DE3305851A1

DE3305851A1 - Verfahren zur herstellung eines granulierten kombinationsduengers

Info

Publication number: DE3305851A1
Application number: DE3305851A
Authority: DE
Inventors: Kazuaki Mobara Chiba Hashimoto; Takao Tokyo Kasahara; Bunji Chiba Kinnou; Masaki Naruo; Michio Nobue; Yoshihide Funabashi Chiba Takami; Masayoshi Funabashi Chiba Uchida
Original assignee: Mitsui Toatsu Chemicals Inc; Toyo Engineering Corp
Current assignee: Mitsui Toatsu Chemicals Inc; Toyo Engineering Corp
Priority date: 1982-02-20
Filing date: 1983-02-19
Publication date: 1983-09-01
Also published as: KR840004050A; NL8300615A; GB2116159A; IT8319657A0; IT1163116B; CA1192413A; JPS58145685A; GB8304504D0; FR2521984A1

Description

Beanspruchte Priorität: 20.Februar 1982, Japan,

Anmeldung No. 25246/1982

Anmelder :

TOYO ENGINEERING CORPORATION

No. 2-5, Kasumigaseki 3-chome, Chiyoda-ku,

Tokyo, Japan

MITSUI TOATSU CHEMICALS, INCORPORATED

No. 2-5, Kasumigaseki 3-chome, Chiyoda-ku,

Tokyo, Japan

Verfahren zur Herstellung eines granulierten Kombinationsdüngers.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines granulierten Kombinationsdüngers oder Mehrnährstoffdüngers.

Es ist bekannt, eine Lösung von einem Ammoniumphosphat, Ammoniumsulfat oder einer Mischung derselben, die als ein Ausgangsmaterial für granulierte Kombinationsdünger dient, aus Ammoniak und Phosphorsäure oder Schwefelsäure oder einer Mischung dieser Säuren herzustellen, wobei

ein röhrenförmiger Reaktor verwendet wird. Es wird hierbei z.B. verwiesen auf einen Report, der von B.R. Parker, M.N. Norton und D.G.Salladay geschrieben worden ist (berichtet auf dem FAI-IFDC Seminar 1977 in New Delhi, Indien). Im Vergleich mit der Durchführung der obigen Reaktion in einem Neutralisationsreaktionstank, der mit einem Rührwerk ausgestattet ist, besitzt das oben angegebene Verfahren die Vorteile, daß der Reaktor einfach im Aufbau und leicht zu warten ist und daß die Reaktionswärme in effektiver Weise für die Verdampfung von Wasser und die Granulierungs- und Trocknungsschritte ausgenutzt werden kann.

Die so erhaltene Lösung wird dann einem trommeiförmigen Granulator oder Massequirl zugeführt, mit einer großen Menge rückgeführter fester Teilchen und wahlweise einer anderen festen Düngemittelsubstanz und/oder festem Verschnitt-mittel zu Granulat vermischt, wodurch eine granulöse oder körnige Substanz mit einem Wassergehalt von 2 bis 5 Gew.-% erhalten wird. Diese granulöse Substanz wird danach mii heißer Luft in einem Drehtrommeltrockner getrocknet und der Sortierung oder Klassieruno in einem Klassierer unterworfen, um dadurch ein Endprodukt, d.h. einen Kombinationsdünger, mit einer Teilchengröße in einem gewünschten Bereich zu erhalten, übermäßig große Teilchen werden zu dem Granulator nach Pulverisierung zurückgeführt und übermäßig kleine Teilchen werden, so wie sie sind, zu dem Granulator zurückgeführt.

Das vorstehende Verfahren erfordert im allgemeinen, daß die Menge der festen Teilchen, die zu der Granuliervorrichtung zurückgeführt werden, 2 bis 8 mal so groß wie das Endprodukt, das aus dem System abgezogen wird, gemacht wird, um den Granulator und den Drehtrommeltrockner unter guten Arbeitsbedingungen in Bezug auf die Granulierbarkeit der einzelnen Kombinationsdünger oder des

Wassers oder des Energiegleichgewichtes in dem Granulier^ system zu halten, obgleich die angegebenen Zahlen in Abhängigkeit von den Bestandteilen variieren , die in dem Kombinationsdünger enthalten sind. Deshalb ist es im allgemeinen erforderlich, auch einen Teil der Körner mit der gewünschten Teilchengröße, die in dem Klassierer erhalten werden, zu der Rückführungsleitung zurückzuführen.

