FI93970B - Menetelmä fruktoosin jatkuvaksi kiteyttämiseksi - Google Patents

Description

93970

Menetelmä fruktoosin jatkuvaksi kiteyttämiseksi Tämä keksintö koskee menetelmää fruktoosin kiteyttämiseksi ja erityisemmin jatkuvaa menetelmää käyttämällä 5 alkoholia vesipitoisen syöttövirran sisältämän fruktoosin kiteyttämiseen.

Vielä tarkemmin määriteltynä tämä keksintö käsittää alkoholin sekoittamisen osittain kiteytyneen, runsaasti fruktoosia sisältävän vesipitoisen siirapin ("MAGMA") 10 kanssa seoksen saamiseksi, joka kiteytyy helposti ja nopeasti suurin saannoin.

Viime aikoina on fruktoosia kiteytetty jaksottaisten käsittelymenetelmien avulla, joista menetelmistä on eräitä esitetty ja kuvattu sellaisissa patenteissa kuten: 15 US 2 357 838; 3 607 392; 3 704 168; 3 883 365; 4 199 374; 4 710 231; 4 724 006; ja brittiläinen patentti 1 117 903.

C.A. Browne'n kirja, jonka nimi on "A Handbook of Sugar Analysis", kustannusoikeus 1912 ja julkaisija John Wiley & Sons, selostaa alkoholin käyttämistä kiteytysprosessissa 20 (sivu 618).

Alalla on ilmoitettu "parannetuista" kiteytysmene-telmistä, jotka suurentavat kiteiden saantoa. Useimpiin jaksottaisiin menetelmiin on kuitenkin kuulunut ymppäys-vaihe, jossa osa tuotosta johdetaan takaisin aikaisempaan ·: 25 vaiheeseen tarkoituksella tuoda ymppäyskiteitä kiteytymis- prosessin saamiseksi alulle. Tämän vuoksi olisi parempi puhua nettotuotosta, jolloin takaisin kiertoon palautettu yroppäysmateriaali vähennetään kokonaistuotosta. Tämän vähennyksen jälkeen todetaan, että nettotuotto on enemmän 30 tai vähemmän sidoksissa kiteytyvän materiaalin fysikaali siin ominaisuuksiin. Lähtömateriaali sisältää tietyn määrän mahdollista kidemateriaalia ja tämä määrä vähennettynä systeemisellä häviöllä on kutakuinkin likimainen tuotto kaikilla järjestelmillä.

35 Niinpä arvosteltaessa kiteytysjärjestelmää ovat sellaiset tarkastelut tärkeämpiä kuten kustannukset, soveltuvuus, tarvittavien tärkeimpien laitteistojen määrä ja 2 93970 luonne ja näiden kaltaiset. Tältä etunäkökohdalta katsoen paras järjestelmä on jatkuva järjestelmä, jossa käsittelyjärjestelmässä raaka-aine virtaa jatkuvasti järjestelmän toiseen päähän ja valmis tuote virtaa oleellisesti jatku-5 vasti ulos sen toisesta päästä. Materiaalin etenevän siirtymisen tulee olla verraten tasaista lopputuotetta muodostettaessa ja takaisin kiertoon johdetun määrän tulee olla minimissään. Jokainen kuumennusjakso tulee suorittaa verraten tasaisessa ja häiriintymättömässä lämpötilassa käyt-10 tämällä minimimäärä kuumennusta ja jäähdytystä lämpötilan kohottamiseen ja alentamiseen, jolloin energiaa ei tarpeettomasti tuhlata. Tuotteen virtauksen tulee olla jatkuvaa, jolloin automaattiset säätölaitteet voivat ylläpitää ahtaita toleransseja ilman että täytyy toistuvasti 15 säätää uudelleen käynnistyksiä ja keskeytyksiä, joita esiintyy jaksottaisessa käsittelyssä.

Niinpä tämän keksinnön tarkoituksena on aikaansaada jatkuva fruktoosin kiteytysmenetelmä, joka on yksinkertainen ja helposti toteutettavissa ja joka ei vaadi ymppäys-20 kiteiden palauttamista takaisin kiertoon.

