AT105334B - Verfahren zur Herstellung einer gut deckenden und weißen Titansäure aus Titanerzen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung einer gut deckenden und weissen Titansäure aus Titan- erzen. 
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 Form die beim   Aufschluss   der Titanerze verwendeten grossen Mengen an Schwefelsäure in hochwertiger Form wiederzugewinnen und sie im Gesamtprozess der Titansäureherstellung im Kreislauf zu halten.

   Die für den Aufschluss benötigte Schwefelsäure bildet einen wesentlichen Teil der Herstellungskosten der Titansäure.   Erfindungsgemäss   wird im folgenden ein Kombinationsverfahren beschrieben, nach dem es möglich wird, die Herstellung der Titansäure aus Titanerzen, insbesondere Titaneisenerzen, so durchzuführen, dass neben der Gewinnung einer sehr reinen Titansäure, die sich vorzüglich für weisse Farben eignet, die für   den Aufschluss verwendete Schwefelsäure   in einem solchen Zustande abfällt, dass deren wirtschaftliche Wiedergewinnung möglich ist. Die einzelnen Teilprozesse des beschriebenen Verfahrens sind zum Teil bekannt.

   Die Kombination der einzelnen   Verfahrensteile   zum Gesamtverfahren verlangt aber die   Inn'ehaltung ganz bestimmter Arbeitsbedingungen   bei den Einzeloperationen des Prozesses, und 
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 gemäss auszugestalten. 



   Der Aufschluss der Titanerze wird in einfachster Weise mit etwa der doppelten Gewichtsmenge 
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 allergrössten Teil aus. Die warme Lösung des Aufschlusses wird vorher noch mit metallischem Eisen behandelt, um sämtliches Ferrieisen zu Ferrosulfat zu reduzieren. Man lässt die Reduktion darüber hinaus etwas weiter verlaufen, so dass etwas. dreiwertiges Titan entsteht, nicht aber über   2Yzo der g-esamten     Titanmenge.   



   Die Menge an Schwefelsäure, die zum Aufschluss verwendet wird, ist so zu bemessen, dass die Lösung mindestens   3%   freie, an keine Basen gebundene   Schwefelsäure   enthält. Die nach der Abseheidung 
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 durch Kristallisation gewonnenen Ferrosulfat. 



   Die wesentlichsten Punkte für die   Durchführbarkeit   des Verfahrens sind : 1. die Anwendung einer freie Säure enthaltenden konzentrierten Lösung, 2. das Auskristallisieren des grössten Teiles des Eisensulfats nach Reduktion des Ferrosulfates mit Eisen, wobei eine freie Säure enthaltende konzentrierte   Titansulfatlösung gewonnen   wird, 3. die Druckspaltung der sauren konzentrierten Titansulfatlösungen bei Temperaturen über   1600.   Die   Innehaltung   dieser wesentlichsten Bedingungen für die Einzel- 

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 durchzuführen, dass man bei   Gewinnung einer vorzüglichen Titansäure   die Schwefelsäure   zurückgewinnen   kann.

   Sowohl das Auskristallisieren des   Eisensulfats.     s aus titansulfathaltigen Lösungen wie   das Reduzieren mit   Eisen, die Abröstung   des Eisensulfats, die Spaltung von titansulfathaltigen Lösungen unter Druck waren an und für sich bekannt. Die Kombination dieser Verfahrensteile zu dem Gesamtverfahren, das die Wiedergewinnung der Schwefelsäure in wirtschaftlicher Form ermöglicht, ist aber in keiner dieser verschiedenen Druckstellen beschrieben worden und auch nicht die besonderen Arbeitsbedingungen, die bei den einzelnen   Vedahrensteilen   einzuhalten sind, damit sie miteinander zu   einem'Verfahren kom-   biniert werden können, das Gegenstand vorliegender Erfindung ist. 



     Ausführungsbeispiel I   : Es werden   1000 leg Titaneisenerz   in etwa 2000   konzentrierter   Schwefelsäure gemischt und durch Erhitzen aufgeschlossen. Die erkaltete Schmelze wird mit ungefähr 
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 Kühlen lassen sich rund   1500 lcg Ferrosulfat   zur Abscheidung bringen. Die Mutterlauge wird im Autoklaven gespalten und die hiebei entstehende titanfreie Schwefelsäure, die nur noch wenige Prozent Eisensulfat enthält, mit Schwefelsäure in der angegebenen Weise angereichert und zu neuen   Aufschlüssen   verwandt. 



   Um die Entfernung der störenden Eisenheimengungen noch weiter zu treiben, hat es sich als 
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 Titansäure abgeschieden werden kann, wenn die Lösungen, die weniger als 2 bis 5% der gesamten Titanmenge in Form von dreiwertigem Titan enthalten sollen, auf eine Temperatur von etwa   150   bis 210  unter Druck erhitzt werden. Die so erhaltene Titansäure ist praktisch   eisenfrei.   Ein besonderer Vorteil dieser hydrolytischen Spaltung unter Druck liegt auch darin, dass die Ausbeute an Titansäure erhöht wird, weil der Verlust an dreiwertigen Titanverbindungen, die bei der hydrolytischen Spaltung nicht mit ausgefällt werden, nur sehr klein ist und die erforderlichen Mengen Reduktionsmittel geringer sind. 



     Ausführungsbeispiel IL   Es wird verfahren wie bei Beispiel I, nur mit der Besonderheit, dass die Autoklavenspaltung bei über 150 bis 210  durchgeführt wird. 



   PATENT-ANSPRUCHE :
1. Verfahren zur Herstellung einer gut deckenden und   weissen Titansäure   aus Titanerzen unter gleichzeitiger Wiedergewinnung   der Aufschlussschwefelsäure, dadurch   gekennzeichnet, dass man eine wanne, möglichst konzentrierte und freie Säure enthaltende Lösung des Aufschlusses herstellt, aus der 
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 abscheidet und die konzentrierte und mindestens   3% freie Schwefelsäure enthaltende Losung bei   Temperaturen über 1600 hydrolytisch spaltet, so dass neben der quantitativ abgeschiedenen Titansäure eine etwa   40% ige   Säure gewonnen wird, die mit dem aus Ferrosulfat auf bekanntem Wege wiedergewinnbaren 
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Claims (1)

1. getrieben wird, dass in ihr höchstens 2%% der gesamten Titanmenge in Form von dreiwertigem Titan enthalten ist.