Aufgabe dieser Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur wirksameren Herstellung eines granulierten Kombinationsdüngers, der wenigstens zwei landwirtschaftlich wirksame Bestandteile, ausgewählt aus N (Stickstoff), P (Phosphor) und K (Kalium), enthält, zu schaffen.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird durch die Erfindung das folgende Verfahren zur Herstellung eines granulierten Kombinationsdüngers geschaffen:

Ein Verfahren zur Herstellung eines granulierten Kombinationsdüngers, der wenigstens zwei landwirtschaftlich wirksame Bestandteile, ausgewählt aus N, P und K, enthält und dadurch gekennzeichnet ist, daß Phosphorsäure, Schwefelsäure oder Salpetersäure oder eine Mischung der*- selben und Ammoniak in einem röhrenförmigen Reaktor umgesetzt werden, um eine Lösung zu bilden, die Diammoniumhydrogenphosphat, Ammoniumdihydrogenphosphat, Ammoniuir'-sulfat, Ammoniumnitrat oder eine Mischung derselben enthält; die Lösung in einen Mischtank eingeleitet wird und entweder das darin enthaltene Wasser verdampft wird, um einen Hochtemperaturschlamm mit einem Flüssigkeitsgehalt von 40 bis 90 Vol.-* zu erhalten, oder das darin enthaltene Wasser verdampft und gleichzeitig eine feste

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mit Teilchengrößen von 50 bis 1000 μπι oder eine geschmolzene flüssige oder wässrige Lösung von einer Düngemittel-

substanz mit der Lösung gemischt wird, um einen Hochtemperaturschlamm mit einem Flüssigkeitsgehalt von 40 bis 90 Vol.-% zu erhalten, der so erhaltene Hochtemperaturschlamm in den Raum einer Granulierzone einer Sprühbettoder Ausströmbett-Granuliervorrichtung oder einer Wirbelschichtbett-Granuliervorrichtung gesprüht wird, um dadurch zu bewirken, daß der so versprühte Schlamm an Primärteilchen haftet, die in dem Raum schweben, und auf diese Weise vergrößerte Granulatkörnchen gebildet werden; und die so vergrößerten Granulatkörnchen getrocknet und/oder gekühlt werden.

Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher beschrieben.

Die Zeichnung ist ein Fließdiagramm, das eine Ausführungsform der Erfindung zeigt.

In einem Verfahren gemäß dieser Erfindung werden Ammoniak und Phosphorsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure oder eine Mischung derselben in einem rohrförmigen Reaktor umgesetzt. Als eine Säure, die mit Ammoniak umgesetzt werden soll, wird vorzugsweise Phosphorsäure oder eine gemischte Säure aus Phosphorsäure und Salpetersäure oder Schwefelsäure verwendet. Diese Säuren und ihre Anteile können entsprechend den landwirtschaftlich wirksamen Bestandteilen, die in dem gewünschten Kombinationsdünger enthalten sein sollen, und deren Konzentrationen ausgewählt werden.

Wenn Phosphorsäure oder eine gemischte Säure aus Phosphorsäure und einer anderen Säure verwendet wird, besitzt das entstehende Ammoniumphosphat maximale Löslichkeit, wenn sein molares Verhältnis von Ammoniak zur Phosphorsäure 1,4:1 beträgt. Wenn das molare Verhältnis 1,4:1 überschreitet, fällt die Löslichkeit der Ammoniumphosphate abrupt und feste Ammoniumphosphate lagern sich ab, was

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zum Verstopfen des röhrenförmigen Reaktors führt. Dementsprechend ist es wünschenswert, das molare Verhältnis von Ammoniak zu Phosphorsäure in einem röhrenförmigen Reaktor innerhalb 1,3 - 1,6 : 1, insbesondere im Bereich von 1,3 - 1,5 : 1, zu halten. Ammoniak, der weiter mit Phosphorsäure umgesetzt wird, wird in einem nachfolgenden Verfahrensschritt hinzugegeben, wie es in der Beschreibung noch später beschrieben wird.

