JP2007277031A - 誘電、圧電体の性質を持つナノサイズのチタン酸バリウム粉末を焼結した圧電セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 誘電、圧電体の性質を持つナノサイズのチタン酸バリウム粉末を焼結の時の最高温度を1050から1200℃の範囲で焼結させてなる誘電、圧電セラミックス。
【選択図】 図12
Description
他方、トヨタ中央研究所、デンソーグループによる開発報告がなされている。(非特許文献2)。これによれば、非鉛系材料を使用したもので、高いd33特性を得るためにはカリウム、ナトリウム、ニオブ系酸化物からなるセラミックスを用いるとの報告で単独のナノサイズのチタン酸バリウムを使用したものではなく、特定の材料と特殊な製造方法が必要と報告されている。(d33値が416pC/N)。
このようなセラミックス粉末に分散剤を使用して微粉砕させ、固相法で作製する方法にあっては、従来焼結方法である抵抗加熱で焼成温度を上昇させると異常に粒成長し、密度の低下を引き起こす欠点が認められた。これを防ぐ目的で変性組成の実施、添加剤等を加えた改善策も試みられているが、d33値はせいぜい100〜200pC/N程度であり、実用レベルに達していない。
また、さらに、前記誘電、圧電セラミックスの比重と見掛け密度から算出されるP値が1.3から1.6の範囲である場合、アルキメデス法で計測した試料の密度は理論密度の98%以上の範囲である前記記載の誘電、圧電セラミックスにより効果的に提供される。
ナノサイズのセラミックス粉末として、チタン酸バリウムを用いた。かかる粉末の焼結方法として種々の焼結条件により焼結できる。これには圧電、誘電体の性質を持つ素材類としてナノサイズのセラミックス粉末が必須である。ナノサイズのチタン酸バリウム粉末からなるナノ構造セラミックス粉末は粒径効果に起因して、これを焼結して圧電セラミックスとすると圧電定数d33が極めて大きく従来にない用途開発が期待できる。
ナノサイズのチタン酸バリウム粉末の選定並びに焼結条件の設定がポイントとなる。チタン酸バリウム粉末は焼成に先立ち、目的とする用途、形状等で決定された成型体を作製する。成型体は金型成型、押出し成型、ドクターブレード成型などで成形でき成型手法は限定されない。
室温から昇温速度100℃/時で最高温度まで上昇させ最高温度で2時間保持する。焼結時の最高温度値は後述する表1に示す1050から1290℃の範囲について比較検討した。冷却は昇温速度と同じ割合で冷却させ室温度で取り出す。酸素焼成を行う場合は、酸素流量は0.5リットル/分から5リットル/分を炉内に導入し焼成する。また、酸素中で実施したが大気中での焼結を否定するものではない。図1に示すように酸素は室温度時から炉内に導入し、焼成終了まで継続する。なお、焼結手段としては、炭化珪素(SiO)を発熱体に利用した抵抗加熱炉によった。
焼結時の最高温度は1050℃から1150℃の範囲で変化させ焼結した圧電セラミックスについての圧電特性が良好な結果が得られた。1200℃を超える場合には後述するような良好な結果が得られなかった。
分極は室温下シリコンオイル中にて1.0kV/mmのDC電界を30分印加して行った。
4.使用したナノサイズのチタン酸バリウム粉末粒径の検討
表1、表3は粒径の違いにより結果が異なることを示したものである。表3は最高温度を表1の一部温度範囲で同一として対比することで、ナノサイズ原料の使用が望ましいとの結果が得られた。
前記焼結時の最高温度範囲、その保持時間並びにナノサイズ原料の組み合わせが本発明で目的とする、諸特性の充足条件であることが確認された。特に、焼結初期段階で焼結を終了させ、それぞれの粒子がネッキングされた状態で大きさの等しい空孔を内包させる構造が高性能化の要因と考えられる。後述する図12のSEM写真のような圧電体セラミックスとすることことが望ましい。
表1は「焼結温度」の欄に最高温度を示し、表の横にそれぞれ、密度、粒径(GSは後述する)、比誘電率、径方向振動の電気機械結合係数kp、円板素子の厚みたて振動の電気機械結合係数kt、圧電定数d33を焼結温度ごとに示した。電気機械結合係数はインピーダンスアナライザー装置を利用して共振反共振法で計測した円板素子の径方向振動の電気機械結合係数kp、円板素子の厚みたて振動の電気機械結合係数ktを測定、誘電率(比誘電率)はLCRメーター、圧電定数d33はd33メーターでそれぞれ測定した。
なお、粒径(GS)とは焼結後の粒径サイズとして定義した。
