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Verfahren zur Gewinnung von Vanaäiumverbindungen Die Erfindung betrifft
ein Verfahren zur Gewinnung von Vanadiumverbindungen aus Vana.dium und Erdalkaliverbindungen
enthaltendem Material durch Rösten dieses Materials bei einer Temperatur, bei welcher
die Erdalkalimetallverbindungen und die Vanadiumverbindungen sich unter Bildung
wasserlöslicher Erdalkalimetallvanadate umsetzen, darin bestehend, daß man das Röstgut
in Wasser abschreckt, solange es noch eine Temperatur aufweist, welche über der
Umwandlungstemperatur der erwähnten wasserlöslichen Erdalkalimetallv anadate in
wasserunlösliche Form liegt, und die entsprechende Lösung der wasserlöslichen Erdalkalimetallvanadate
von dem Rückstand abtrennt.
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Gegenstand der Erfindung bildet ein Verfahren zur Gewinnung von Vanadinve@bindungen
aus Erzen und anderen vanadinhaltigen Materialien, das weniger kostspielig ist als
die bisher gewöhnlich benutzten Verfahren.
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Ein anderer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung
von Vanadinverbindungen, bei welchem die Extraktion des Vanadins noch vollständiger
ist, als dies durch die üblichen Verfahren bisher erreicht werden konnte.
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Die Kosten des oder Ader Stoffe, die zu den gerösteten Bestandteilen
hinzugefügt werden, sind hoch, ebenso die sonstigen ,Ausgaben, was beim vorliegenden
Verfahren nicht der Fall ist.
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Erfindungsgemäß ist ein verbessertes Verfahren zur Gewinnung von Vanadinverbi.ndungen
aus vanadinhaltigem Material vorgesehen, bei welchem das Material geröstet und bei
oder nahe bei der Rösttemperatur in Wasser abgeschreckt wird. Zweckmäßig wird das
Material in einem geeigneten
Röstofen bei einer Temperatur zwischen
etwa 815 und -925° C geröstet. Entsprechend einem weiteren Merkmal der Erfindung
wird das abgeschreckte Material mit Wasser zu .dem gewünschten Grad der Feinheit
gemahlen. Das gemahlene Material wird dann filtriert, wobei ein Filtrat erhalten
wird, das einen großen Teil des ursprünglich in dem Erz enthaltenen Vanadins enthält,
das im folgenden als abgeschreckte Flüssigkeit bezeichnet wird, und ein Rückstand,
der dm folgenden als Abschreckrückstand bezeichnet wird. Dann wird eine Lauge des
Abschreckrückstandes mit verdünnter Schwefelsärarelösung hergestellt, und das ausgelaugte
Material wird filtriert, wobei ein Filtrat, das im folgenden als saure Flüssigkeit
bezeichnet wird, die eine zusätzliche Menge des im Erz enthaltenen Vanadins enthält,
und ein Endrückstand oder Abfall erhalten wird. Die abgeschreckten und sauren Flüssigkeiten
werden dann gemischt, und nachdem sie durch geeignete Mittel erhitzt und dabei umgerührt
worden sind, bildet sich ein Niederschlag, der gewöhnlich als V205 bezeichnet hird.
Der Niederschlag wird dann filtriert und in der übliche Weise ausgewaschen.
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Gewisse Erze enthalten eine große Menge (>lciumsulfat, und es wurde
gefunden, .daß dieses die Neigung hat, mit dem Vanadin und dem Niederschlag bis
zu einem gewissen Grade in Lösung zu gehen, wodurch die Reinheit des Produktes herabgesetzt
wird. Im Falle dieser Erze wurde es als wünschenswert gefunden, einen Teil .des
gelösten Calciumsulfats vor ,der Fällung des Vanadins aus den Flüssigkeiten auszufällen.
Es wurde gefunden, daß dies durch Hinzufügen einer sauren Flüssigkeit zu der abgeschreckten
Flüssigkeit geschehen kann, bis die Mischung schwach sauer ist, was durch einen
geeigneten Indikator angezeigt wird, wobei ein großer Teildes Calciumsulfats ausgefällt
wird. Dieses wird dann abfiltriert und das Vanadin durch Hinzufügen einer weiteren
Menge der sauren Flüssigkeit ,zu .dem Filtrat der abgeschreckten Flüssigkeit, Erhitzen
und Umrühren gefällt.