Ein röhrenförmiger Reaktor ähnelt einem kurzen Leitungssystem in seinem Aufbau und besitzt daher ein sehr kleines Volumen. Es ist daher nicht zweckmäßig, einen derartigen röhrenförmigen Reaktor für die Zugabe und das Mischen einer festen, geschmolzenen flüssigen oder wässrigen Lösung zu bzw. mit einer Lösung von Ammoniumphosphaten, Ammoniumsulfat oder Ammoniumnitrat, das von einer Reaktion zwischen Ammoniak und der oben angegebenen Säure herrührt, zu verwenden. Deshalb wird eine Reaktionsmischung, die in dem röhrenförmigen Reaktor gebildet worden ist, dann in einen Mischtank eingeleitet, wo sie weiter mit Ammoniak umgesetzt wird, um das molare Verhältnis von Ammoniak zu Phosphorsäure weiter zu erhöhen, Es wird bewirkt, daß das Wasser von der Reaktionsmischung aufgrund seiner fühlbaren Wärme und der in dem Mischtank abgegebenen Reaktionswärme verdampft. Es ist unnötig zu bemerken, daß es auch möglich ist, den Mischtank mit Dampf zu erhitzen und das Wasser zu verdampfen, wenn keine ausreichende Wärmemenge für die Verdampfung des Wassers von der Reaktionsmischung zur Verfügung steht. Weiterhin ist es auch möglich, in dem Mischtank während des Rührens verschiedene Arten von Düngemittelsubstanzen in Form einer festen, geschmolzenen flüssigen oder wässrigen Lösung zu der Reaktionsmischung hinzuzugeben, um die Anteile der einzelnen Bestandteile in dem gewünschten Kombinationsdünger und ihre Konzentrationen einzustellen. Es kann auch vorteilhaft sein, ein festes Ver-

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schnitt- oder Streckmittel oder Ballaststoffe zusammen mit derartigen Düngemittelsubstanzen oder als ihr Substituent hinzuzugeben. Die Teilchengrößen dieser Feststoffe sollten von 50 bis 1000 pm reichen.

Der Flüssigkeitsgehalt der so gebildeten Aufschlämmung reicht von 40 bis 90 Vol.-% und vorzugsweise 40 bis 60 Vol.-%. Wenn der Flüssigkeitsgehalt nicht 40 Vol.-% erreicht, ist es schwierig, einen gleichmäßigen, glatten Transport der Aufschlämmung von dem Mischtank zu der Granuliervorrichtung mittels einer Pumpe durchzuführen. Wenn andererseits der Wassergehalt der Aufschlämmung 30 Vol.-% übersteigt, ist es notwendig, mehr Wasser in der Granuliervorrichtung zu verdampfen, was zu einem erhöhten Energiebedarf führt. Ein derartig hoher Wassergehalt bringt noch einen anderen Nachteil mit sich, der darin besteht, daß der Wassergehalt der granulierten Substanz, die erhalten werden soll, hoch sein wird und ein getrennter Trockner erforderlich werden wird.

Obgleich feine feste Teilchen in dem so erhaltenen Hochtemperaturschlamm enthalten sind, besitzen diese festen Teilchen Teilchengrößen innerhalb des oben angegebenen Bereiches und sind gleichmäßig in dem Schlamm dispergiert, wodurch es möglich wird, den Schlamm einer Sprühbett-, Fließbett- oder Wirbelschichtbett-Granuliervorrichtung mittels einer Pumpe zuzuführen, was noch später beschrieben wird. Dank der Natur des Schlammes oder der Aufschlämmung werden Sprühdüsen der Granuliervorrichtung gegen Verstopfen geschützt. Es wird bevorzugt, daß Rühren der Reaktionsmischung in dem Mischtank mit einer Geschwindigkeit von 150 bis 500 Umdrehungen pro Minute durchzuführen. Es wird im allgemeinen bevorzugt, den Schlamm oder die Aufschlämmung bei 80 bis 130°C in dem Mischtank zu halten, obgleich dies in Abhängigkeit von der Zusammensetzung und dergleichen des gewünschten Korn-

binationsdüngers variiert. Die Verweilzeit des Schlammes in dem Mischtank beträgt vorzugsweise 20 Minuten oder weniger und ist vorzugsweise 10 Minuten oder weniger. Eine Verweilzeit, die 20 Minuten überschreitet, ist deshalb nicht wünschenswert, da die Neigung besteht, daß eine Qualitätsänderung des Kombinationsdüngers aufgrund von Wechselwirkungen zwischen den Ausgangsmaterialien der Düngemittelsubstanzen eingeleitet wird.