図2は焼結温度に対するアルキメデス法で算出した密度(比重)と見掛け密度の変化図である。焼成後の圧電セラミックスについて焼結の最高温度を横軸に比重の変化と見掛けの密度を縦軸に表したものである。密度はアルキメデス法での測定値で比重として定義した。形状寸法を算出して求めた体積と重さから求めた密度を嵩密度として定義した。
図3は比重/見掛密度の変化図である。焼結の最高温度を横軸に比重/見掛密度の変化を縦軸に表したものである。ここで、Pは、P=比重/見掛け密度から求められ焼結温度依存性として定義した。
図5は比重に対する圧電定数d33値の変化図である。比重を横軸、圧電定数の変化を縦軸に表したものである。
(1)アルキメデス法で測定した試料の密度(比重)が理論密度の98%以上。ただし、本件のチタン酸バリウム構造は微小な空孔を含むため測定時に水が浸透し、結果として得た値は比重と考えるべきであろう。したがって、本発明では、アルキメデス法で測定した密度を比重と定義する。(図2参照)
(2)アルキメデス法で算出した密度(比重)Xと見掛けの密度Y(比重/見掛密度)の焼成温度依存性を図3に示す。焼結時の最高温度をパラメーターとすると、1050℃で約1.6、温度上昇に伴い下降し1150℃で約1.4、1250℃を超えると1.0以下となる。
P=X/Y (a)
この図4から、P=1.3〜1.6の範囲で高い圧電定数d33を示すことがわかる。
M=(Kp値+Kt値)/2 (b) (各焼成温度において)
焼結時の最高温度をパラメーターとすると、1050℃でM=約31、1150℃でM=約32、1200℃を超えるとM=約22以下となる。1050から1150℃の範囲で30%以上の高い特性が得られた。
(9)高い圧電定数d33値の結晶化度は高く、圧電定数d33が低い場合の結晶化度は低いことが見いだされた(表2参照)。結晶化度は特開2004−123431を参照して求めた。
これらの結果から、本発明について焼結時の最高温度、素材としてナノサイズのチタン酸バリウム粉末を用いることが望ましいが、さらに、最高温度の範囲も重要な要素であることが理解されよう。高い圧電定数を必要とする用途には、1050から1150℃の範囲が望ましいことが理解されよう。
Claims (10)
- 誘電、圧電体の性質を持つナノサイズのチタン酸バリウム粉末を焼結の時の最高温度を1050から1200℃の範囲で焼結させてなる誘電、圧電セラミックス。
- 焼結の時の最高温度範囲を1050から1150℃の範囲で焼結した請求項1記載のチタン酸バリウム粉末を焼結させてなる請求項1記載の誘電、圧電セラミックス。
- 前記ナノサイズのチタン酸バリウム粉末の平均粒径が0.05から0.2μmの範囲である請求項1または請求項2記載のチタン酸バリウム粉末を焼結させてなる請求項1または請求項2記載の誘電、圧電セラミックス。
- ナノサイズのチタン酸バリウム粉末の作製法が水熱合成法、部分共沈法、アルコキシド法、蓚酸塩法、クエン酸塩法、ゾル・ゲル法及び固相反応法のいずれかから選択され前記粉末を焼結させてなる請求項1または請求項2記載の誘電、圧電セラミックス。
- 前記誘電、圧電セラミックスの圧電定数d33値が250から500pC/Nである請求項1または請求項2記載の誘電、圧電セラミックス。
- 前記誘電、圧電セラミックスの比重と見掛け密度から算出されるP値が1.3から1.6の範囲である請求項1または請求項2記載の誘電、圧電セラミックス。
- 前記誘電、圧電セラミックスのアルキメデス法で計測した試料の密度は理論密度の98%以上の範囲である請求項1または請求項2記載の誘電、圧電セラミックス。
- ナノサイズのチタン酸バリウム粉末の作製法が水熱合成法、部分共沈法、アルコキシド法、蓚酸塩法、クエン酸塩法、ゾル・ゲル法及び固相反応法のいずれかから選択され前記粉末を成型し、少なくとも焼結過程で前記の成型材を焼結させるため、焼結時の最高温度を1050から1200℃の範囲まで昇温、かつ、その温度で保持し、その後室温まで降下させることで誘電、圧電体の性質を持つナノサイズのチタン酸バリウム粉末を焼結させることを特徴とする誘電、圧電セラミックスの製造方法。
- 前記新規焼結の最高温度を1050℃から1150℃の範囲で焼結させる請求項8記載の誘電、圧電セラミックス製造方法。
- 前記前記新規焼結が大気中、もしくは酸素雰囲気中で焼結される請求項8又は9記載の誘電、圧電セラミックス製造方法。
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