軸が、焼成物内の一定の面において3向しうろ
ことを見出し、この知見に基づいて本発明に到達した。
本発明の目的は、チタン酸バリウムが一定面において配
向していて、増大した圧電定数を留し、各独のS8気部
品または電子部品における圧電体として使用することの
できるチタン酸バリウムの圧電性焼結磁器材料を提供す
ることにある。
向していて、増大した圧電定数を留し、各独のS8気部
品または電子部品における圧電体として使用することの
できるチタン酸バリウムの圧電性焼結磁器材料を提供す
ることにある。
本発明は、la雄状のチタン酸バリウムを加圧成形する
こと、および成形物を焼成することを特徴とするチタン
酸バリウムの圧電性焼結磁器材料のia法、およびこの
磁器材料を分極処理することを特徴とする増大した圧電
定数を有するチタン酸バリウムの圧電性焼結磁器材料の
製造法である。
こと、および成形物を焼成することを特徴とするチタン
酸バリウムの圧電性焼結磁器材料のia法、およびこの
磁器材料を分極処理することを特徴とする増大した圧電
定数を有するチタン酸バリウムの圧電性焼結磁器材料の
製造法である。
本発明によると、m雄状のチタン酸バリウムを成形用金
型に充填し、成形用金型内のmm状のチタン酸バリウム
を上方より垂直方向にプレスによって加圧して、m雄状
のチタン酸バリウムを水平方向に配向させ、チタン酸バ
リウムの成形物をつくる。
型に充填し、成形用金型内のmm状のチタン酸バリウム
を上方より垂直方向にプレスによって加圧して、m雄状
のチタン酸バリウムを水平方向に配向させ、チタン酸バ
リウムの成形物をつくる。
la維雄状チタン酸バリウムとしては、5μm以上の繊
維長および0.1 A−10μ論の臓維径を有するもの
を使用するのが好ましく、また成形用金型内に入れたm
!!i状のチタン酸バリウムを、少なくとも80MPa
(待に好ましくは80〜120 MPa )の圧力にお
いて加圧するのが好ましい。
維長および0.1 A−10μ論の臓維径を有するもの
を使用するのが好ましく、また成形用金型内に入れたm
!!i状のチタン酸バリウムを、少なくとも80MPa
(待に好ましくは80〜120 MPa )の圧力にお
いて加圧するのが好ましい。
このようにしてつくられた繊維状のチタン酸バリウムの
成形体を加熱炉に入れて、1000℃以上、好ましくは
1250℃〜1500℃の温度において1〜6時間焼成
して焼結する。
成形体を加熱炉に入れて、1000℃以上、好ましくは
1250℃〜1500℃の温度において1〜6時間焼成
して焼結する。
この焼成において、焼成温度が1500℃を超えると、
m雄状のチタン酸バリウムの成形体にクラックの形成を
生じることが多い。
m雄状のチタン酸バリウムの成形体にクラックの形成を
生じることが多い。
繊維状のチタン酸バリウムの成形物の焼結体は、10℃
/分〜5°C/分の冷却速度において徐冷する。冷却速
度が10”に/分を超えると、焼結体にクラックの生じ
ることが多い。
/分〜5°C/分の冷却速度において徐冷する。冷却速
度が10”に/分を超えると、焼結体にクラックの生じ
ることが多い。
電子顕微鏡による観察では、焼成曲にmm状のチタン酸
バリウムは、加圧方向に対して垂直な面に配向している
が、焼成後にmM@状から球状に近い塊状に変形し、焼
結しているが、焼成後の焼結体のX線照射によるX線回
折のピーク強度の測定によると、焼成袋の焼結体におけ
るチタン酸バリウムの結晶粒子の結晶軸のa軸が、加圧
方向に対して垂直な面において、揃っていて、チタン酸
バリウムの結晶は、加圧方向に対して、垂直な血に配向
していることに変りはない。
バリウムは、加圧方向に対して垂直な面に配向している