Der Hochtemperaturschlamm, der in dem Mischtank hergestellt worden ist, wird dann in einen Granulierraum einer Sprühbett-, Fließbett- oder Wirbelschichtbett-Granuliervorrichtung mittels einer Pumpe durch Sprühdüsen eingesprüht und kann an den Primärteilchen, die in dem Granulierraum schweben, haften bleiben. Als derartige Primärteilchen können übermäßig große Körnchen (nach Pulverisierung) und übermäßig kleine Körchen verwendet werden, wobei diese beiden Arten von Körnchen von der Granuliervorrichtung abgezogen und von Granulat mit dem gewünschten Teilchengrößebereich durch einen Klassierer abgetrennt worden sind. Bei der vorliegenden Erfindung kann irgendeine beliebige bekannte Sprühbettoder Ausströmbett-Granuliervorrichtung oder Wirbelschichtbett-Granuliervorrichtung verwendet werden.

Es wird nun eine spezielle Ausführungsform der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung beschrieben.

Ausgangsmaterialien Phosphorsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure oder eine Mischung derselben werden in einen röhrenförmigen Reaktor 1 durch eine Leitung 5 oder 6 eingeführt. Ein Teil des gesamten Ammoniaks, der zum Einstellen des molaren Verhältnisses von Ammoniak zu Phosphorsäure auf 1,4 : 1 erforderlich ist, wird durch eine Leitung 7 zugeführt, um eine Reaktion durchzuführen.

Die Reaktionsmischung von dem röhrenförmigen Reaktor 1 wird in einen Mischtank 2 eingeführt, indem eine Auslaßdüse des röhrenförmigen Reaktors 1 direkt mit dem Mischtank 2 gekoppelt wird. Der Mischtank 2 ist mit einem Hochgeschwindigkeitsrührwerk 3 ausgestattet, das mit 150 bis 500 Umdrehungen pro Minute drehen gelassen werden kann, wodurch in einer kurzen Zeitdauer das Mischen der Reaktionsmischung mit einem festen Ausgangsmaterial, das landwirtschaftlich wirksame Bestandteile wie N, P und/oder K enthält, oder einer wässrigen Lösung oder einer geschmolzenen Flüssigkeit derselben oder einem festen Verschnittmittel oder Streckmittel fertiggestellt werden kann, die durch eine Leitung 8 oder 9 in den Mischtank 2 eingeleitet werden. Andererseits wird der restliche Teil des gesamten Ammoniaks, der den oben angegebenen Anteil übersteigt, durch eine Leitung 10 in den Mischtank 2 eingeführt, wodurch das gewünschte molare Verhältnis erreicht wird. Während diese Misch- oder Reaktionsschritte durchgeführt werden, wird das Wasser von der Reaktionsmischung durch die Reaktionswärme verdampft, die in dem röhrenförmigen Reaktor 1 und/oder dem Mischtank 2 erzeugt wird. Das so verdampfte Wasser wird zusammen mit einer kleinen Menge Ammoniakgas durch eine Leitung 12 zu einem Gas-Scrubber oder Naßabscheider 11 geleitet, wo es mit Wasser, Phosphorsäure, Schwefelsäure oder einer Mischung derselben, die durch eine Leitung 28 zugeführt werden, gewaschen wird. Wasser, Phosphorsäure, Schwefelsäure oder eine Mischung derselben, die Ammoniak absorbiert hat, wird durch eine Leitung 29 zu dem röhrenförmigen Reaktor 1 geleitet. Das so gewaschene Gas wird in die Atmosphäre abgelassen.