Keksintö koskee menetelmää fruktoosin jatkuvaksi kiteyttämiseksi. Menetelmälle on tunnusomaista, että (a) fruktoosin vesipitoinen syöttövirta johdetaan haihdutuslaitteeseen, jonka sisälämpötila on noin 105 - ♦: 25 130 °F (40,5 - 54 °C); (b) haihdutusta jatketaan haihdutuslaitteessa kunnes kiteytyminen on noin 5 - 40 % (paino/paino), laskettuna syöttövirrassa olevan fruktoosin kokonaiskiintoainemää-rästä; 30 (c) haihdutuslaitteen osittain kiteytynyt magma- sisältö poistetaan sekoituslaitteeseen ja sekoituslaittee-seen lisätään alkoholia niin, että alkoholin sekoitussuhde osittain kiteytyneeseen fruktoosin syöttövirtaan on noin 3:1 - noin 1:3, laskettuna painosta; 35 (d) seos poistetaan sekoituslaitteesta ainakin yh teen säilytyssäiliöön;

II

3 93970 (e) seosta jäähdytetään säilytyssäiliössä noin 10 -24 tunnin ajan niin että lopullinen lämpötila on noin 60 - 80 °F (15,6 - 26,7 °C); ja (f) säilytyssäiliön sisältö poistetaan ja kuiva- 5 taan.

Eräs edullinen menetelmä keksinnön mukaisen prosessin suorittamiseksi esitetään oheisessa piirustuksessa, jossa:

Kuvio 1 on lohkokaavio, joka esittää ensimmäisessä 10 fruktoosin kiteytysprosessissa käytettyä laitteistoa; kuvio 2 on lohkokaavio, joka esittää toisessa fruktoosin kiteytysprosessissa käytettyä laitteistoa; ja kuvio 3 on graafinen ja kaaviomainen diagrammi, joka kuvaa kolmea eri prosessia, joita voidaan käyttää 15 jatkuvasti fruktoosikiteitä valmistavassa tehdaslaitokses sa.

Fruktoosin kiteyttäminen pelkästään vedestä on vaikeata suorittaa korkean viskositeetin johdosta, jota esiintyy jäähdytettäessä siirappia eli magmaa. Tämä korkea 20 viskositeetti vaatii sekä hidasta jäähdyttämistä että vaikeuttaa magman sekoittamista. Toisaalta siirapissa olevien kiteiden väliset törmäykset ovat rajoitetut magman korkean viskositeetin johdosta ja sen vuoksi tapahtuu hyvin vähän heterogeenistä kidealkioiden muodostumista. On myös ole-25 massa suhteellisen leveä ylikyllästysvyöhyke, jossa ei tapahdu lainkaan primääristä kidealkioiden muodostumista.

Nämä vastakkaiset viskositeettitekijät voidaan sovittaa keskenään pitämällä tyhjökiteytyslaitetta käynnissä jatkuvasti korkeassa lämpötilassa. Näissä, korkeassa läm-30 pötilassa tapahtuvan jatkuvan operaation olosuhteissa ei magman viskositeetti tule liian korkeaksi silmälläpitäen käyttöä imutorvityyppisessä tyhjökiteytyslaitteessa. Tästä on tuloksena, että tapahtuu vain nopeudeltaan kohtuullista heterogeenistä kidealkioiden muodostumista, mikä tuottaa 35 kaupallisesti sopivia kidekokoja.

Kun kuiva-aineen kokonaismäärä kasvaa tai lämpötila alenee, muuttuu kuitenkin epäonneksi magman viskositeetti 4 93970 liian suureksi tämän tyyppisen tyhjökiteytyslaitteen kannalta. Tällöin magma siirretään tavanomaisempaan jaksot-taiskäyttöiseen kiteytyslaitteeseen, jossa käytetään hidasta jäähdytystä tarkoituksella saada hyvä saanto tuotet-5 ta.