が、焼成後にmM@状から球状に近い塊状に変形し、焼
結しているが、焼成後の焼結体のX線照射によるX線回
折のピーク強度の測定によると、焼成袋の焼結体におけ
るチタン酸バリウムの結晶粒子の結晶軸のa軸が、加圧
方向に対して垂直な面において、揃っていて、チタン酸
バリウムの結晶は、加圧方向に対して、垂直な血に配向
していることに変りはない。
このようにして得られた焼結体は、もし必要ならば、分
極処理にかけられるが、分極処理に先立って、焼結体を
厚さが酪々l a+jの薄片が得られるように切断し、
その薄片の両側に@極を当接して、その電極を直流電源
に接続して、焼結体の博片を直流電場に置き、それによ
って分極処理を行なう。
極処理にかけられるが、分極処理に先立って、焼結体を
厚さが酪々l a+jの薄片が得られるように切断し、
その薄片の両側に@極を当接して、その電極を直流電源
に接続して、焼結体の博片を直流電場に置き、それによ
って分極処理を行なう。
この場合5〜20にV/lxの印加電圧における分極処
理を5分〜2時間、室温〜130℃において行なう。参
考例の実験によると、印加電圧が25KV/スを超える
と、焼結体は絶縁破壊を起し、また印加時間が2時間を
超えると、分極は飽和点に達し、たとえこれ以上分極処
理を続けても、焼結体の圧電定数の増大することがない
。
理を5分〜2時間、室温〜130℃において行なう。参
考例の実験によると、印加電圧が25KV/スを超える
と、焼結体は絶縁破壊を起し、また印加時間が2時間を
超えると、分極は飽和点に達し、たとえこれ以上分極処
理を続けても、焼結体の圧電定数の増大することがない
。
本発明のチタン酸バリウムの圧電性焼結磁器材料を調音
するためのIa繊維状チタン酸バリウムは、l
m雄状チタン酸カリウムを水に入れて
、カリウムの一部を溶出すると同時に水和し、水和物と
し、この水和物に、水和物中のチタンと略々専モル)4
のバリウム化合物を加え、得られた混合物をアルカリ性
水溶液中で80〜200℃の温度において、12〜48
時間加熱した後、冷却し、それによって、繊維状のチタ
ン酸バリウムをつくることができる。
するためのIa繊維状チタン酸バリウムは、l
m雄状チタン酸カリウムを水に入れて
、カリウムの一部を溶出すると同時に水和し、水和物と
し、この水和物に、水和物中のチタンと略々専モル)4
のバリウム化合物を加え、得られた混合物をアルカリ性
水溶液中で80〜200℃の温度において、12〜48
時間加熱した後、冷却し、それによって、繊維状のチタ
ン酸バリウムをつくることができる。
特に密閉容器中で100〜200”Cの温度で反応させ
ることが好ましい。
ることが好ましい。
本発明の圧71性焼結磁器材料をつくるのに、5ν諷以
上のIa雄長を葡するlaa状のチタン酸バリウムが用
いられるが、この程度の繊維長および0.1〜10μI
の繊維径を有する繊維状のチタン酸バリウムをつくるに
は、0+1μ〜10μ重のmln径および5μm以上の
繊維長を有するチタン酸カリウムwa1mが使用される
。
上のIa雄長を葡するlaa状のチタン酸バリウムが用
いられるが、この程度の繊維長および0.1〜10μI
の繊維径を有する繊維状のチタン酸バリウムをつくるに
は、0+1μ〜10μ重のmln径および5μm以上の
繊維長を有するチタン酸カリウムwa1mが使用される
。
次に本発明をさらに詳しく具体的に説明する実施の一例
および参考例を説明するが、本発明は、これらの実施例
または参考例に限定されるものではない。
および参考例を説明するが、本発明は、これらの実施例
または参考例に限定されるものではない。
実施例 1
(凪雄状チタン酸バリウムの調製)
炭酸カリウム138.21に二酸化チタン239.7.