Das oben beschriebene feste Ausgangsmaterial, das die landwirtschaftlieh wirksamen Bestandteile enthält, umfaßt z.B. Harnstoff, Ammoniumsulfat, Ammoniumnitrat,

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Ammoniumphosphate, Ammoniumchlorid, Kaliumphosphate, Kalziumsuperphosphat, kalzinierten Phosphatdünger, Kalitunsulfat, Kaliumchlorid, Kaliummetaphosphat, einen Harnstoff-Aldehydkondensat-Dünger, Magnesiumsilikat, Kalziumsilikat, verschiedene Spurenelemente wie Zn, Mn, Mo, Cu, Fe und B usw. Beispiele für geschmolzene Flüssigkeiten, die landwirtschaftlich wirksame Bestandteile enthalten, umfassen Harnstoff, Ammoniumnitrat und dergleichen. Beispiele für Ausgangsmaterial-Verschnittoder Streckmittel umfassen Gips, Bentonit usw. Die wässrige Lösung, die landwirtschaftlich wirksame Bestandteile enthält, umfaßt z.B. eine wässrige Lösung, die aus den oben angegebenen Düngemittelsubstanzen ausgewählte wasserlösliche Substanzen enthält.

Eine vorherbestimmte Menge an Primärteilchen wird durch eine Leitung 17 in eine Sprühbett- oder Ausströmbett-Granuliervorrichtung 15 eingeleitet. Ein nach oben gerichtetes Ausströmbett aus den Primärteilchen wird innerhalb der Granulierungsvorrichtung 15 durch einen Strom aus der erhitzten Luft gebildet, die durch eine Leitung 16 zugeführt wird. Gleichzeitig wird der Hochtemperaturschlamm von dem Mischtank 2 durch eine Pumpe und Leitung 13 zu der Granulierungsvorrichtung 15 geleitet und durch Schlammsprühdüsen 14, die in der Sprühbett- oder Ausström-Granuliervorrichtung 15 in ihrem unteren Teil vorgesehen sind, nach oben gesprüht, wodurch bewirkt wird, daß die so versprühten flüssigen Tröpfchen an den schwebenden Primärteilchen haften bleiben und größer werden, während die so vergrößerten Granulatkörnchen mit dem Luftstrom getrocknet werden.

Das von dem Hochtemperaturschlamm verdampfte Wasser und der Luftstrom, der in der Granuliervorrichtung 15 erzeugt wird und feine Teilchen enthält, werden durch eine Leitung 18 zu einer Trennanlage 19 geleitet, wo die, feinen

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Teilchen entfernt werden, und dann in die Atmosphäre abgelassen. Die durch die Trennanlage 19 aufgesammelten Teilchen werden zu einem Speichertank 22 geleitet.

Die entstandenen Granulatkörner (die eine breite Verteilung der Teilchengrößen von großen bis zu kleinen Abmessungen besitzen) werden nach Vergrößerung in der Granuliervorrichtung 15 durch eine Leitung 20 zu einem Klassierer 21 geleitet, wo sie in drei Gruppen sortiert werden, d.h. in solche Körner, deren Durchmesser innerhalb des gewünschten Teilchengrößebereiches liegen und die zu einem Endprodukt fertiggestellt werden, solche, deren Teilchengrößen größer als die obere Grenze des gewünschten Teilchengrößebereiches sind,und solche, deren Teilchengrößen kleiner als die untere Grenze des gewünschten Teilchengrößebereiches sind, übermäßig große Granulatkörner werden einer Pulverisiervorrichtung 25 zugeführt, während übermäßig kleine Teilchen zeitweilig in dem Speichertank 22 gespeichert werden. Das Endprodukt wird in einem Kühler 23 abgekühlt und durch eine Leitung 24 aus dem System abgelassen. Die übermäßig großen Teilchen werden in der Pulverisiervorrichtung 25 pulverisiert und dann zu dem Klassierer 21 durch eine Leitung zurückgeführt. Die übermäßig kleinen Teilchen, die zwischenzeitlich in dem Speichertank 22 gespeichert worden sind, werden durch eine Leitung 17 zu der Granuliervorrichtung 15 zurückgeführt. Um die Teilchengrößeverteilung am Auslaß der Granuliervorrichtung 15 zu steuern, wird die Menge der übermäßig kleinen Teilchen, die zurückgeführt werden soll, durch eine Zuteileinrichtung 27 gesteuert.

