DE59959C

DE59959C - Verfahren zur Behandlung von Phosphoriten oder anderem Phosphatmaterial

Info

Publication number: DE59959C
Application number: DENDAT59959D
Authority: DE
Original assignee: Ch. GLASER in 227 East German Str., Baltimore, Maryland, V. St. A
Anticipated expiration: 1911-06-02

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 16: Düngerbereitung.

Fatentirt im Deutschen Reiche vom 2. Juni 1891 ab.

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Phosphoriten oder anderem Phosphatmaterial mit Aluminiumphosphatgehalt zu dem Zweck, einerseits solches Material von Aluminiumphosphat zu befreien, andererseits das letztere in einen löslicheren Zustand überzuführen, so dafs dasselbe für Düngerzwecke geeignet ist.

Dieses den Gegenstand vorliegender Erfindung bildende Verfahren ist auf folgenden Reactionen gegründet.

Aus fein zertheiltem Aluminiumphosphat bezw. solches enthaltendem Phosphorit löst sich beim Digeriren mit oder ohne Erhitzung in einer Alkalilösung oder unter Erhitzung in einer Lösung von Alkalicarbonat bezw. -phosphat das vorhandene Aluminiumphosphat.

Wenn nun diese alkalische Lösung bei gewöhnlicher Temperatur (oder noch vorteilhafter unter Kühlung) mit Kohlensäure behandelt wird, oder wenn die Alkalicarbonatoder-phosphatlösung abgekühlt wird, fällt fast sämmtliches Aluminiumphosphat aus. Dieser Niederschlag ist nach dem Auswaschen fast reines Aluminiumphosphat, welches sich in Normalarnmoniumcitratlösung bei etwa 65° C. löst and sich somit als äufserst geeignet für Düngezwecke erweist. Wenn die von dem Niederschlag getrennte Flüssigkeit wieder erwärmt oder durch Behandlung mit Kalk wieder ätzend gemacht wird, erhält dieselbe zum gröfsten Theil ihre lösende Kraft wieder.

Demgemäfs wird das vorliegende Verfahren folgendermafsen ausgeführt:

Das Phosphorit- oder Phosphatmaterial wird in fein zerkleinertem Zustande mit einer Alkali- - lösung oder einer heifsen Alkalicarbonatlösung digerirt oder ausgelaugt, bis sämmtliches Aluminiumphosphat gelöst ist. Darauf trennt man die Lösung von dem zurückbleibenden Material, das nunmehr von seinem Aluminiumphosphatgehalt befreit ist.

Aus der Lösung fällt man nun das Aluminiumphosphat, indem man bei vorheriger Anwendung einer Alkalilösung als Lösungsmittel Kohlensäure entweder als Gas oder in Form eines Carbonates in die Flüssigkeit einführt oder indem man bei vorheriger Anwendung einer heifsen Carbonatlösung als Lösungsmittel einfach kühlt. In jedem Fall erzielt man eine Fällung von Aluminiumphosphat, welches man von der Flüssigkeit trennen kann, die wieder als Lösungsmittel benutzbar wird, wenn man dieselbe entweder einfach erhitzt oder in bekannter Weise, so durch Kalk, kaustisch macht.

An folgenden Beispielen mag die vorliegende Erfindung noch näher erläutert werden.

Erstes Beispiel für die Anwendung einer Alkalilösung. Fein zerkleinertes Aluminiumphosphat bezw. solches enthaltende Mineral wird in einem Behälter mit einer so grofsen Menge von Alkalilösung, z. B. einer Natronhydratlösung, digerirt, dafs dieselbe mit Sicherheit zur Zersetzung und Lösung des Phosphates genügt. Zu diesem Zweck wird man nicht weniger als 165 Theile Natronhydrat auf 100 Theile Thonerdephosphat anwenden. Ein Ueberschufs an Natronhydrat kann nur vortheilhaft sein. Durch Erhitzung wird die Operation beschleunigt. Anstatt zu digeriren, kann man das Material einer allmäligen stufen-

weisen Auslaugung durch die Alkalilösung unterwerfen, wobei ebenfalls eine gesättigte Lösung erhalten wird.

Es mufs darauf geachtet werden, dafs die anzuwendende Alkalilösung nur eine derartige Concentration besitzt, dafs auf der einen Seite wegen zu grofser Concentration beim Abkühlen weder Natriumaluminat noch Natriumphosphat erstarrt und auf der anderen Seite wegen zu geringer Concentration bei der Behandlung mit Kohlensäure kein Thonerdehydrat ausgefällt wird. Eine geeignete Concentration besitzt die Lösung bei einem Gehalt von 5 bis 15 pCt. Natronhydrat.