9を混合し、得られた混合物に水76 ccを加えてよ
く混練した後、軟かい可用性の混合物をロールによって
圧延して、厚さlQs+jの平板状に成形した。
9を混合し、得られた混合物に水76 ccを加えてよ
く混練した後、軟かい可用性の混合物をロールによって
圧延して、厚さlQs+jの平板状に成形した。
平板状の成形物をニッケル板上に!!置し、電気炉に入
れ、1000℃に加熱して焼成した。96時間の焼成後
に、成形物に冷却空気を吹きつけて、冷却した。得られ
た板状の成形物(四チタン酸カリウム(K2O・4 T
iO□)〕を水中に投入し、激しく撹拌して、焼成混合
物を水中に分散した後、m雄状の焼成混合物をは別水洗
し、80″Cの温度において乾口し、それによって20
〜80μmの繊維長および1〜5μ層のm細径チタン酸
カリウムms水和物(2に20・llTlO2・31(
20) 248.3 gを得た。
れ、1000℃に加熱して焼成した。96時間の焼成後
に、成形物に冷却空気を吹きつけて、冷却した。得られ
た板状の成形物(四チタン酸カリウム(K2O・4 T
iO□)〕を水中に投入し、激しく撹拌して、焼成混合
物を水中に分散した後、m雄状の焼成混合物をは別水洗
し、80″Cの温度において乾口し、それによって20
〜80μmの繊維長および1〜5μ層のm細径チタン酸
カリウムms水和物(2に20・llTlO2・31(
20) 248.3 gを得た。
ここに得られたチタン酸カリウムta雄水和窃20gに
水酸化バリウム(Ba (OH)2 a8 HzO)
61・8gを混合し、得られた混合物を120 ccの
水とともに銀製のチューブに入れ、これをオートクレー
ブ中で、150℃の温度において24時間加熱した後、
5℃/分の冷却速度で冷却し、15〜60μmのm細長
および0.5〜3pmの#a維径を有するmIa状のチ
タン酸バリウム41・1gを得1こ。
水酸化バリウム(Ba (OH)2 a8 HzO)
61・8gを混合し、得られた混合物を120 ccの
水とともに銀製のチューブに入れ、これをオートクレー
ブ中で、150℃の温度において24時間加熱した後、
5℃/分の冷却速度で冷却し、15〜60μmのm細長
および0.5〜3pmの#a維径を有するmIa状のチ
タン酸バリウム41・1gを得1こ。
(チタン酸バリウム焼結体のIR製)
このようにして得られた繊維状のチタン酸バリウム13
.5 gを成形用金型(幅10×長さ5C轟X深さ1C
R)に充填し、1001Paの圧力において加圧した。
.5 gを成形用金型(幅10×長さ5C轟X深さ1C
R)に充填し、1001Paの圧力において加圧した。
加圧緩の成形物の密度は2.7 g/ ccであった。
この成形物を電気炉に入れて、1400℃において5時
間焼呟して、13・5gのチタン酸バリウム焼結体のチ
密な岨職を有するfili器(錦0命9×長さ4.5×
高さ0.7cm1 を得た。
間焼呟して、13・5gのチタン酸バリウム焼結体のチ
密な岨職を有するfili器(錦0命9×長さ4.5×
高さ0.7cm1 を得た。
(分極処理)
このようにして与られた磁器を加圧方向に対して垂直な
方向に1III+間隔において切り出して、厚さlll
11のチタン酸バリウムm結体の薄板(0,25g)を
得た。
方向に1III+間隔において切り出して、厚さlll
11のチタン酸バリウムm結体の薄板(0,25g)を
得た。
このようにして得られたチタン酸バリウム焼結体の薄板
の両面に電極を密佼して、20KV/のの直流電場を2
時間印加して、270PC/Nの圧電定数(d )を
有する圧電体を得た。
の両面に電極を密佼して、20KV/のの直流電場を2
時間印加して、270PC/Nの圧電定数(d )を
有する圧電体を得た。
実施例 2
炭酸カリウム739に二酸化チタン127.9を混合し
、aられた混合物に水50 ccを加えてよく混練した
後、軟かい可塑性の混合物をロールによって圧延して、
厚さlos+mの平板状に成形した。平板状の成形物を
大略同じ面積と形状を有するニッケル板上にarriシ
、電偶炉に入れ、1000℃に加熱して焼成した。96
時間の焼成後に、成形物に冷却空気を吹きつけて25℃
に急冷した。得られた板状の成形物を、水3000 c
c中に投入し、慮しく撹拌して、焼印混合物を水中に分
散した後、繊維状の焼成混合物を濾別し、60℃の温度
において乾6し、それによって繊維状の四チタン酸カリ
ウム(K2O・4T10□)162gを倒た。この繊維
状の四チタン酸カリウムを水中に投入し、25℃におい
て96時間放置し、それによって20〜80μmの繊維
長を有するチタン酸カリウム繊維水和物−(2に20.