Nach dieser Erfindung kann ein granulierter Kombinationsdünger, der wenigstens zwei Bestandteile, ausgewählt aus N, P und K, enthält, in wirtschaftlicher Weise von einer Reaktionsmischung hergestellt werden, die durch Umsetzen

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von Phosphorsäuref Schwefelsäure, Salpetersäure oder einer Mischung derselben mit Ammoniak in einem röhren-? förmigen Reaktor erhalten worden ist. Da die Aufschlämmung, die von der oben beschriebenen Reaktionsmischung hergestellt worden ist, dem Granulieren in einem Sprühbett, Ausströmbett oder Wirbelschichtbett unterworfen wird, ist es möglich, die Belastung der Trocknung.?stufe in dem Granulierungsverfahren zu senken. Zusätzlich kann die Verdampfung von Wasser von der Reaktionsmischuncr im Verlauf der Herstellung der Aufschlämmung mittels der Reaktionswärme zwischen Ammoniak und Säure durchgeführt werden. Da die Reaktionsmischung in Form der Aufschlämmung oder des Schlammes zu dem Granulierungsschritt ge·*· führt wird, ist es möglich, bei der Herstellung der Aufschlämmung irgendeine gewünschte Düngersubstanz, die wünschenswerte landwirtschaftlich wirksame Bestandteile in gewünschten Konzentrationen enthält, oder ein festes Verschnitt- oder Streckmittel oder Ballaststoffe zu der Reaktionsmischung so hinzuzugeben, daß die Zusammensetzung des beabsichtigten Endproduktes eingestellt wird. Demzufolge kann das Verfahren dieser Erfindung auf die Herstellung von granulösen oder körnigen Kombinationsdüngern beliebiger Zusammensetzung angewendet werden. Weiterhin werden die Ablagerung von Ammoniummonohydrogen*- phosphat und das Verstopfen in dem röhrenförmigen Reaktor bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vermieden, da Ammoniak mit Phosphorsäure in zwei Schritten, d.h. in dem röhrenförmigen Reaktor und in dem Mischtank, umgesetzt wird.

Die Erfindung wird noch weiter durch die folgenden Beispiele beschrieben.

Beispiel 1

Es wurde ein Herste1lungstest eines granulierten Kombina-

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tionsdüngers/ der N und P in Mengen von 18 Gew.-% bzw. 46 Gew.-% (in Werten von P₂ ⁰C) enthielt und Durchmesser im Bereich von 1 bis 3,5 mm besaß, folgendermaßen nach dem Verfahren, das in der beigefügten Zeichnung dargestellt ist, durchgeführt: Der Test wurde unter Verwendung eines rohrförmigen Reaktors mit 50 mm innerem Durchmesser und 2000 mm Länge und eines Mischtanks mit einem wirksamen Volumen von 50 Liter, der mit einem Rührwerk ausgestattet war, das mit 200 Umdrehungen pro Minute rotieren konnte, durchgeführt. Die Ausströmbett-Granuliervorrichtung besaß eine im wesentlichen zylindrische Gestalt und war an ihrem unteren Ende zu einem unigekehrten Kegelstumpf ausgebildet. Ihr Durchmesser war 1000 mm an dem zylindrischen Teil und ihr wirksames Volumen betrug 250 Liter.

In den rohrförmigen Reaktor 1 wurden direkt 373 kg/h flüssiges Ammoniak bei O⁰C durch die Leitung 7, 800 kg/h (in Werten von P₂ ⁰S* ^{54 Gew}·"** Phosphorsäure bei 25°C durch die Leitung 5 und 99 kg/h 98 Gew.-% Schwefelsäure bei 25°C durch die Leitung 6 eingebracht. Zusätzlich wurde der rohrförmige Reaktor 1 mit 2247 kg/h ( in Werten von P₃O₅) 32,4 Gew.-% Phosphorsäure bei 30°C durch die Leitung 28 beschickt. Die letztere Phosphorsäure wurde zuerst als ein Absorptionsmittel in dem Gas-Scrubber 11 benutzt, um Ammoniakgas zurückzugewinnen, das den Dampf begleitete, der in dem Mischtank 2 abgetrennt worden war und dann durch die Leitung 29 in den Reaktor 1 eingeleitet worden war. Die Reaktionsmischung wurde dann in den Mischtank 2 eingeführt, wo sie mit 192 kg/h flüssigem Ammoniak bei O⁰C umgesetzt wurde, das durch die Leitung 10 zugeführt wurde, wodurch 2985 kg/h einer Aufschlämmung bei HO^C geliefert wurde, die 15 Gew.-% Wasser und 46 Gew.-% feste Bestandteile enthielt und im wesentlichen aus Diammoniumhydrogenphosphat und Ammoniumsulfat bestand. Die entstandene Aufschlämmung bzw.