Keksinnön mukaan voidaan saada alhaisviskoosista magmaa sekoittamalla osittain kiteytyneeseen magmaan alkoholia. Tässä alhaisviskoosisessa magmassa on riittävästi kidepinta-alaa aikaansaamaan kiteiden jatkuvan kasvun tar-10 vitsematta lisätä ymppäyskiteitä. Tästä on tuloksena, että valuvaa kidetuotetta voidaan saada sekoittamalla alkoholia syötetyn vesipitoisen magmavirran kanssa. Keksinnön mukainen prosessi ei muodosta sakkaa eikä liejua. Tämä tulos eroaa jyrkästi siitä menetelmästä, joka on selostettu US-15 patentissa 4 724 006 (Gary A. Day), jossa esitetään, että magman ja alkoholin sekoittaminen on hyvin arka vaihe, joka vaatii alkoholin lisäämisen kohotetussa lämpötilassa, joka on välillä 50 °C - 80 °C (122 °F - 176 °F) saostumisen ja liejun muodostumisen estämiseksi.

20 Keksinnön mukaan voidaan alkoholia lisätä magmaan kuitenkin oleellisesti missä tahansa kohtuullisessa lämpötilassa, joko kuumassa tai kylmässä. Saatu keksinnön mukainen seos voidaan jäähdyttää suhteellisen lyhyen ajanjakson kuluessa kiteisen fruktoosin saamiseksi oivallisin 25 tuotoin.

Keksinnön mukainen menetelmä magman kiteyttämiseksi jatkuvatoimisessa tyhjökiteytyslaitteessa vaatii syöttövirran, joka sisältää siirappia, jossa on suunnilleen 85 % - 95 % ja edullisesti 87 - 93 % kiinteitä aineita (paino/ 30 paino). Näiden kuivien kiinteiden aineiden fruktoosipuh- tauden tulee olla välillä noin 85 % - 100 % fruktoosia, edullisesti välillä 93 % - 98 %. Oleellisesti kaikkien muiden jäljellä olevien kiinteiden aineiden tulee olla muita sokereita. Sisääntulevan syöttövirran tulee edul-35 lisesti olla lämpötilassa, joka on 150 °F:n tienoilla (66

II

5 93970 °C), vaikkakin voidaan käyttää laajaa lämpötila-aluetta, kuten esimerkiksi väliä noin 130 - 180 °F (54 - 88 °C).

Sisääntulevalla syöttövirralla voi olla lähtö-pH, jonka määräävät fruktoosin fysikaaliset ominaisuudet ja 5 fruktoosin aikaisemmat vaiheet. Yksityiskohtaisemmin ilmaistuna kytkeytyy pH-arvo fruktoosin kiteytysprosesseissa tavallisesti säilytysajan kestoon. Jos se on pitkähkö ajanjakso, niin melkein jokaisen fruktoosisiirapin pH tasapainottuu luonnostaan suunnilleen välille 4,0 - 5,0. pH-10 arvolla on kuitenkin hyvin vähäinen merkitys tai sillä ei ole oleellisesti mitään merkitystä, jos fruktoosiliuos johdetaan suoraan haihdutuslaitteeseen ilman sitä edeltävää säilytysaikaa. Niinpä voidaan kohtuuden puitteissa käyttää melkein jokaista luonnostaan esiintyvää pH-arvoa, 15 mutta välillä noin 4-4,5 oleva luonnostaan esiintyvä alue on edullinen.

Tyhjökiteytyslaitteen lämpötila pysytetään oleellisesti välillä 105 °F - 130 °F (40,5 °C - 54 °C) ja edullisemmin välillä 110 °F - 120 °F (43 °C - 49 °C). Kiteytys-20 laitteessa ylläpidetään lämpötilan, kuiva-aineen, tyhjön ja syöttönopeuden tasapaino tarkoituksella saada kiteytys-laitteesta jatkuvasti ulosvirtaava tuote sellaiseksi, että se sisältää kiteytynyttä fruktoosia suunnilleen 5 % - 40 %, ja edullisesti 15 - 25 %.

25 Tyhjökiteytyslaitteen jälkeen sekoitetaan ulosvir- taavaan tuotteeseen alkoholia ja seos syötetään jaksottaisesti toimivaan kiteytyslaitteeseen, jonka lämpötila on oleellisesti välillä 100 °F - 125 °F (38 °C - 51,5 °C), ja edullisemmin välillä 105 °F - 110 °F (40,5 °C - 43 °C). Pa-30 nos jäähdytetään jaksottaisesti toimivassa kiteytyslait-teessa tai sarjassa jaksottaisesti toimivia kiteytyslait-teita edullisesti lineaarisesti alempiin lämpötiloihin. Jaksottaisesta kiteytyslaitteesta ulosvirtaavan tuotteen lopullinen lämpötila voi olla oleellisesti välillä 60 °F -35 80 °F (15,6 °C- 26,7 °C) ja edullisesti välillä 65 °F - 75 6 93970 °F (18,3 °C - 23,9°C). Jäähdytyksen tulee tapahtua ajanjakson kuluessa, joka on suuruusluokkaa 10 -24 tuntia.