1lTlo□、3H20)1309を得た。
、aられた混合物に水50 ccを加えてよく混練した
後、軟かい可塑性の混合物をロールによって圧延して、
厚さlos+mの平板状に成形した。平板状の成形物を
大略同じ面積と形状を有するニッケル板上にarriシ
、電偶炉に入れ、1000℃に加熱して焼成した。96
時間の焼成後に、成形物に冷却空気を吹きつけて25℃
に急冷した。得られた板状の成形物を、水3000 c
c中に投入し、慮しく撹拌して、焼印混合物を水中に分
散した後、繊維状の焼成混合物を濾別し、60℃の温度
において乾6し、それによって繊維状の四チタン酸カリ
ウム(K2O・4T10□)162gを倒た。この繊維
状の四チタン酸カリウムを水中に投入し、25℃におい
て96時間放置し、それによって20〜80μmの繊維
長を有するチタン酸カリウム繊維水和物−(2に20.
1lTlo□、3H20)1309を得た。
ここに得られたチタン酸カリウムam水和物209に水
酸化バリウム(Ba (oH12−8H20)61.8
fiを混合し、得られ!、:混合物を120 ccの
水とともに銀製のチュ一方こ入れ、これをオートクレー
ブ中で、150℃の温度(こおし)で24時間加熱した
後、5°C/分の冷却速度で冷却し、5〜50pHのm
細長および1〜31I11の繊維径を弯する繊維状のチ
タン酸ノ<1ノウム259を得た。
酸化バリウム(Ba (oH12−8H20)61.8
fiを混合し、得られ!、:混合物を120 ccの
水とともに銀製のチュ一方こ入れ、これをオートクレー
ブ中で、150℃の温度(こおし)で24時間加熱した
後、5°C/分の冷却速度で冷却し、5〜50pHのm
細長および1〜31I11の繊維径を弯する繊維状のチ
タン酸ノ<1ノウム259を得た。
(チタン酸バリウム焼結体の調製および分極処理)この
ようにして得られ1こ繊維状のチタン酸lマ1ノウムを
実施例1と同様に処理して、チタン酸ツマ1ノウム焼結
体のチ密な組織ををする磁器を得、さらにこの磁器を実
施例1と同様もこ分極処理して実施例1と同様の圧電定
数をりする圧電体を聾1こ。
ようにして得られ1こ繊維状のチタン酸lマ1ノウムを
実施例1と同様に処理して、チタン酸ツマ1ノウム焼結
体のチ密な組織ををする磁器を得、さらにこの磁器を実
施例1と同様もこ分極処理して実施例1と同様の圧電定
数をりする圧電体を聾1こ。
実施例 3
(@雄状チタン酸バリウムの調製)
炭酸力1功ム138.211 )こ二酸イじチタン23
9−711を配合し、得られた混合物もこ水76 cc
を加えてよく混練した後、軟かQ1可塑性の混合物をロ
ー」しくこよって圧延して、厚さlQmllの平板状も
こ成形した。
9−711を配合し、得られた混合物もこ水76 cc
を加えてよく混練した後、軟かQ1可塑性の混合物をロ
ー」しくこよって圧延して、厚さlQmllの平板状も
こ成形した。
平板状の成形物をニッケJし板上4こ載置し、′g!&
気炉に入れ、1000℃に回熱して焼成した。96時間
の焼成後に、成形物に冷却空気を吹き付Cプて、冷却し
た。このようにして得られた焼成物の表面もこ形成され
ている5〜10IllIの繊lIh5・09を採集し、
これらのw&維を口金ルツボをこ入れ、さら4こ100
0℃の温度において5時間焼成して、四チタン酸カリウ
ム(K2O・4TIO□)の長繊維5・Ogを得た。
気炉に入れ、1000℃に回熱して焼成した。96時間
の焼成後に、成形物に冷却空気を吹き付Cプて、冷却し
た。このようにして得られた焼成物の表面もこ形成され
ている5〜10IllIの繊lIh5・09を採集し、
これらのw&維を口金ルツボをこ入れ、さら4こ100
0℃の温度において5時間焼成して、四チタン酸カリウ
ム(K2O・4TIO□)の長繊維5・Ogを得た。
