DE698290C - Herstellung von Manganpigmenten - Google Patents

Description

• He - rstellung von Manganpigmenten Es ist bekannt, an Maingano:#yd reiche Mulme nach dem Schlämmen und Pulverisieren durch Glühen 'bei bestimmten Temperaturen in glänzende braune Faxhen Überzufüh:ren.
• Es ist ferner bekannt, aus Manganosalzlösungen durch im überschuß angewandten alkalischen Zusatz Manganohydroxyd augzufällen und !dieses durch Luftoxydation und nachfolgendes Glühen in braune Pigmente überzuführen.
• Es wurde nun gefunden, daß man durch bei bestimmten Bedingungen durchgeführtes Fällen -' von Manganosalzlösungen, insbesondere Manganochloridlösungen, mit Erdalkalihydroxyden, insbesondere Calciumhydroxyd, unter gleichzeitiger Einwirkung eines Oxydationsmittels, vorzugsweise Luft, und Glühen des Niederschlages gelbgrüne bis tiefschwarze Manganpigmente hoher Farbstärke erhält.
• Bei der Herstellung dieser neuen Pigmente ist . es zunächst erforderlich, ein bestimmtes Mengenverhältnis zwischen der Manganosalzlösung und dem fällenden Erdalkal.ih#,drox.vd einzuhalten, und zwar rxiuß das Verhältnis i Ätom Mangan zu etwa 1, 2 bis etwa 3 MOI Erdalkalihydroxyd. betragen. Verwendet man Manganosalzlösung,. die bereits Erdalkalichlorid enthält, so'ist dafür Sorge zu tragen, daß bei Verwendung dieser Lösung für das neue Verfahren deren Gehalt an Erdalkalichlorid etwa 1, 5 Mol, berechnet auf i Atom Mangan, nicht übersteigt. . Ferner ist es vorteilhaft, wenn die Manganosalzlösung. eine Konzentration von etwa 5 % bis etwa 3 o % zeigt und der Gehalt der Erdalkalihydroxydlösung bzw. #s-uspension innerhalb, eines Be-'reiches von etwa 7#/o bis etwa i8% Erdalk-alihy4roxyd liegt.
• Der hierbei erhaltene Niederschlag wird aus,gewaschen, abfiltriert und getrocknet, wobei vorzugsweise so weit ausgewaschen wird, bis das Waschwasser rächt mehr als etwa o,3 o,/o wasserlösliches Salz enthält, und exgibt ein dunkelbraunes Pigment. - Durch Glühen dieses Pigmentes, vorzu-s-,weise, -bei, einer Temperatur von etwa 68o' bis etwa 82o', nimmt es eine gelblichgrüne bis dunkelgrüne Farbe an, und zwar-ändert sich der Farbton mit zunehmender Temperatur von gelbgrün nach dunkelgrün. überschreitet man 820', so wird der Farbton ü-nmer dunkler, und bei überschreiten von etwa 840' erhält man schließlich ein tiefschwarzes Pigment von überraschend hoher Farbstärke. Dabei empfiehlt es sich im allgemeinen, die Temperatur nicht übler etwa 95o' zu steigern, da das Pigment dann an Farbstärke wieder verliert.
• Die farbtechnischen Eigenschaften der geglühten Pigmente, namentlich deren Farbton, können noch dadurch verbessert werden, daß man dem ausgewaschenen Pigment vor dem Glühen geringe Mengen von Kochsalz oder Natriumoxalat zusetzt. Beispiel i 45 Gewichtsteile gelöschter Kalk werden mit 5ooTeilen Wasser zu Kalkmilch. angerührt. Unter - gleichzeitigem Durchblasen von.
• Luft fügt man 15oRaumteile einer 25%igenwässerigen Manganochloridlösung hinzu. Der anfangs heIlfarbige Niederschlag wird rasch dunkel und nach etwa 1/2 Stunde fast schwarz. Nach etwa 21/2 Stunden ist die Oxydation beendet. Man wäscht den Niederschlag mit Wasser so lange, bis das Waschwasser noch etwa o,3'% Calciumchlorid enthält. Dann versetzt man den Niederschlag mit o,2 bis 0,3 ()/o Kochsalz in Form einer konzentrierten wässerigen Lösung. Nach dem Abnutschen wird der Niederschlag bei 7 500 etwa -1/4 Stunden geglüht. Man erhält auf diese Weise ein Pigment von grüner Farbe, das sich durch außerordentliche Farbstärke und bertterkenswerte Deckkraft auszeichnet.
• Glüht man dagegen das Pigment bei etwa 88o' ungefähr 1/2 Stunde, so erhält malt ein tiefschwarzes Erzeugnis von hervorragender Farbstärke. Beispiel 2 35 Gewichtsteile gelöschter Kalk -werden mit 5oo Teilen Wasser zu Kalkmilch angerührt. Unter gleichzeitigem Einblasen von Luft füg gt man i5oRaumteile einer --3 %igen wä-sserigen Manganosulfatlösung hinzu. Der anfangs hellfarbige Niederschlag wird inetwa 1/_, Stunde hraunschwarz. Nach etwa 21/2 Stunden ist die Oxydation beendet. Man wäscht den Niederschl ag mit Wasser so lange, bis das Waschwasser noch etwa o,3 O/o Calciuinsulfat enthält. Dann, versetzt man den Niederschlag mit o,2 bis 0,3 Olo Kochsalz. Nach dem Abnutschen wird der Niederschlag bei 730' etwa 3/1 Stunden geglüht. Man erhält auf diese Weise ein Pigment von grüner Farbe. Bei 840' etwa i Stunde lang geglüht, erhält man ein schwarzes Pigment von bemerkenswerter Farbstärke. Beispiel 3 35 Gewichtsteile gelöschter Kalk werden mit SooTeilen Wasser zu Kalkmilch angerührt. Unter gleichzeitigem Einblasen von. Luft fügt man 15 o Raumteile -einer --7,4 %igen wässerigen Manganonitratlösung hinzu. Der anfangs hellfarbige, Niederschlag wird in etwa '/..Stunde braunschwarz. Nachetwa2'/2StUnden ist die Oxydation beendet. Man wäscht den Niederschlag fnit Wasser so lange, bis das Waschwasser noch -etwa 0.30/0 Calciumnitrat enthält. Dann versetzt man denNiederschlag -mit 0,2 bis 0,3 % Kochsalz. Nach dem Abnutschen wird der Niederschlag bei 710' etwa 3/, Stunden geglüht. Man erhält auf diese Weise ein Pigment von grüner Farbe. Bei 82o' etwa i Stunde geglüht, erhält man ein schwarzes Pigment von bemerkenswerter Farbstärke.

Claims (2)

1. PATENTANSPRU.. CEIE: i. Verfahren zur Herstellung von gelblichgrünen. bis tiefschwarzen Manganpigmenten, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Manganosalzlösung unter Verwendung von etwa i,--, bis etwa 3 Mol Erdalkalihydroxyd, berechnet auf i Atom Mangan, unter gleichzeitiger Oxydation, und zwar vorzugsweise mit Luft, fällt, wobei vorzugsweise die Konzentration der Manganosalzlösung zwischen etwa 5 0/0 und etwa #o % Manganosalz und die Konzentration der Erdalkalihydroxydlösung bzw. -suspension zwischen etwa 7.0/0 und etwa 18 % Erdalkalihydroxyd liegt, und den so erhaltenen Niederschlag glüht.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß dem Niederschlag vor dem Glühen geringe Mengen von Natriumchlorid oder -oxa'lat zugesetzt werden.