Laitteistoon (kuvio 1) keksinnön mukaisen menetelmän toteuttamiseksi käytännössä kuuluu jatkuvasti syötet-5 tävän raaka-aineen sisäänsyttöjohto 10, alkoholin sisään-syöttöjohto 12, tyhjöhaihdutuslaite 14, sekoituslaite 16, jakolaatikko 18 ja sopiva lukumäärä säilytyssäiliöitä 20-24. Järjestelmästä saatu tuotto otetaan säilytyssäiliöstä 20-24 ja poistojohtoa on merkitty numerolla 26. Tasaussäi-10 liöitä (ei esitetty) voidaan tarvittaessa käyttää kiteytyvän virran virtauksen tasoittamiseksi.

Kidealkioiden kiteytyslaite 14 voi olla jokin sopiva laite, kuten imutorvityyppinen tyhjökiteytyslaite. Kidealkioiden kiteytyslaite on sellaista tyhjön alaista imu-15 torvityyppiä, joka sallii nesteen sisäpuolisen kiertämisen torven keskustan läpi. Kiehuminen tapahtuu nesteen yläpinnassa. Nesteen korkeus astiassa on noin 1,5 kertaa halkaisija. Nesteen pinnan yläpuolella on riittävästi tilaa salliakseen erottumisen pisaraloukkuun ja höyryn poistamisen. 20 Imutorvi on noin 50 % astian halkaisijasta. Lämpötila säädetään kohdistetun tyhjön määrän avulla. Höyry lauhdutetaan ja voidaan poistaa haluttaessa astiasta.

Tämän haihdutuslaitteen valmistaja on toiminimi Swenson Process Equipment Inc. of Harvey, Illinois, 60426. 25 Tämä haihdutin toimii siten, että sen lämpötila sisäpuolella on suuruusluokkaa noin 105 °F - 130 °F (40,5 °C - 54 °C), edullisen alueen ollessa välillä noin 110 - 120 °F (43 - 49 °C). Tullessaan haihduttimeen tulee sisäänsyötetylle fruktoosivirralle tapahtua melkein hetkellinen lämpötilan 30 aleneminen noin 20 - 40 °F (12 - 23 °C) tarkoituksella aikaansaada liuoksen osan oleellisesti välitön kiteytyminen. Ylläpidettävä lämpötilan, kuiva-aineen, tyhjön ja jatkuvan syöttönopeuden sopivaa tasapainoa kiteytyy haihduttimessa noin 5 - 40 % fruktoosista. Edullinen kiteytymismäärä 35 haihduttimessa on 15 - 25 % koko fruktoosista. Haihdut-

II

7 93970 timesta poistuvan tuotevirran tulee sisältää kylliksi vettä kyetäkseen virrata ja ollakseen pumpattavissa. Tarvittaessa voidaan lisätä vettä.

Kiteytyslaitteesta 14 poistuva ja sekoituslaittee-5 seen 16 tuleva tuote sekoitetaan alkoholin kanssa, jota voidaan lisätä suoraan magmaan samalla säädetysti sekoittaen tai sekoittamatta. Jotain sopivaa, laadultaan nautittavaksi kelvollista alkoholia voidaan käyttää, mutta etanolia pidetään parhaana. Alkoholin suhteen magmaan tulee 10 olla välillä noin 3:1 - noin 1:3, edullisen suhteen ollessa 1:1. Tuotteen sekoittaminen alkoholin kanssa tapahtuu lämpötilavälillä noin 100 - 125 °F (38 - 51,5 °C) ja edullisesti välillä noin 105 °F - 110 °F (40,5 - 43 °C). Voi olla toivottavaa jäähdyttää alkoholi etukäteen sekoittami-15 sen toteuttamiseksi tällä lämpötila-alueella.