この四チタン酸力1功ムの長m維を水中(こ投入し、室
温において5時間MAし、それ(こよって、5〜1Qs
lKの繊維長を葡するチタン酸力1ノウムm維水和物(
2に2G ellTio 2−3H20) 4+4
Nを得た。
温において5時間MAし、それ(こよって、5〜1Qs
lKの繊維長を葡するチタン酸力1ノウムm維水和物(
2に2G ellTio 2−3H20) 4+4
Nを得た。
ここに慢られたチタン酸力1ノウム繊維水和物2.09
に水酸化バリウム(Ba (OH)2・81120 )
6.2gを混合い得られた混合物を12 ccの水とと
もに銀製のチェ一方こ入れ、これを150”Cjこおい
て24時間加熱した後、56C/分の冷却速度で冷却し
、1〜8Iljのmta長および3〜20μmの繊維径
を何する繊維状のチタン酸ノ<1ノウム水和物4・Og
を得た。
に水酸化バリウム(Ba (OH)2・81120 )
6.2gを混合い得られた混合物を12 ccの水とと
もに銀製のチェ一方こ入れ、これを150”Cjこおい
て24時間加熱した後、56C/分の冷却速度で冷却し
、1〜8Iljのmta長および3〜20μmの繊維径
を何する繊維状のチタン酸ノ<1ノウム水和物4・Og
を得た。
(チタン酸バ1功ム焼結体の調製)
このようにして得られた繊維状チタン酸/寸1ノウム2
Ggを実施例1と同様4こ、金型4こ充填し、加圧した
後、焼成して25gのチタン酸/<1ノウム焼結体のチ
密な組織を有する磁n<幅0.9×長さ4.5×高さ0
.7C轟)を得た。
Ggを実施例1と同様4こ、金型4こ充填し、加圧した
後、焼成して25gのチタン酸/<1ノウム焼結体のチ
密な組織を有する磁n<幅0.9×長さ4.5×高さ0
.7C轟)を得た。
(分極処理)
このようにして与られたチタン酸/マ1ノウムの焼結体
のra器板の両面に金を蒸佼して、電極lとし、ra器
板の厚み方向に201(V / cmの直m電場を1時
間印加して、分極処理を行なり1.250 PC/Nの
圧電定数(d )を何する圧電体を得た。
のra器板の両面に金を蒸佼して、電極lとし、ra器
板の厚み方向に201(V / cmの直m電場を1時
間印加して、分極処理を行なり1.250 PC/Nの
圧電定数(d )を何する圧電体を得た。
実施例 4
合し、得られた混合物に水50 ccを加えてよく混練
した後、軟かい可塑性の混合物をローJLI&こよって
圧延して、厚さlQIlmの平板状もこ成形した。平板
状の成形物を、それと大略同じ面積と形状を何するニッ
ケル板上に載置し、電県炉に入れ、1000℃に加熱し
て焼成し1こ。96118間の焼成後に、成形物に冷却
空気を吹き付けて、25℃に急冷した。このようにして
得られた焼成物の表面に形成されている5〜1oanの
panlyを採集し、これらの繊維を白金ルツボに入れ
、さらに1000 ”Cの温度において5時間焼成して
四チタン酸カリウム(KO・4TiO)の長繊維1.9
を得た。この四チタン酸カリウムの長!a雄を水中に投
入し、25℃において96時間放こし、それによって、
5〜10龍の繊維長を葡するチタン酸カリウムla1m
水和物(2に20・llTi0□・3H20)0.6g
を得た。
した後、軟かい可塑性の混合物をローJLI&こよって
圧延して、厚さlQIlmの平板状もこ成形した。平板
状の成形物を、それと大略同じ面積と形状を何するニッ
ケル板上に載置し、電県炉に入れ、1000℃に加熱し
て焼成し1こ。96118間の焼成後に、成形物に冷却
空気を吹き付けて、25℃に急冷した。このようにして
得られた焼成物の表面に形成されている5〜1oanの
panlyを採集し、これらの繊維を白金ルツボに入れ
、さらに1000 ”Cの温度において5時間焼成して
