DE2459895B2 - Zerstäubungsgetrocknete niedrigschmelzende basische Farbstoffe und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Zerstäubungsgetrocknete niedrigschmelzende basische Farbstoffe und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
CH3O
ιϊ |
/ \ |
\ S |
N ι |
I CH3 |
Zerstäuberscheibe oder eine Zerstäuberdüse ist
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zerstäubungsorgan auf eine Temperatur von ca. 40° C gekühlt ist
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zerstäubungsorgan auf eine Temperatur von ca. 40° C gekühlt ist
4. Verfahren gemäß Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet
daß als wasserlösliche Salze starker
ίο anorganischer Säuren Natriumsulf alt oder Kaliumchlorid
oder eine Mischung davon verwendet werden.
5. Zerstäubungsgetrocknete basische Farbstoffe, die einen Schmelzpunkt oder Zersetzungspunkt
is zwischen 30 und 1500C aufweisen, bestehend aus
mindestens 5% eines wasserlöslichen Salzes einer starken anorganischen oder schwachen organischen
Säure, einem der Farbstoffe der Formel
N-CH2CH2OH
C2H5
C2H5
HSO?
CH3O
C2H5
CH3
ZnCIf
C2H5
C2H5
ZnCl?
CH3
sowie gegebenenfalls CoupagemiUeln.
ZnCl?
Es sind Verfahren bekannt, wonach basische Färbstoffe
im Vakuumtrockenschrank oder im Schaufeli.„—
\J\ IVIIVI
Verfahren fällt der Farbstoff jedoch in einer uneinheitlichen Form an, teils stark stäubend, teils in groben
Stärken In iedem Fall muß der Farbstoff in der Mühle
auf eine enge Kornverteilung gemahlen und auf Handelsstärke gemischt werden, was mit einer zusätzlichen
Staubbelästigung verbunden ist Zudem hat sich gezeigt daß beim Mahlen die basischen Farbstoffe
zusammenbacken können. Während des Trocknungs-Verlaufes von ca. 24 Stunden kann zudem die
Restfeuchte nicht kontrolliert werden, so daß das Produkt stets übertrocknet wird.
Diese Schwierigkeiten lassen sich umgehen, wenn diese Operationen der Farbstoff-Standardisierung in
einem geschlossenen System durchgeführt werden. Eine Möglichkeit bietet die Zerstäubungstrocknung. Hierbei
wird von einer wäßrigen pumpbaren Farbstoff-Suspension ausgegangen, wobei der Farbstoff nach der
Trocknung in der Handelsform anfällt Das Austragen aus dem Zerstäubungstrockner läßt sich dabei staubfrei
ausführen, wenn der getrocknete Farbstoff in einem nachgeschalteten Arbeitsprozeß mit einem Staubbindemittel
vermischt wird. Dieses Zerstäubungstrocknungs-Verfahren
kann jedoch, angewandt auf basische Farbstoffe, nur mit solchen Farbstoffen ausgeübt
werden, die eine hohe Zersetzungs- und Erweichungstemperatur aufweisen, so daß die Gefahr des Anklebens
an der Wand des Zerstäubers nicht besteht. Aus diesem Grunde können basische Farbstoffe, welche einen
niedrigen Erweichungspunkt aufweisen, nach dieser Methode nicht getrocknet werden.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich das Zerstäubungstrocknungs-Verfahren auch zur
Trocknung von leicht schmelzenden, zersetzenden basischen Farbstoffen eignet, welche bis jetzt noch nicht
zerstäubungsgetrocknet werden können, wenn im Zerstäubungsapparat ein gekühltes Zerstäubungsorgan
verwendet wird.