Tämän jälkeen syötetään alkoholin ja fruktoosin seos jakolaatikon 18 kautta jäähdytys- ja säilytyssäiliöi-hin 20, 22 ja 24 (kuvio 1). Jakolaitteen toimintajärjestelmä on sellainen, että aina täytetään yhtä säiliötä, kun 20 taas toisessa säiliössä säilytetään ja kolmatta säiliötä tyhjennetään niin, että tapahtuu oleellisesti jatkuvaa ja keskeytymätöntä tuotteen virtausta säiliöihin ja niistä ulos. Säiliöissä 20, 22 ja 24 tapahtuu jäähdytys edullisesti lineaarisesti, jolloin lopullinen ulosvirtauslämpö-25 tila johdossa 26 on suuruusluokkaa noin 60 - 80 °F (15,6 - 26,7 °C), jolloin väli 65 - 75 °F (18,3 - 23,9 °C) on edullinen. Tuotteen kokonäisjäähdytysaika sen siirtyessä säiliöiden 20 - 24 kautta on suuruusluokaltaan noin 10 - 24 tuntia.

30 Kuvion 2 mukaisessa suoritusmuodossa ovat eri läm pötilat ja säilytysajat likimain samat kuin ne ovat kuviossa 1. Järjestelmä on kuitenkin erilainen siinä suhteessa, että jäähdytyssäiliöt 20a - 24a on kytketty yhteen peräkkäisesti siten, että tuote liikkuu säiliöstä toiseen 35 oleellisesti jatkuvana virtauksena, jolloin suunnilleen 8 93970 kolmas osa lämpötilan lineaarisesta kokonaismuutoksesta tapahtuu kussakin säiliössä. Kuhunkin säiliöön tulevan tuotevirran lämpötila on noin 110 - 115 °F (43 - 46 °C) säiliön 20a kohdalla, 90 - 100 °F (32,2 - 38 °C) säiliön 5 22a kohdalla ja 70 - 80 °F (21,1 - 26,7 °C) säiliön 24a kohdalla. Kuvion 2 suoritusmuodossa tapahtuu tuotteen virtaus suoraan sekoituslaitteesta 16a jäähdytyssäiliöön 20a ilman että tarvitaan kuvion 1 mukaista jakolaatikkoa.

Keksinnön mukaisessa järjestelmässä ja menetelmässä 10 ei tarvita lainkaan ymppäystä alkuperäisen syöttövirran sisääntulopäässä. Tämän vuoksi kaikki saantona saadut kiteet ulostulopäässä 26 ovat tallella lopullisessa tuotteessa, joka on säädetty sellaiseksi, että se on suuruusluokaltaan 60 % - 65 % sisäänvirtaavassa syöttövirrassa 15 saatavissa olevasta fruktoosista. Varsinainen saantomäärä riippuu loppulämpötilasta, pitempien jäähdytysaikojen ylläpitämisestä aiheutuneista kustannuksista ja materiaalin pumpattavuudesta verrattuna muihin materiaalin käsittely-muotoihin. Tällöin voidaan saavuttaa suurempia saantoja, 20 mutta kustannukset voivat olla toivottua suuremmat. Keksinnön mukaista prosessia muuttamatta voidaan saannot säätää myös eri tasoille, koska eri parametrien kustannukset voivat vaihdella aika ajoin.

Keksinnön mukaisessa järjestelmässä ei yritetä sää-.· 25 tää kidekokoa, koska edulliset markkinat on olemassa ja tarvitaan kaikenkokoisia kiteitä, joita järjestelmän avulla saadaan. On kuitenkin todettu toivottavaksi lajitella kiteet koon mukaan, koska joku kuluttaja haluaa tavallisesti erityistä kidekokoa erityisiin tarkoituksiinsa. On 30 huomattu, että keksinnön mukaista järjestelmää käytettäessä noin 40 % kiteistä ei läpäise 40 mesh'in seulaa, 37 % ei läpäise 80 mesh’in seulaa; ja 20 % läpäisee 80 mesh'in seulan.

