DE174698C

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Publication number: DE174698C
Application number: DENDAT174698D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- .Jig 174698 -KLASSE 12///,. GRUPPE

GIORGIO: LEVI in ROM.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. Juni 1904 ab.

Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung von reiner Tonerde und Alkalisilikat bezw. Alkali aus natürlichen Doppelsilikaten, wie Leucit, Sodalit, Nephelin und ähnlichen Mineralien. Die Aufschließung dieser Mineralien mittels Säuren, beispielsweise mittels Schwefelsäure, gibt insofern keine brauchbaren Resultate, weil das stets vorhandene Eisen von ίο der Alaunlösung kaum zu trennen ist und auch in der Tonerde in mehr oder minder großer Menge verbleibt..

Zudem ist die Aufschließarbeit mit Säuren angesichts der stets verbleibenden großen Reste von sauren Mutterlaugen technisch wenig angenehm.

Man hat auch bereits versucht, die genannten Mineralien mittels Alkalischmelze im Ofen aufzuschließen, indessen sind auch hier ao die Resultate nicht günstig angesichts des hohen Kieselsäuregehaltes der genanten SiIi-, kate. Bei der hohen Temperatur, welche für die Aufschließung notwendig ist, bilden sich leicht Gläser, welche der weiteren Veras arbeitung sich entziehen und dadurch einen

■ großen Materialverlust bedingen.
; Es wurde nun gefunden, daß man auch

auf nassem Wege die Zerlegung der Doppelsilikate derart durchführen kann, daß man Kieselsäure und Tonerde gesondert erhält und auch das gesamte Alkali der Doppelsilikate gewinnt, wenn man unter bestimmten Bedingungen arbeitet. Das Wesentliche ist, daß die Zersetzung des Doppelsilikates duich Alkaiilauge oder Carbonat unter einem Drucke von nicht unter 6 Atmosphären bezw. bei der diesem Drucke entsprechenden Temperatur erfolgt. Das Verfahren besteht demgemäß darin, daß das Doppelsilikat in fein zerkleinerter Form zunächst unter hohem Druck mit Alkali bezw. Alkalicarbonat behandelt wird. Das Produkt dieser Behandlung ist eine Lösung von Alkalisilikat einerseits und ungelöster Tonerde. nebst Verunreinigungen, wie Eisenoxyd, andererseits.

Die Silikatlösung wird von dem unlöslich Gebliebenen getrennt und nun die Tonerde aus dem Rückstand durch Erhitzen mit hoch konzentriertem Alkali in der Form von Aluminat gewonnen und so von den weiter vorhandenen Verunreinigungen getrennt. Man hat bisher angenommen, daß bei Behandlung von Alkaiitonerdesilikat mit Alkali zunächst und in erster Linie sich Aluminat bilde. Die Versuche des Erfinders haben indes gezeigt, daß unter den beschriebenen Versuchsbedingungen sich wenigstens zunächst nur Silikat bildet und daß selbst bei starker Er> höhung des Alkaliüberschusses und Erhöhung des Dampfdruckes das Aluminat sich nur spurenweise bildet, dagegen das Silikat beispielsweise bei 16 bis 20 Atmosphären schon in etwa einer Stunde fertig gebildet vorliegt. Bemerkenswert ist, daß der erste Teil des Verfahrens die Silikatbildung auch mittels Carbonate durchzuführen ist, so daß aus diesem Umstand schon die Unwahrschein-Hchkeit der Aluminatbildung hervorgeht, "

Im folgenden soll das Verfahren im einzelnen beschrieben werden:
. ioo kg Leucit werden zu einem sehr feinen Pulver gemahlen und mit ioo kg Kaliumhydrat und 300 1 Wasser gemengt. Diese Mischung wird dann in einem Autoklaven unter Erwärmen einem Druck von etwa 18 Atmosphären ausgesetzt. Das Reaktionsprodukt wird dann heiß filtriert, mit KaIi- lauge und dann mit Wasser nachgewaschen. Die so hergestellte Lösung enthält alles Alkali des Minerals, außerdem einen großen Teil Kieselsäure, während der Rückstand aus völlig unlöslicher Tonerde teils in freiem Zustande, teils noch an Kieselsäure gebunden

• ; besteht. Auch, das gesamte Eisen und sonstige Verunreinigungen befinden sich auf dem Filter. Dieser Teil wird nun mit stark konzentrierter Natronlauge in der Wärme be-

ao handelt, nach einer von Fall zu Fall praktisch zu bemessenden Kochzeit abgekühlt und filtriert. Die filtrierte Lösung enthält technisch reines Natriumaluminat, aus welchem _xlie Tonerde nach der Methode von Bayer ■ oder durch Kohlensäure . oder durch eine Kombination beider Methoden abgeschieden werden kann.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Gewinnung von reiner Tonerde und Alkalisilikat aus natürlichen ■'■■■;' Doppelsilikaten, dadurch gekennzeichnet, daß die Silikate mit Lösungen kohlensaurer oder ätzender Alkalien unter hohem Druck erhitzt werden, wobei sich lösliche · ^: _; Alkalisilikate bilden, während. Tonerde ungelöst bleibt, worauf man nach Abscheidung der Silikatlösung die Tonerde durch Lösung in konzentrierter Alkalilauge von den noch vorhandenen Verunreinigungen trennen kann.