Demgemäß wird ein Verfahren zum Zerstäubungstrocknen von basischen Farbstoffen, die einen Schmelzpunkt
oder Zersetzungspunkt zwischen 30 und 1500C
aufweisen, vorgeschlagen, das darin besteht, daß man eine wäßrige Suspension des kristallinen Farbstoffes mit
einer Teilchengröße von 1 bis 100 μ, enthaltend mindestens 5%, bezogen auf die trockene Farbstoffmenge
eines wasserlöslichen Salzes einer starken anorganischen oder schwachen organischen Säure als
ein die Suspension stabilisierender und die kristalline Modifikation erhaltender Zusatzes, mittels eines auf
eine Temperatur von 25—6O0C gekühlten Zerstäubungsorgans
zerstäubt.
Erfindungsgemäß kommen niedrigschmelzende basische Farbstoffe in Betracht, wobei unter niedrigschmelzend
solche zu verstehen sind, deren Schmelzpunkt oder Zersetzungspunkt (Restfeuchte enthaltende Proben)
zwischen 30 und 1500C liegt.
Diese basischen, d. h. kationischen Farbstoffe besitzen ein farbiges Kation und ein farbloses Anion und gehören
den verschiedensten chemischen Klassen an. Es handelt sich um Salze, beispielsweise Chloride, Sulfate oder
Oniumchloride oder Metallhalogenide beispielsweise Zinkchlorid-Salze von Azofarbstoffen, wie Monoazo-,
Disazo- und Polyazofarbstoffen, um Anthrachinonfarbstoffe, Phthalocyaninfarbstoffe, um Diphenylmethan- bo
und Triarylmethanfarbstoffe, um Methin-, Polymethin- und Azomethinfarbstoffe, um' Thiazol-, Ketonimin-,
Acridin-, Cyanin-, Nitro-, Chinolin-, Benzimidazole Xanthen-, Azin-, Oxazin- und Thiazinfarbstoffe.
Derartig basische Farbstoffe sind unter den verschiedensten Bezeichnungen im Handel.
Um niedrigschmelzende basische Farbstoffe erfolgreich Zerstäubungstrocknen zu können, ist es notwendig,
diese in mikroskopisch kristalliner Modifikation vorliegen zu haben, wobei diese Kristalle eine Größe von
höchstens 100 μ aufweisen sollen. Suspensionen, die
größere Kristalle enthalten, werden, um die Partikelgröße
auf ca. 100 μ zu beschränken, naßgemahlen. Man enthält diese kristalline Modifikation in der Farbstoff-Synthese
z. B. durch Umfallen der amorphen Form aus wäßrigem Medium oder durch langsames Abkühlen
einer die amorphe Form enthaltenden warmen Lösung.
Um die Suspension als solche zu stabilisieren und die kristalline Modifikation des Farbstoffes zu erhalten, ist
es notwendig, dieser wäßrigen Farbstoff-Suspension als Zusätze wasserlösliche Salze starker anorganischer
Säuren oder auch deren Gemische, oder auch schwacher organischer Säuren beizugeben, wie z. B.
Halogenide, Sulfate, Phosphate oder Oxalate und Acetate, z. B. Natriumacetat Insbesondere kommen
Chloride, Sulfate und Phosphate der Alkalimetalle, wie Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Ammoniumchlorid, Mononatriumhydrogenphosphat
und Natriumhydrogensulfat oder der Erdalkalimetalle, wie Magnesium und Calcium, ferner der Metalle, wie Aluminium, Zink und
Eisen, in Frage. Besonders bevorzugt sind in diesem Zusammenhang vor allem Natriumsulfat und Kaliumchlorid
oder eine Mischung davon.
Es versteht sich, daß je nach der Menge der zugesetzten Salzmenge an Farbstoffen hochkonzentrierte
oder weniger hoch konzentrierte zerstäubungsgetrocknete Präparationen entstehen.
Das eigentliche Zerstäubungs-Verfahren kann man in zwei Stufen gliedern:
a) Bereitung der zu zerstäubenden Farbstoff-Suspension; und
b) das Zerstäubungstrocknungs-Verfahren.
Daran anschließend kann, sofern gewünscht, noch ein weiterer Schritt, nämlich die Entstäubung des getrockneten
Farbstoffes vorgenommen werden.