li 9 93970

Esimerkki 1 Tässä ensimmäisessä esimerkissä saatiin tuotantoni! ttakaavasta 800 g magmaa, jolloin jatkuvatoiminen imu-torvi tyyppinen tyhjökiteytyslaite toimi 116 °F:ssa (46,6 5 °C) ja manometrityhjön arvo oli 29,2 tuumaa (741,7 mm). Sen ajanjakson kestäessä, jonka aikana magmaa koottiin, se sisälsi kaikkiaan 90,6 % kiinteitä aineita (paino/paino), mikä käsitti 95,3 % fruktoosia, josta 21,4 % oli kiteytynyttä fruktoosia. Magmaan lisättiin 800 g 95 %:ista etano-10 lia 110 °F:ssa (43 °C). Saatu seos pantiin kiteytyslait-teeseen 100 °F:ssa (38 °C). 16 tunnin pituisen ajanjakson kuluessa annettiin seoksen lämpötilan aleta lineaarisesti arvoon 75 °F (23,9 °C). Tuote koottiin suodattamalla ja kuivattiin. Saanto oli 491 g, josta 71 % oli kiteytynyttä 15 fruktoosia.

Esimerkki 2

Fruktoosi kiteytettiin esimerkissä 1 kuvatulla tavalla, jolloin olosuhteet ja tulokset olivat seuraavanlaiset: 10 93970 0 P O O O vD tc ir>

G

(O lii O CO O' Tf Cl (0 vo m vo vo e' en (Oi®. O O vo vo vo vo

X ΰ Z? N N h rl H H

•H 3 JJ

< p ^

CO O' N Oi O' O' H

lH V ^ ^ V V

h (0 n n n n n h

P en Ä N Ο N N N N

O Cfl TT

a o P

E a w in o m in in o KO O c^-cnc^c^c^cv 1-3 rH Ui 0 »*—N.

(0 VO VO

H * «v ^ i^*·* ^ ^

•H VO VO CO CO 00 CO

P <0 TT <* ^ xf iQ CO w '—- —' s__' — v—* — a en ^

E 3 vo vo O O O O

KO r—1 [v iHrHtHiHrHiH

j 10 o iHrHrHiHrHrH

10 CO

M T-) * en o oooooo •H s i O O O O 00 o

"IE CO CO CO CO Vf CO

dp o CO n p p cjv ω οι

H

en n} o -o 0 O oooooo P ¢0 E oooooo x E & oo oo oo oo oo oo 3 O) (0 P eO P Uv E O) i KO (0

•H I P P

p -h p en ±> X >< O σι in vo 3 C O .sv Ό CO >1 P dp p c^- σ ^ p en £ CO 4-> X CM P P P Γ0 ^ h en >i 3 to a> <D P te E p p o e e

(1) -H

V C <0 p a) KO a

Q)OP\ VO ^1 ID vo H OI

P P KO O ......

COK0C O o O O H CM

P C E P aiovo'cnovov te

P P I CO O

« (o dp a p w en i dp P KO o co p o o .. C KO P <* 00 00 •Ί1 o t OKOii .... p • a; E 3 to ui rf in vo oo O i P P OI UI (f O' oi m * id dp p en

II

11 93970

Esimerkki 3 800 g EtOH, jonka lämpötila oli 40 °F (4,44 °C), lisättiin 800 g:an tyhjökiteytyslaitteen tuotetta (89,5 % kiinteitä aineita, 97 % fruktoosia (paino/paino), josta 5 17,35 % oli kiteytynyt, 100 °F (38 °C)) ja sekoitettiin dekantterilasissa. Sekoittamisen jälkeen lämpötila oli 65 °F (18,3 °C). Seosta hämmennettiin 75 °F:ssa (23,9 °C). Tuote kiteytyi ilman että muodostui öljyä tai sakkaa.

Esimerkki 4 10 Määritettiin fruktoosin likimainen liukoisuus eta noli-vesiliuoksiin tarkoituksella todeta fruktoosin saanto käytettäessä erilaisia määriä alkoholia ja fruktoosisii-rappia. Eri tavalla kyllästettyjä fruktoosin liuoksia valmistettiin 75 °F:ssa (23,9 °C). Niiden koostumus määritet-15 tiin nestekromatografian avulla.

