DE216158C

DE216158C -

Info

Publication number: DE216158C
Application number: DE1906216158D
Authority: DE
Filing date: 1906-06-01
Anticipated expiration: 1926-06-02

Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

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PATENTSCHRIFT

KLASSE 12 o. GRUPPE

in GÖRLITZ.

Zur zweckmäßigen Herstellung von Antimoncalciumlaktat hat man bisher gemäß Patentschrift 9893g die Lösung von Antimonoxyd in Salzsäure mit Sodalösung oder mit Wasser zersetzt und das frisch gefällte Antimonoxyd in eine Lösung von saurem Calciumlaktat oder von einem Gemisch von freier Milchsäure und Calciumlaktat unter Erwärmen eingetragen. Durch die gleichzeitige Verwendung von Milchsäure und Calciumlaktat gelingt es, reichliche Mengen von An-. timonoxyd in Milchsäure zu lösen. Eine glatte Lösung der dabei gewonnenen Doppellaktate in Wasser und eine technische Verwertbarkeit derselben findet aber nur statt, wenn man den Doppellaktaten genügende Mengen von Milchsäure, Natrium-, Calcium- und Tonerdelaktat beimischt oder verschiedene Doppellaktate, wie z. B. Antimonnatriumlaktat und Antimoncalciumlaktat, miteinander mechanisch mischt.

In einfacherer Weise gelangt man zu einem ohne Zersetzung in Wasser löslichen Antimondoppellaktat durch doppelte Umsetzung von Antimonsulfat mit Calciumlaktat bei Gegenwart von neutralem Natriumlaktat und Laktaten der Metalle, welche lösliche Sulfate bilden, wie z. B. Magnesium- oder Aluminiumlaktat.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Antimoncalciumlaktat Von der Formel:

Sb(C₃H₆OJ₃-Ca(C₃H₆O₃J₂,

welches glatt ohne Zusatz von Milchsäure oder Laktaten in Wasser löslich ist.

Zur Herstellung dieses Körpers wird von einer Lösung von Fluorantimon (SbFl₃) ausgegangen, welcher eine Lösung von neutralem milchsaurem Kalk in dem Verhältnis zugesetzt wird, daß das Fluor an Kalk gebunden wird. Dabei bildet sich milchsaures Antimon quantitativ nach der Gleichung:

2SbFl₃ + 3Ca-(C₃H₆O₃J₂
= 3 Ca Fl₂ + 2Sb (C₃ H₆ O₃)_s.

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Zur Bildung des Doppellaktats wird nun auf ι'Molekül Antimonlaktat 1 Molekül Calciumlaktat zugesetzt. Diese Umsetzung wird aber nur erzielt bei Anwesenheit von Calciumsulfat, welches gewissermaßen den Anstoß zur Umsetzung gibt. Ohne Calciumsulfat bleibt die Lösung klar bzw. die anfängliche Trübung verschwindet beim Stehen. Oder man verwendet von vornherein gipshaltigen rohen milchsauren Kalk oder sehr hartes Wasser.

In Ausübung des Verfahrens wird die zur Umsetzung der Fluorantimonlösung nötige Menge von milchsaurem Kalk in wäßriger, mit Gips gesättigter Lösung auf einmal der Fluorantimonlösung und bei eventueller Anwesenheit von freier Flußsäure, die in geringen Mengen in Fluoräntimonlösung vorhanden ist, die zur Neutralisation der freigewordenen Milchsäure nötige Menge Calciumcarbonat zugesetzt. Das ausgeschiedene Fluorcalcium

wird nach Absetzen abfiltriert, gut, möglichst durch Dekantieren, ausgesüßt und das Filtrat auf dem Wasserbade oder im Vakuum eingedampft. Dabei erhält man das obengenannte Doppellaktat, welches 15 bis 16 Prozent Antimonoxyd enthält.

Das Verfahren zeigt den Vorteil, daß es glatt und quantitativ verläuft, da die Fluorverbindung des Antimons sehr leicht das Me-

tall abgibt, daß die gesamte Flußsäure quantitativ in Form des unlöslichen und daher leicht abscheidbaren Fluorcalciums wiedergewonnen wird und zur Herstellung von Flußsäure bzw. Antimonfluorid wieder benutzt werden kann.

Das dargestellte Produkt löst sich ohne jeden Zusatz in Wasser, ohne daß sich Antimonoxyd ausscheidet.

Beispiel.

20,0 g Fluorantimonlösung, enthaltend 10,0 g Sb Fl₃, oder 10,0 g festes Fluorantimon (Merck), gelöst in etwa 100 ecm Wasser, werden mit 31,0 g neutralem Calciumlaktat (100 Prozent), gelöst in 500 ecm gesättigtem Gipswasser, kalt versetzt.

Es erfolgt sogleich eine bleibende Fällung, welche jedoch zu ihrer Vervollständigung und zwecks besseren Absetzens etwa ^J/₄ Stunde auf dem Wasserbad erwärmt werden muß. Das Gipswasser bewirkt im Verein mit kurzem Erhitzen eine fast quantitative Umsetzung in Fluorcalcium und Antimonlaktat.

Die abgesetzte Fällung muß sorgfältigst, möglichst durch Dekantieren, ausgesüßt werden.

Das Filtrat wird eingedampft und ergibt etwa 50,0 g Antimonlaktat mit 15 bis 16 Prozent Sb₂ O₃. Der geringe Gipsgehalt ist für seine Verwendung nicht schädlich, wein man es nicht vorzieht, durch Filtrieren der konzentrierten Lösung den Gips ganz zu entfernen.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von Antimoncalciumlaktat mittels Calciumlaktat, dadurch gekennzeichnet, daß man Fluorantimonlösung mit neutralen gipshaltigen Lösungen von Calciumlaktat kalt ausfällt und die filtrierte Lösung behufs Abscheidung des Doppellaktats eindampft.