Die Bereitung der zu zerstäubenden Farbstoff-Suspension
gemäß a) geschieht derart, daß man den definitionsgemäßen basischen Farbstoff entweder in
seiner Pulverform oder in Form eines wäßrigen Preßkuchens, wobei er jeweils in der kristallinen
Modifikation vorliegt, in einer wäßrigen Lösung suspendiert und man dieser Suspension mindestens 5%,
bezogen auf das Trockengewicht des Farbstoffes, eines definitionsgemäßen Zusatzes, insbesondere Kaliumchlorid
und/oder Natriumsulfat, zusetzt. Gegebenenfalls durch Zusatz von etwa 10%iger wäßriger Natronlauge
bzw. 10%iger wäßriger Schwefelsäure wird der pH-Wert der Suspension auf einen solchen Wert
eingestellt, daß der Farbstoff nicht zerstört wird. Der günstigste pH-Bereich liegt zwischen 4 und 5. Eine
Auflösung der Farbstoff-Kristalle, so daß eine Farbstoff-Lösung entsteht, muß verhindert werden, da sich
Farbstoff-Lösungen zum Zerstäubungstrocknen nicht eignen.
Häufig ist noch eine weitere Coupagezugabe zur Suspension erforderlich, um den Farbstoff auf Handelsstärke einzustellen. Diese Coupagemittel sollen die
Eigenschaft haben, unter den vorgegebenene Bedingungen trocknungsfähig zu sein, dann sollen sie nicht mit
dem Farbstoff der Suspension in Wechselwirkung treten und sollen andererseits die stabilisierende
Wirkung des Zusatzes nicht aufheben. Besonders bewährt haben sich Natriumchlorid, Kaliumsulfat,
Natriumsulfat, Ddxtrin, Knochenleim oder Ammoniumchlorid.
Das Zerstäubungstrocknungs-Verfahren gemäß b) erfolgt ζ. B. unter Gleichstromführung, & h. das
zerstäubte Trockengut bewegt sich in Richtung der Trocknungsluft, in einem Zerstäubungstrockner-Apparat,
der mit einem Zerstäubungsorgan, welches gekühlt ist, versehen ist Dieses Organ kann z. B. eine durch Luft
oder ein inertes Gas oder durch Wasser gekühlte Zerstäuberscheibe sein oder eine wasser- oder luftgekühlte
Ein- oder Zweistoffdüse. Dabei ist es wesentlich, um ein Schmierigwerden des Farbstoffes zu verhindern,
dieses Zerstäubungsorgan auf eine Temperatur von ca. 25 bis 60° C, insbesondere ca. 400C, zu kühlen. Die
Farbstoff-Suspension, welche den suspendierten kristallinen basischen Farbstoff enthält, wird dann mit einer
Temperatur von vorzugsweise Ij bis 30° C über eine Pumpe auf dieses gekühlte Zerstäubungsorgan gebracht
und bei einer Eintrittstemperatur der Trocknungsluft von ca. 140 bis 210° C, welche Temperatur normalerweise
über dem Schmelzpunkt bzw. der Zersetzungstemperatur des Farbstoffes liegt, und einer Austrittstemperatur
der Luft von etv τ 60 bis 9O0C zerstäubungsgetrocknet.
Die Kühlung des Zerstäubungsorgans verhindert dabei, daß die Anscb'ammung während der Zerstäubung
erwärmt wird. Die Verweilzeit des Farbstoffes im Zei i ta ubungstrockner beträgt ca. 45 Sekunden.
Man erhält nach dieser Methode einen zerstäubungsgetrockneten basischen Farbstoff, welcher z. B. aus
Hohlkugeln besteht, in denen die ursprünglichen Partikel erhalten bleiben, und wobei ein Verschmelzen
des Farbstoffs wie im Schaufeltrockner vermieden wird, und welcher, gegebenenfalls mit einem Staubbindemittel
vermischt, in handelsfertiger Form vorliegt Dieser zerstäubungsgetrocknete basische Farbstoff ist ausgezeichnet
durch seine Homogenität, gute Kaltwasserlöslichkeit und Rieselfähigkeit Er weist eine Restfeuchte
von etwa 1 bis 7% auf.