% etanolia Grammaa fruktoosia/100 g paino/paino EtOH-H20-seosta 20 50 180 60 137.5 70 91 80 59 90 15.43 25

Kuvio 3 esittää gaafisesti ja kaaviomaisesti kolme erilaista prosessia, joita voidaan käyttää tehdaslaitoksessa fruktoosin suuressa mittakaavassa tapahtuvaan tuotantoon. Jokaisessa näistä kolmesta esimerkistä sisältää 30 sisääntuleva syöttövirta noin 90 % kiinteitä aineita ja 10 % vettä lämpötilan ollessa noin 140 °F (60 °C). Kiinteistä aineista on noin 95 % fruktoosia ja 5 % muita sokereita. Syöttövirta eli magma lisätään tyhjökiteytyslaitteeseen noin 117 °F:n (47,2 °C) lämpötilassa.

35 Kohdassa 50 kuvatussa ensimmäisessä prosesissa se- I « 12 93970 koitetaan kiteytyslaitteesta poistuva virta eli magma 95 %:isen etanolin kanssa ja johdetaan ensimmäiseen säilytys-säiliöön 52. Tämän jälkeen lämpötila jäähtyy 100 °F:sta(38 °C) noin 65 °F:seen (18,3 °C). Sen jälkeen kun säiliö 52 on 5 täyttynyt, lasketaan magmavirta säiliöön 54. Kun se on täynnä, poikkeutetaan virta säiliöön 56. Säiliön 56 täyttyessä tyhjennetään säiliö 52. Tämän johdosta tapahtuu koko ajan tuotteen ulosvirtausta. Jokaisessa säilytyssäi-liössä tuote jäähtyy noin 110 °F:sta (43 °C) 65 °F:seen 10 (18,3 °C).

Kohdassa 60 esitetyssä toisessa prosessissa lisätään etanolia kiteytyslaitteesta ulosjohdettuun magmavir-taan ennen kuin magma johdetaan säiliöihin 62, 64 ja 66, jotka on sovitettu peräkkäin. Seos jäähtyy 100 °F:seen (38 15 °C) säiliössä 62, 90 °F:seen (32,2 °C) säiliössä 64 ja 65 °F:seen (18,3 °C) säiliössä 66.

Kohdassa 70 kuvatussa prosessissa on sovitettu peräkkäin kolme säiliötä 72, 74 ja 76 ja lämpötilat ovat samat kuin kohdassa 60 esitetyssä prosessissa. Kohdassa 70 20 esitetyssä prosessissa lisätään etanoli kuitenkin siten, että kolmannes sen tilavuudesta lisätään kuhunkin säiliöön 72, 74 ja 76. Koska etanoli lisätään kolmeen säiliöön vastaavasti lämpötiloissa 100 °F (38 °C), 90 °F (32,2 °C) ja 65 °F (18,3 °C), tämän pitäisi olla energian kannalta tehok-25 käin prosessi, koska tällöin tarvitsee tuoda vähemmän lämpöä etanolin saattamiseksi kyseisiin lämpötiloihin toisessa ja kolmannessa säiliössä.

Alan ammattimiehet ymmärtävät helposti miten keksinnön mukaista menetelmää voidaan modifioida. Tämän vuok-30 si ovat oheiset patenttivaatimukset laaditut sisältämään kaikki ekvivalenttiset menetelmät, jotka kuuluvat keksinnön piiriin ja sen idean puitteisiin.

Claims (15)

93970 Patentt ivaat imukset

1. Menetelmä fruktoosin jatkuvaksi kitäyttämiseksi, tunnettu siitä, että 5 (a) fruktoosin vesipitoinen syöttövirta johdetaan haihdutuslaitteeseen, jonka sisälämpötila on noin 105 -130 °F (40,5 - 54 °C); (b) haihdutusta jatketaan haihdutuslaitteessa kunnes kiteytyminen on noin 5 - 40 % (paino/paino), laskettu- 10 na syöttövirrassa olevan fruktoosin kokonais-kiintoainemäärästä; (c) haihdutuslaitteen osittain kiteytynyt magma-sisältö poistetaan sekoituslaitteeseen ja sekoituslaittee-seen lisätään alkoholia niin, että alkoholin sekoitussuhde 15 osittain kiteytyneeseen fruktoosin syöttövirtaan on noin 3:1 - noin 1:3, laskettuna painosta; (d) seos poistetaan sekoituslaitteesta ainakin yhteen säilytyssäiliöön; (e) seosta jäähdytetään säilytyssäiliössä noin 10 - 20 24 tunnin ajan niin että lopullinen lämpötila on noin 60 - 80 °F (15,6 - 26,7 °C); ja (f) säilytyssäiliön sisältö poistetaan ja kuivataan.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, t u n-25 n e t t u siitä, että haihdutuslaitteen sisälämpötila on noin 110 - 120 °F (43 - 49 °C).