Schlamm wurde, durch oi-e Schlzsrr.-piin.pt* 4 und die Leitungr"13 transportiert cue t^rcN ci.te Soriih.dUsen 14 versprüht/ öle in a(it M>.sst r'r.'-rrdr.ul: ei verrichtung 1ί> ün~ waren^ welche i;nttu Jon. fcloejuH-n Betriebshel betrieben

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der in die GnM--^? 5cü-νΛτι icheingeblasenen Luft 170⁰C

in der Kran«! ii-r*.".rric)»tur>c 7O-7f>°C

der zugefiihrtcn V.M-.'.Ärteilci.c-ri 2710 - 2760 Ug/h.

Se wurden vergrößerte *^rA'-_:i}iarK.K_iTäci>en eines Kcmbinationsdüngerß am Auslaß dar Lcitui.o Γύ rat e.iner iJate von SI00 bis 5240 kg/h orhftitei:, E»c*r tv*as?erQ<?halt in den ver-Granuiätköineu. lictrua l/S bis 2,5 Cew.--i..

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Beispiel 2

Es wurde ein Herstellungstest für granulierten Kombinationsdünger/ der N, P und K in Mengen von entsprechend 19 Gew.-%, 19 Gew.-% (in Werten von P₂O₅) bzw. 19 Gew.-% (in Werten von K₃O) enthielt und Durchmesser im Bereich von 1 bis 4 mm besaß, folgendermaßen nach dem gleichen Verfahren, das in Beispiel 1 verwendet worden war, durchgeführt:

In den röhrenförmigen Reaktor 1 wurden auf die gleiche Weise wie bei Beispiel 1 259 kg/h flüssiges Ammoniak bei O⁰C durch die Leitung 7, 1253 kg/h (in Werten von P₃O₅) 54 Gew.-% Phosphorsäure bei 25°C durch die Leitung 5, 65 kg/h 98 Gew.-% Schwefelsäure bei 25°C durch die Leitung 6 und 583 kg/h (in Werten von Ρ,Ο-) 21,7 Gew.-% Phosphorsäure bei 3O°C durch die Leitung 28 eingeführt. Die entstandene Reaktionsmischung wurde in den Mischtank 2 eingeleitet und mit 1267 kg/h Kaliumchlorid mit Teilchengrößen von 1000 um oder kleiner, das auf Raumtemperatur gehalten wurde, und 1196 kg/h einer 96 Gew.-% wässrigen Lösung von Harnstoff,* die bei 11O°C durch die Leitung 9 zugeführt wurde, zusammengebracht, wodurch eine Aufschlämmung mit einer Temperatur von 1O5°C mit einer Rate von 4161 kg/h erhalten wurde, die 6 Gew.-% Wasser und 30,5 Gew.-% feste Bestandteile enthielt. Die so erhaltene Aufschlämmung bzw. der Schlamm wurde durch die Schlammpumpe 4 und die Leitung 3 geleitet und durch die Sprühdüsen 14 der Ausströmbett-Granuliervorrichtung 15 versprüht, die unter den folgenden Betriebsbedingungen betrieben wurde:

Menge der in die Granuliervorrichtung· _

eingeblasenen Luft ~" 8500 Nirr/h

Temperatur der in die Granuliervor- ' richtung eingeblasenen Luft 50 C

Temperatur in der Granuliervorrichtung 55-60 C

Menge der zugeführten Primärteilchen 4030 - 4270 kg/h,

Es wurden vergrößerte Granulatkörner eines Kombinat ions-' düngers mit einer Rate von 7865 bis 8345 kg/h erhalten. Diese Granulatkörner besaßen einen Wassergehalt von 1 bis 1,5 Gew.-%.