Gegenüber der konventionellen Trocknung im Schaufeltrockner bzw. Vakuumschrank weist das
erfindungsgemäße Verfahren folgende Vorteile auf:
Restfeuchte und Partikelgröße lassen sich steuern; das Verfahren läßt sich kontinuierlich ausführen; eine
Mahlung in der Mühle entfällt; das zerstäubungsgetrocknete Pulver ist homogener als gemahlenes. Z.ud?m
ist dieses Verfahren ein produkteschonendcc Ve; fahren, infolge des Verdunstungseffektes und der kürzeren
Verweildauer des Farbstoffes im Trocknungsaggregat von ca. 45 Sekunden, was zur Folge hat daß keine
Agglomeration der Pi imärpartikel erfolgt und die Wärmebelastung des Produktes sehr gering ist; es ist
ferner ausgezeichnet durch eine Einsparung von Arbeitsprozessen.
In den folgenden Beispielen sind Temperaturen in Grad Celsius angegeben. Die Bezeichnung 1 μ gibt die
Größe von 0,000001 Meter an.
In einem 2-1-Becherglas werden 70 g Natriumsulfat
(wasserfrei) und 70 g Kaliumchlorid in 1000 ml Wasser
gelöst. Unter Rühren werden 400 g feuchter Preßku-3«
chen (Feststoffgehalt 50%) des Farbstoffes der Formel
CH3O | \ | ν | S |
/ \ | |||
\ S | |||
N ι |
|||
I CH3 |
|||
C — N = N
HSO?
(Zersetzungstemperatur 120°), wobei der Farbstoff in
kristalliner Form (Korngröße ca. 100 μ) vorliegt, in diese
Lösung eingetragen. Anschließend wird 1 Stunde bei Raumtemperatur gerührt. Durch Zugabe von 10%iger
Schwefelsäure wird die Farbstoffsuspension auf einen pH-Wert von 5 eingestellt.
Diese Farbstoffsuspension, die nicht wärmer als 30° sein darf, wird nach Passieren eines Siebes (Maschenweite 1 mm) sodann in einen Zerstäubungstrockner,
welcher eine durch Luft gekühlte Zerstäubungsscheibe (auf ca. 40° gekühlt) enthält, durch Zerstäubung bei
einer Lufteintrittstemperatur von 150° und einer Luftaustrittstemperatur von 70° getrocknet.
Man erhält einen zerstäubungsgetrockneten basischen Farbstoff mit einer Restfeuchte, die unter 7%
liegt
Durch Bemischen eines Entstäubungsmittels kann dieser Farbstoff in eine staubfreie Handelsform
übergeführt werden.
Verwendet man anstelle der Mischung von 70 g Natriumsulfat und 70 g Kaliumchlorid die in folgender
Tabelle aufgeführten Mischungen in den dort angegebenen Mengen (in Gramm), so erhält man bei im übrigen
gleicher Arbeitsweise ebenso gut zerstäubungsgetrocknete Farbstoffe.
70 g
70 g
70 g
90 bis 130 g
10 bis 50 g
10 bis 50 g
90 bis 130 g
10 bis 50 g
10 bis 50 g
70 g
70 g
70 g
70 g
20 g
50 g
20 g
50 g
Natriumsulfat und
Zinkchlorid
Zinkchlorid
Natriumsulfat und
Mononatriumhydrogenphosphat
Mononatriumhydrogenphosphat
Natriumchlorid und
Mononatriumhydrogenphosphat
Mononatriumhydrogenphosphat
Natriumhydrogensulfal und
Ammoniumchlorid
Ammoniumchlorid
Kaliumchlorid
Natriumacetat und
Mononatriumhydrogensulfat
Natriumacetat und
Mononatriumhydrogensulfat
Ersetzt man im Beispiel 1 die Mischung von 70 g Natriumsulfat und 70 g Kaliumchlorid in 1000 ml
Wasser durch eine geringere Menge eines Salzes, beispielsweise durch 20 g Kaliumchlorid in 300 ml
Wasser, so erhält man bei im übrigen analoger Arbeitsweise eine an Farbstoff hochkonzentrierte
Handeisform.