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tun nettu siitä, että syöttövirran lämpötila on noin 130 - 180 °F (54 - 82 °C).

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen mene telmä, tunnettu siitä, että vaiheen (b) kiteytyminen on 15 - 20 % (paino/paino), laskettuna kiintoaineiden kokonaismäärästä.

5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukainen mene* 35 telmä, tunnettu siitä, että vaiheessa (c) alkoholin suhde osittain kiteytyneeseen fruktoosimagmaan on 1:1. 93970

6. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lopullinen lämpötila vaiheessa (e) on noin 65 - 75 °F (18,3 - 23,9 °C).

7. Jonkin patenttivaatimuksen 1-6 mukainen mene-5 telmä, tunnettu siitä, että syöttövirta sisältää noin 85 - 95 % (paino/paino) kiintoaineita ja kiintoaineiden fruktoosipuhtaus on noin 85 - 100 %.

8. Jonkin patenttivaatimuksen 1-7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että syöttövirta sisältää 10 noin 87 - 93 % (paino/paino) kiintoaineita.

9. Patenttivaatimuksen 7 tai 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kiintoaineiden fruktoosipuhtaus on noin 93 - 98 %.

10. Jonkin patenttivaatimuksen 1-9 mukainen mene- 15 telmä, tunnettu siitä, että vaiheessa (d) on ainakin kolme säilytyssäiliötä sekä laitteet ainakin yhden säiliön täyttämiseksi jatkuvasti, ainakin yhden säiliön tyhjentämiseksi jatkuvasti ja mainitun seoksen säilyttämiseksi kolmannessa säiliössä.

11. Patenttivaatimuksen 10 mukainen menetelmä ja laitteet vaiheen (d) poiston sovittamiseksi mainittujen ainakin kolmen säilytyssäiliön kesken siten, että seos viipyy yhdessä mainituista säiliöistä vaiheen (e) koko j äähdytysaj an.

12. Jonkin patenttivaatimuksen 1-11 mukainen me- netelmä, tun nettu siitä, että siinä on ainakin kolme peräkkäin sovitettua säilytyssäiliötä, niin että mainittu seos virtaa yhteen säilytyssäiliöistä ja sen jälkeen toisen säiliön läpi, josta se vuorostaan virtaa kol- 30 manteen säiliöön niin, että seos viipyy kussakin säily-tyssäiliössä noin kolmasosan vaiheen (e) vaatimasta kokonais j äähdytysaj asta.

13. Jonkin patenttivaatimuksen 1-12 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että alkoholi on etanoli. 93970

14. Jonkin patenttivaatimuksen 1-13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheissa (a) haihdutuslaite on tyhjöimukiteytys-laite, joka toimii noin 29,2 tuuman (741,7 mm) tyhjössä, 5 jolloin syöttövirrassa on kaiken kaikkiaan keskimäärin noin 90,6 % (paino/paino) kiintoaineita, joista oleellisesti 95,3 % on fruktoosia, vaiheessa (b) noin 21,4 % fruktoosista kiteytyy, vaiheessa (c) alkoholin lämpötila on oleellisesti 10 110 °F (43 eC) ja sen paino on suunnilleen yhtä suuri kuin osittain kiteytyneen syöttövirran paino, ja vaiheessa (e) saatu alkoholin ja osittain kiteytyneen syöttövirran seos jäähdytetään lineaarisesti noin 16 tunnin ajan noin 75 °F:seen (23,9 °C).

15. Jonkin patenttivaatimuksen 1-14 mukainen me netelmä tunnettu siitä, että kiteet lajitellaan koon mukaan vaiheessa (f) suoritetun kuivauksen jälkeen. 93970