四チタン酸カリウム(KO・4TiO)の長繊維1.9
を得た。この四チタン酸カリウムの長!a雄を水中に投
入し、25℃において96時間放こし、それによって、
5〜10龍の繊維長を葡するチタン酸カリウムla1m
水和物(2に20・llTi0□・3H20)0.6g
を得た。
ここに得られたチタン酸カリウム繊維水和物20gに水
酸化バリウム(Ba (OH) 2 ・8 H2o)6
1・8gを混合し、得られた混合物を120 ccの水
とともに銀製のチューブに入れ、これを150”Cにお
いて24時間加熱した後、56C/分の冷却速度で冷却
し、100〜200μ重の繊維長および1〜5μ璽のm
1m径を有する繊維状のチタン酸バリウム25JJを停
だ。
酸化バリウム(Ba (OH) 2 ・8 H2o)6
1・8gを混合し、得られた混合物を120 ccの水
とともに銀製のチューブに入れ、これを150”Cにお
いて24時間加熱した後、56C/分の冷却速度で冷却
し、100〜200μ重の繊維長および1〜5μ璽のm
1m径を有する繊維状のチタン酸バリウム25JJを停
だ。
、 C9″>at<+J’)bff
80″′i″″n11ゝこのようにして得られたm雄状
のチタン酸バリウムを実施例3と同様に処理して、チタ
ン酸バリウム焼結体のチ密な組織をqする磁器を得、さ
らにこの磁器を実施例3と同様に分極処理して実施例3
と同様の圧電定数を有する圧電体を得た。
80″′i″″n11ゝこのようにして得られたm雄状
のチタン酸バリウムを実施例3と同様に処理して、チタ
ン酸バリウム焼結体のチ密な組織をqする磁器を得、さ
らにこの磁器を実施例3と同様に分極処理して実施例3
と同様の圧電定数を有する圧電体を得た。
参考例 l
この参考例では、本発明によって得られたチタン酸バリ
ウム焼結体の軸方向およびこれに直流電圧を印加して分
極処理を行なった圧電体の圧電性を測定した結果を示す
。
ウム焼結体の軸方向およびこれに直流電圧を印加して分
極処理を行なった圧電体の圧電性を測定した結果を示す
。
(チタン酸バリウム焼結体の薄板の調製)実施例1で得
られたチタン酸バリウム焼結体のチ密な組織を有する磁
器を、加圧方向に対して垂直な而および平行な面におい
て、1lI11間隔において切り出し、研磨して、厚さ
IHのチタン酸バリウム焼結体の薄板(0,25g)を
得た。
られたチタン酸バリウム焼結体のチ密な組織を有する磁
器を、加圧方向に対して垂直な而および平行な面におい
て、1lI11間隔において切り出し、研磨して、厚さ
IHのチタン酸バリウム焼結体の薄板(0,25g)を
得た。
(軸方向の測定) (1)
このようにして得られた薄板の厚み方向に、X線を照射
し、X線回折のピーク強度を測定し、さらにこの薄板を
粉砕した粉砕品のX線回折のピーク強度も測定した。
し、X線回折のピーク強度を測定し、さらにこの薄板を
粉砕した粉砕品のX線回折のピーク強度も測定した。
測定の結果を第1図に示す。
m1図の(a)は成形時の加圧方向に対して重直な面に
おける測定結果であり、(b)は成形時の加圧方向に対
して平行な面における測定結果であり、また(C)は粉
砕品における測定結果である。
おける測定結果であり、(b)は成形時の加圧方向に対
して平行な面における測定結果であり、また(C)は粉
砕品における測定結果である。
N1図の結果によると、成形時の加圧方向に対して平行
な面における( hoo )のピーク強度は、成形時の
加圧方向に対して垂直な面における( hoo >のピ
ーク強度よりも大きく、これらの圧電性焼結体は、加圧
方向に対して平行な面において、a軸が揃っていること
がわかる。
な面における( hoo )のピーク強度は、成形時の
加圧方向に対して垂直な面における( hoo >のピ
ーク強度よりも大きく、これらの圧電性焼結体は、加圧
