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He - rstellung von Manganpigmenten Es ist bekannt, an Maingano:#yd
reiche Mulme nach dem Schlämmen und Pulverisieren durch Glühen 'bei bestimmten Temperaturen
in glänzende braune Faxhen Überzufüh:ren.
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Es ist ferner bekannt, aus Manganosalzlösungen durch im überschuß
angewandten alkalischen Zusatz Manganohydroxyd augzufällen und !dieses durch Luftoxydation
und nachfolgendes Glühen in braune Pigmente überzuführen.
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Es wurde nun gefunden, daß man durch bei bestimmten Bedingungen durchgeführtes
Fällen -' von Manganosalzlösungen, insbesondere Manganochloridlösungen, mit Erdalkalihydroxyden,
insbesondere Calciumhydroxyd, unter gleichzeitiger Einwirkung eines Oxydationsmittels,
vorzugsweise Luft, und Glühen des Niederschlages gelbgrüne bis tiefschwarze Manganpigmente
hoher Farbstärke erhält.
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Bei der Herstellung dieser neuen Pigmente ist . es zunächst
erforderlich, ein bestimmtes Mengenverhältnis zwischen der Manganosalzlösung und
dem fällenden Erdalkal.ih#,drox.vd einzuhalten, und zwar rxiuß das Verhältnis i
Ätom Mangan zu etwa 1, 2 bis etwa 3 MOI Erdalkalihydroxyd. betragen. Verwendet
man Manganosalzlösung,. die bereits Erdalkalichlorid enthält, so'ist dafür Sorge
zu tragen, daß bei Verwendung dieser Lösung für das neue Verfahren deren Gehalt
an Erdalkalichlorid etwa 1, 5 Mol, berechnet auf i Atom Mangan, nicht übersteigt.
. Ferner ist es vorteilhaft, wenn die Manganosalzlösung. eine Konzentration
von etwa 5 % bis etwa 3 o % zeigt und der Gehalt der Erdalkalihydroxydlösung
bzw. #s-uspension innerhalb, eines Be-'reiches von etwa 7#/o bis etwa i8% Erdalk-alihy4roxyd
liegt.
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Der hierbei erhaltene Niederschlag wird aus,gewaschen, abfiltriert
und getrocknet, wobei vorzugsweise so weit ausgewaschen wird, bis das Waschwasser
rächt mehr als etwa o,3 o,/o wasserlösliches Salz enthält, und exgibt ein dunkelbraunes
Pigment. -
Durch Glühen dieses Pigmentes, vorzu-s-,weise, -bei, einer Temperatur
von etwa 68o'
bis etwa 82o', nimmt es eine gelblichgrüne bis dunkelgrüne
Farbe an, und zwar-ändert sich der Farbton mit zunehmender Temperatur von gelbgrün
nach dunkelgrün. überschreitet man 820', so wird der Farbton ü-nmer dunkler,
und bei überschreiten von etwa 840' erhält man schließlich ein tiefschwarzes Pigment
von überraschend hoher Farbstärke. Dabei empfiehlt es sich im allgemeinen, die Temperatur
nicht übler etwa 95o' zu steigern, da das Pigment dann an Farbstärke wieder verliert.
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Die farbtechnischen Eigenschaften der geglühten Pigmente, namentlich
deren Farbton, können noch dadurch verbessert werden, daß man dem ausgewaschenen
Pigment vor dem Glühen geringe Mengen von Kochsalz oder Natriumoxalat zusetzt. Beispiel
i 45 Gewichtsteile gelöschter Kalk werden mit 5ooTeilen Wasser zu Kalkmilch. angerührt.
Unter - gleichzeitigem Durchblasen von.
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Luft fügt man 15oRaumteile einer 25%igenwässerigen Manganochloridlösung
hinzu. Der anfangs heIlfarbige Niederschlag wird rasch dunkel und nach etwa 1/2
Stunde fast schwarz. Nach etwa 21/2 Stunden ist die Oxydation beendet. Man wäscht
den Niederschlag mit Wasser so lange, bis das Waschwasser noch etwa o,3'% Calciumchlorid
enthält. Dann versetzt man den Niederschlag mit o,2 bis 0,3 ()/o Kochsalz
in Form einer konzentrierten wässerigen Lösung. Nach dem Abnutschen wird der Niederschlag
bei 7 500 etwa -1/4 Stunden geglüht. Man erhält auf diese Weise ein Pigment
von grüner Farbe, das sich durch außerordentliche Farbstärke und bertterkenswerte
Deckkraft auszeichnet.
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Glüht man dagegen das Pigment bei etwa 88o' ungefähr 1/2 Stunde, so
erhält malt ein tiefschwarzes Erzeugnis von hervorragender Farbstärke. Beispiel
2 35 Gewichtsteile gelöschter Kalk -werden mit 5oo Teilen Wasser zu Kalkmilch
angerührt. Unter gleichzeitigem Einblasen von Luft füg gt man i5oRaumteile einer
--3 %igen wä-sserigen Manganosulfatlösung hinzu. Der anfangs hellfarbige Niederschlag
wird inetwa 1/_, Stunde hraunschwarz. Nach etwa 21/2 Stunden ist die Oxydation beendet.
Man wäscht den Niederschl ag mit Wasser so lange, bis das Waschwasser noch etwa
o,3 O/o Calciuinsulfat enthält. Dann, versetzt man den Niederschlag mit o,2 bis
0,3 Olo Kochsalz. Nach dem Abnutschen wird der Niederschlag bei
730' etwa 3/1 Stunden geglüht. Man erhält auf diese Weise ein Pigment von
grüner Farbe. Bei 840' etwa i Stunde lang geglüht, erhält man ein schwarzes Pigment
von bemerkenswerter Farbstärke. Beispiel 3
35 Gewichtsteile gelöschter
Kalk werden mit SooTeilen Wasser zu Kalkmilch angerührt. Unter gleichzeitigem Einblasen
von. Luft fügt man 15 o Raumteile -einer --7,4 %igen wässerigen Manganonitratlösung
hinzu. Der anfangs hellfarbige, Niederschlag wird in etwa '/..Stunde braunschwarz.
Nachetwa2'/2StUnden ist die Oxydation beendet. Man wäscht den Niederschlag fnit
Wasser so lange, bis das Waschwasser noch -etwa 0.30/0 Calciumnitrat enthält. Dann
versetzt man denNiederschlag -mit 0,2 bis 0,3 % Kochsalz. Nach dem Abnutschen
wird der Niederschlag bei 710' etwa 3/, Stunden geglüht. Man erhält auf diese Weise
ein Pigment von grüner Farbe. Bei 82o' etwa i Stunde geglüht, erhält man ein schwarzes
Pigment von bemerkenswerter Farbstärke.