Nachdem das Aluminiumphosphat in Lösung gegangen ist, trennt man die klare Flüssigkeit von dem ungelösten Rückstand. Letzterer besteht, wenn Aluminiumphosphat in beschriebener Weise behandelt wurde, im wesentlichen aus Silicaten und Verunreinigungen; wurde dagegen Phosphorit dieser Behandlung unterworfen, so erhält man einen von Aluminiumphosphat befreiten und darum werthvoller gewordenen Phosphatrückstand.

Die Lösung, welche — wie wohl mit Sicherheit angenommen werden kann — Natriumaluminat und Natriumphosphat neben etwa vorhandenem "freien Alkali enthält, wird mit Kohlensäure gesättigt, und zwar entweder durch Zusatz eines Bicarbonates oder durch Einleiten von Kohlensäuregas. Es empfiehlt sich, diese Operation durch Abkühlen zu unterstützen, da bei höherer Temperatur verhältnifsmäfsig viel Aluminiumphosphat gelöst bleibt. Auf solche Weise erhält man alsdann den gröfsten Theil der gelösten Phosphorsäure und Thonerde als niederfallendes Äluminiumphosphat, welches in geeigneter Weise, etwa durch Decantiren und Filtriren, von der klaren Flüssigkeit getrennt werden kann.

Diese nunmehrige Flüssigkeit, welche im wesentlichen Alkalicarbonat — allerdings auch noch Aluminiumphosphat — enthält, wird nun wieder in Alkalilösung zweckmäfsig durch Erhitzen mit Kalk oder einer gleichwirkenden Base verwandelt und zu obigem Verfahren nochmals verwendet. Man kann diese Flüssigkeit, ohne dieselbe zu kaustificiren, auch erhitzen und als Lösungsmittel in der bei dem zweiten Beispiel näher zu beschreibenden Weise benutzen.

Zweites Beispiel für die Anwendung von Carbonatlösung. Fein zerkleinertes Aluminiumphosphat oder eben solcher Phosphorit wird mit einer heifsen Lösung eines Alkalicarbonates, z. B. von Soda, digerirt. Diese Carbonatlösung mufs zur Auflösung sämmtlichen Aluminiumphbsphates genügend Alkalicarbonat enthalten, aber so verdünnt sein, um beim Abkühlen kein Auskrystallisiren des Carbonates eintreten zu lassen. Aus diesen Gründen empfiehlt es sich, nicht weniger als 215 Theile Soda auf 100 Theile Aluminiumphosphat anzuwenden; ein Ueberschufs ist allerdings von Vortheil. Anstatt zu digeriren, kann man, wie oben erwähnt, auch ein Äuslaugeverfahren anwenden, wobei darauf zu achten ist, dafs die Lösung sich nicht eher abkühlt, als bis sie von dem ausgelaugten Rückstand getrennt ist.

Nachdem sämmtliches Aluminiumphosphat gelöst ist, scheidet man, wie oben bereits beschrieben, den unlöslichen Rückstand von der klaren Flüssigkeit, welche man alsdann abkühlen läfst, wodurch Aluminiumphosphat ausfällt. Nachdem man letzteres hat absitzen lassen, wozu einige Zeit erforderlich ist, da die letzten Aluminiumphosphatantheile langsam ausfallen, kann man, wie oben beschrieben, den Niederschlag von der klaren Carbonatlösung trennen und ebenso auch letztere zu ihrem Wiedergebrauch als Lösungsmittel entweder durch Kaustificiren oder Erhitzen geeignet machen.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Abscheidung von Aluminiumphosphat aus aluminiumhaltigem Material und Gewinnung von gefälltem Aluminiumphosphat, darin bestehend, dafs man das Aluminiumphosphatmaterial mit einer Alkalilösung oder einer heifsen Lösung von Alkalicarbonat oder -phosphat zur Herauslösung des Aluminiumphosphates behandelt, die hierbei erhaltene, von dem Rückstand getrennte Flüssigkeit bei Anwendung einer Alkalilösung der Einwirkung von Kohlensäure aussetzt oder bei Anwendung einer Carbonat- bezw. Phosphatlösung abkühlt, und die von dem hierbei ausgefällten Aluminiumphosphat getrennte Flüssigkeit entweder direct oder nach ihrer Kaustificirung für das Verfahren wieder als Lösungsmittel anwendet.