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Das Rösten und Abschrecken nicht--vana-dinhaltiger Erze, wie es bisher
ausgeübt und in der hierauf bezüglichen Literatur, beschrieben wird, erfolgte bisher
zu dem einzigen Zweck der Zertrümmerung oder- Zerkleinerung des-Erzes oder des anderen.
behandelten Materials. Ähnliche metallurgische Ergebnisse können durch Zerbrechen
oder Feinmahlen unter Anwendung der gebräuchlichen mechanischen Verfahren, z. B.
in Kugelmühlen, erzielt werden.
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Es wurde gefunden, daß die Ergebnisse, .die durch Abschrecken des
gerösteten vanadinhaltigen Materials gemäß dem in der vorliegenden Erfindung angegebenen
Vorgang erhalten werden, auf einen davon verschiedenen Grund zurückzuführen sind
und daß die gleichen Ergebnisse .durch Zerbrechen oder Feinmahlen des Materials
allein nicht erzielt werden können.
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Ebenso wurde gefunden, daß ähnliche metallurgische Ergebnisse durch
Rösten des Materials und, nach dem Abschrecken, durch Auslaugen oder Mahlen in Wasser
nicht erzielt werden . können, sondern daß -das Abschrecken des Materials bei oder
nahe bei der Temperatur des Röstens für die erzielten Ergebnisse wesentlich ist.
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Um das Verfahren weiter zu erläutern, sei folgendes Beispiel angegeben:
Das 3,01% Vanadin enthaltende Er,z wurde gemahlen, bis alles durch ein 2o-Maschensieb
(0,833 mmLochweite) hindurchging. Dann wurde es i05 Minuten lang bei etwa 90o° C
geröstet und bei dieser Temperatur eine gewisse Zeit 4n Wasser abgeschreckt. Das
abgeschreckte Material wurde .dann gemahlen, bis es zu 95-°/o durch ein 2oo-Maschensieb
(0,07q. mm Lochweite) hindurchging, und filtriert. Es wurde gefunden, daß das Filtrat
etwa 62 % ,des ursprünglich indem Erz enthaltenen Vanadins enthielt. Der gekühlte
Rückstand wurde mit einer 7 Gewichtsprozent enthaltenden Schwefelsäurelösung ausgelaugt,
.die -in der Lösung enthaltene Säure betrug 27,22 kg (96 Pfund) je 10i6 kg (Tonne)
.des Ersatzmaterials. Das ausgelaugte Material wurde dann filtriert, und es wurde
gefunden, daß die saure Flüssigkeit .annähernd 270/0 des ursprünglich in dem Erz
enthaltenen Vanadins enthielt, das ergibt eine. Gesamtextraktion von annähernd 891/o.
Dann wurde saure Flüssigkeit zu der abgeschreckten Lösung hinzugefügt, bis die Mischung
schwach sauer war, wobei annähernd 12,7 kg Calciumsulfat je Tonne der Originalmasse
ausgefällt wurden. Dieses Calciumsulfat wurde dann abfiltriert, und zu dem Filtrat
wurde der Rest der sauren Lösung hinzugefügt. Die Mischung wurde :dann auf etwa
82° C erhitzt und 2 Stunden. lang auf dieser Temperatur gehalten und zwischendurch
gerührt, um auf diese Weise .das in den Flüssigkeiten enthaltene Vanadin auszufällen.
Die Ausbeute der Fällung betrug annähernd 92%, das ergibt im ganzen die Wiedergewinnung
von annähernd 820/a des in dem Erz enthaltenen Vanadins. Der Niederschlag wurde
dann gewaschen und getrocknet.
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Es wurde vorstehend die bevorzugte Art der Durchführung des Verfahrens
beschrieben. In einigenFällen könnengewisseVorgängeausgelassen werden. So ist .das
Mahlen :des Erzes, das dem Rösten und Abschrecken folgt, nicht unbedingt für den
Erfolg des Verfahrens wesentlich, es ergibt aber bessereErgebnisse und wird daher
vorgezogen. Wenn das Erz beachtliche Mengen von Calcium nicht enthält, kann dessen
Fällung und Entfernung fortfallen. Die Erfindung ist nicht auf das bevorzugte Verfahren
beschränkt, sondern das Verfahren kann Im Sinne der folgenden Ansprüche .durchgeführt
werden.