方向に対して平行な面において、a軸が揃っていること
がわかる。
(分極処理ン
この参考例で調製されたチタン酸バリウムの薄板の両面
に、金蒸着によって、電極を取り付け、電極付きの薄板
を調製した。
に、金蒸着によって、電極を取り付け、電極付きの薄板
を調製した。
電極付きの薄板に、5〜25KV/C広の直流電場を0
.1〜3時間印加して、分極処理を行ない、分極された
圧電体を得た。
.1〜3時間印加して、分極処理を行ない、分極された
圧電体を得た。
(軸方向の測定) (2)
分極処理の際に得られた電極付きの薄板の比誘電率を測
定した。加圧方向に対してLu直な面において切り出し
た1B極付きの薄板の比ts電ぶは、2009であり、
加圧方向に対して里直な面において切り出したものの比
誘@率は550であった。
定した。加圧方向に対してLu直な面において切り出し
た1B極付きの薄板の比ts電ぶは、2009であり、
加圧方向に対して里直な面において切り出したものの比
誘@率は550であった。
チタン酸バリウムの単結晶において、a軸方向の比誘電
率は3000であり、C軸方向の比誘電率は3oo(a
軸方向の約九)であることは広く知られているので、こ
の参考例において用いられたチタン酸バリウム焼結体は
、加圧方向に対して平行な面にa軸が揃っていることが
わかる。
率は3000であり、C軸方向の比誘電率は3oo(a
軸方向の約九)であることは広く知られているので、こ
の参考例において用いられたチタン酸バリウム焼結体は
、加圧方向に対して平行な面にa軸が揃っていることが
わかる。
(圧電性の測定)
分極処理によって得られた圧電体の圧電定数(d )
を測定した。
を測定した。
その結果を第2図および第3図に示す。
第2図は、直流電場の印加電圧と圧電定数(d )の
関係を示す。第2図におけるrXJは絶縁破壊を示して
いる。第3図は、20 KV / cmのcL流電場の
印加時間と圧電定数(d33)の関係を示す。
関係を示す。第2図におけるrXJは絶縁破壊を示して
いる。第3図は、20 KV / cmのcL流電場の
印加時間と圧電定数(d33)の関係を示す。
第2図によると、印加“上圧が大きくなれば、圧電定数
(d33)が大きくなるが、印加電圧が20KV/e瓜
を超えると、絶縁破壊が起り、また第3図によると、印
加時間が長くなれば、圧電定数(d )が大きくなる
が、印加時間が2時間を超えると、圧電定数はそれ以上
大きくなることのないことがわかる。
(d33)が大きくなるが、印加電圧が20KV/e瓜
を超えると、絶縁破壊が起り、また第3図によると、印
加時間が長くなれば、圧電定数(d )が大きくなる
が、印加時間が2時間を超えると、圧電定数はそれ以上
大きくなることのないことがわかる。
また分極処理後の圧電体では、加圧方向に対する断面に
よって興なることがなく、またその圧電定数の最大値(
260〜2)OPC;/Mlは、これまでに知られてい
るチタン酸バリウム系の圧電体よりも高い数値であった
。
よって興なることがなく、またその圧電定数の最大値(
260〜2)OPC;/Mlは、これまでに知られてい
るチタン酸バリウム系の圧電体よりも高い数値であった
。
(軸方向の測定) (3)
分極処理によって得られた圧電体の薄板の厚み方向にX
線をKfIIMt、、て、X線ピーク強度を測定した。
線をKfIIMt、、て、X線ピーク強度を測定した。
この測定の結果によると、加圧方向に対して平行な面に
おいて切り出しlこものおよび加圧方向に!
対して垂直な面において切り出したも
のの双方において、(oogの値が著るしく大きくなっ
ており、分極処理によって得られた圧電体は、その厚み
方向にC軸の揃っていることがわかる。
おいて切り出しlこものおよび加圧方向に!