Der so granulierte Kombinationsdünger wurde mit dem Klassierer 21 in die Körner mit Durchmessern innerhalb des gewünschten Teilchengrößebereiches für das Endprodukt, die Körner mit übermäßig großen Teilchengrößen und die Körner mit übermäßig kleinen Teilchengröße^ sortiert, die im Mittelwert in gleicher Reihenfolge 49,6 %, 1,0 % bzw. 49,4 % ausmachten. Das Endprodukt wurde mit einer Rate von 3840 bis 3920 kg/h erhalten. Das Endprodukt wurde in dem Kühler 23 auf 45°C"abgekühlt und dann aus dem System abgezogen.

Claims

Patentansprüche

1.

Verfahren zur Herstellung eines granulierten Kombinationsdüngers, der wenigstens zwei landwirtschaftlich wirksame Bestandteile, ausgewählt aus N;, P und K, enthält, dadurch gekennzeichnet , daß Phosphorsäure, Schwefelsäure oder Salpetersäure oder eine Mischung derselben und Ammoniak in einem röhrenförmigen Reaktor umgesetzt werden, um eine Lösung zu bilden, die Diammoniumhydrogenphosphat, Ammoniumdihydrogenphosphat, Ammoniumsulfat, Ammoniumnitrat oder eine Mischung derselben enthält? die Lösung in einen Mischtank eingeleitet und entweder ihr Wasser verdampfen gelassen wird, um einen Hochtemperaturschlamm mit einem Flüssigkeitsgehalt von 40 bis 90 Vol.%

zu erhalten, oder ihr Wasser verdampfen gelassen wird und gleichzeitig eine feste Düngersubstanz oder ein festes Verschnitt- oder Streckmittel oder Ballaststoffe mit Teilchengrößen von 50 bis 1000 /am oder eine geschmolzene flüssige oder wässrige Lösung einer Düngersübstanz mit der Lösung gemischt wird, um einen Hochtemperaturschlamm mit einem Flüssigkeitsgehalt von 40 bis 90 Vol.-% zu erhalten; der so erhaltene Hochtemperaturschlamm in den Raum einer Granulierzone einer Sprühbett- oder Ausstrombett-Granuliervorrichtung oder einer Wirbelschichtbett-Granuliervorrichtung eingesprüht wird, um dadurch den so versprühten Schlamm an Primärteilchen haften zu lassen, die in dem Raum schweben, und so vergrößerte Granulatkörner zu bilden, und die so vergrößerten Granulat·^ körner getrocknet und/oder gekühlt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Temperatur des Schlammes von 80 C bis 130°C reicht.

3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet., daß der Schlamm einen Flüssigkeitsgehalt von 40 bis 60 Vol-% aufweist.

4« Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß die Düngersubstanz eine Verbindung ist, die wenigstens ein Element, ausgewählt aus N, P und K, oder ein Spurenelement enthält.

5. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch

gekennzeichnet , daß das feste

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Verschnitt- oder Streckmittel Gips oder Bentonit ist.

6. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß die geschmolzene Flüssigkeit der Düngersubstanz geschmolzener Harnstoff oder Ammoniumnitrat ist.

7. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit der Aufschlämmung bzw. des Scnlaromes in dem Mischtank 20 Minuten oder weniger beträgt und der Schlamm mit 150 bis 500 Umdrehungen pro Minute gerührt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß die Primärteilchen die gleiche Zusammensetzung wie der granulierte Kombinationsdtinger besitzen.

9. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß Phosphorsäure oder eine Mischung aus Phosphorsäure und Schwefelsäure oder Salpetersäure mit Ammoniak in dem röhrenförmigen Reaktor auf solch eine Weise umgesetzt werden, daß das molare Verhältnis von Ammoniak zu Phosphorsäure in dem entstehenden Ammoniumphosphat in einer Reaktionsmischung von 1,3 bis 1,6 zu 1 reicht und die Reaktionsmischung dann in dem Mischtank so umgesetzt wird, daß das molare Verhältnis von Ammoniak zu Phosphorsäure in dem entstehenden Ammoniumphosphat in einen Bereich von 1,4 bis 2,0 zu 1 fällt.