対して垂直な面において切り出したも
のの双方において、(oogの値が著るしく大きくなっ
ており、分極処理によって得られた圧電体は、その厚み
方向にC軸の揃っていることがわかる。
本発明によると、チタン酸バリウムの結晶の結晶軸の方
向が一定の方向にそろっているチタン酸バリウムの焼結
磁器材料が得られるが、これによって、本発明によって
つくられたチタン酸バリウムの焼結磁器材料は、増大し
た圧電定数(d )を育しており、それに伴なって種
々の用途、たとえば、スピーカー、マイクロホンまたは
圧電スイッチなどの用途に使用することができる。
向が一定の方向にそろっているチタン酸バリウムの焼結
磁器材料が得られるが、これによって、本発明によって
つくられたチタン酸バリウムの焼結磁器材料は、増大し
た圧電定数(d )を育しており、それに伴なって種
々の用途、たとえば、スピーカー、マイクロホンまたは
圧電スイッチなどの用途に使用することができる。
第1図は参考例1のmm状チタン酸バリウム焼結体のx
a!回折のピーク強度を示す図表、第2図は参考例1の
繊維状チタン酸バリウム焼結体における印tJa電圧と
圧電定数(d )のrMI孫を示す図表、および第3
図は参考例1の繊維状チタン酸バリウム焼結体の電圧印
加時間と圧電定数の関係を示す図表である。 %1 図 εFCKV/嶋) 蒐2図 茗3図
a!回折のピーク強度を示す図表、第2図は参考例1の
繊維状チタン酸バリウム焼結体における印tJa電圧と
圧電定数(d )のrMI孫を示す図表、および第3
図は参考例1の繊維状チタン酸バリウム焼結体の電圧印
加時間と圧電定数の関係を示す図表である。 %1 図 εFCKV/嶋) 蒐2図 茗3図
Claims (6)
- (1)繊維状チタン酸バリウムを加圧成形すること、お
よび成形物を焼成することを特徴とするチタン酸バリウ
ムの圧電性焼結磁器材料の製造法。 - (2)チタン酸バリウムが、繊維状チタン酸カリウムを
水和すること、および水和物をバリウム化合物およびア
ルカリ性水溶液とともに加熱することによつてつくられ
たものであることを特徴とする特許請求の範囲第1項に
記載のチタン酸バリウムの圧電性焼結磁器材料の製造法
。 - (3)繊維状チタン酸バリウムが、少なくとも5μmの
繊維長を有するものであり、加圧成形が、少なくとも8
0MPaの圧力において行なわれ、そして成形物の焼成
が、1000℃を超える温度において行なわれること、
および焼成物を徐冷することを特徴とする特許請求の範
囲第1項または第2項に記載のチタン酸バリウムの圧電
性焼結磁器材料の製造法。 - (4)繊維状チタン酸バリウムを加圧成形すること、成
形物を焼成すること、および焼結磁器材料を分極処理す
ることを特徴とする増大した圧電定数を有するチタン酸
バリウムの圧電性焼結磁器材料の製造法。 - (5)チタン酸バリウムが、繊維状チタン酸カリウムを
水和すること、および水和物をバリウム化合物およびア
ルカリ性水溶液とともに加熱することによってつくられ
たものであることを特徴とする特許請求の範囲第4項に
記載の増大した圧電定数を有するチタン酸バリウムの圧
電性焼結磁器材料の製造法。 - (6)繊維状チタン酸バリウムが、少なくとも5μmの
繊維長を有するものであり、加圧成形が、少なくとも8
0MPaの圧力において行なわれ、成形物の焼成が、1
000℃を超える温度において行なわれ、焼成物を徐冷
し、そして分極処理が、5〜20KV/cmの直流電場
において室温ないし130℃の温度で5分〜2時間行な
われることを特徴とする特許請求の範囲第4項または第
5項に記載の増大した圧電定数を有するチタン酸バリウ
ムの圧電性焼結磁器材料の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59170403A JPS6148482A (ja) | 1984-08-17 | 1984-08-17 | 圧電性焼結磁器材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59170403A JPS6148482A (ja) | 1984-08-17 | 1984-08-17 | 圧電性焼結磁器材料の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6148482A true JPS6148482A (ja) | 1986-03-10 |
JPH0127021B2 JPH0127021B2 (ja) | 1989-05-26 |
Family
ID=15904277
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59170403A Granted JPS6148482A (ja) | 1984-08-17 | 1984-08-17 | 圧電性焼結磁器材料の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6148482A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007277031A (ja) * | 2006-04-05 | 2007-10-25 | Fuji Ceramics:Kk | 誘電、圧電体の性質を持つナノサイズのチタン酸バリウム粉末を焼結した圧電セラミックス及びその製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57188461A (en) * | 1981-05-12 | 1982-11-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Manufacture of barium titanate sintered body |
JPS57188462A (en) * | 1981-05-12 | 1982-11-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Barium titanate sintered body and manufacture |
-
1984
- 1984-08-17 JP JP59170403A patent/JPS6148482A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57188461A (en) * | 1981-05-12 | 1982-11-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Manufacture of barium titanate sintered body |
JPS57188462A (en) * | 1981-05-12 | 1982-11-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Barium titanate sintered body and manufacture |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007277031A (ja) * | 2006-04-05 | 2007-10-25 | Fuji Ceramics:Kk | 誘電、圧電体の性質を持つナノサイズのチタン酸バリウム粉末を焼結した圧電セラミックス及びその製造方法 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0127021B2 (ja) | 1989-05-26 |
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