In einem 2-1-Becherglas werden 1300 ml Wasser
vorgelegt. Dann werden unter Rühren 270 g wasserfrei-
es, gemahlenes Natriumsulfat innerhalb von 30 Minuten zugegeben. In die erhaltene Lösung werden 600 g
feuchter Preßkuchen (Feststoffgehalt 50%) des Farbstoffes der Formel
C2H5
ZnCl?
(Zersetzungstemperatur 150°), wobei der Farbstoff in
kristalliner Form (Korngröße ca. 100 μ) vorliegt, in diese Lösung eingetragen. Anschließend wird zur Homogenisierung
2 Stunden bei Raumtemperatur gerührt. Der pH-Wert wird durch Zugabe von 10%iger Schwefelsäure
auf 4 eingestellt.
Die erhaltene Farbstoffsuspension, deren Temperatur nicht über 40° liegen soll, wird nach dem Passieren
durch ein Sieb (1 mm Maschenweite) sodann in einem Zerstäubungstrockner, welcher eine durch Luft gekühlte
Zerstäubungsscheibe (auf ca. 40° gekühlt) enthält, durch Zerstäubung bei einer Lufteintrittstemperatur
von 150° und einer Luftaustrittstemperatur von 70° getrocknet. Man erhält einen zerstäubungsgetrockneten
basischen Farbstoff mit einer Restfeuchte unter 7%. jo
Durch Beimischen eines Entstäubungsmittels kann dieser Farbstoff in eine staubfreie Handelsform
übergeführt werden.
Verwendet man anstelle der 270 g Natriumsulfat und 1300 ml Wasser 15 g Kaliumchlorid und 100 ml Wasser
als Anschlämmlösung, so läßt sich ein farbstoffreicheres Produkt herstellen.
In ein 1000-ml-Becherglas werden bei Raumtemperatur
200 ml Wasser vorgelegt. Unter Rühren werden 56 g Dextrin während 10 Minuten zugegeben. Anschließend
werden 56 g Natriumsulfat (wasserfrei) eingetragen. In dieses Dextrin-Natriumsulfat-Gemisch werden sodann
0,2 g Silikonentschäumer (verhindert eine Volumenausdehnung) und 0,25 g eines Verdickungsmittels, welches
ein Sedimentieren der suspendierten Partikel verhindert, sowie 200 g feuchter Preßkuchen (Feststoffgehalt
70%) des Farbstoffes der Formel
C2H5
C2H5
ZnCl?
(Zersetzungstemperatur 150°) gegeben, wobei die Farbstoffkristalle nicht größer als 15 μ sind. Nach einer
Mischdauer von ca. 2 Minuten ist die Suspension homogenisiert; pH-Wert 5, maximale Temperatur der
Suspension 30°. Die erhaltene Farbstoffsuspension wird nach dem Passieren durch ein Sieb (1 mm Maschenweite)
sodann in einem Zerstäubungstrockner, welcher eine durch Luft gekühlte Zerstäubungsscheibe (auf ca. 40°
gekühlt) enthält, durch Zerstäubung getrocknet (Lufteintrittstemperatur
160°, Luftaustrittstemperatur 70°).
Man erhält einen zerstäubungsgetrockneten basischen Farbstoff mit einer Restfeuchte unter 7%.
Durch Beimischen eines Entstäubungsmittels kann dieser Farbstoff in eine staubfreie Handelsform
übergeführt werden.
100 ml Wasser werden in einem 250-ml-Becherglas
vorgelegt Unter Rühren werden 30 g Dextrin innerhalb von 2 Minuten zugegeben und anschließend 30 g
Kaliumchlorid eingetragen. Schließlich gibt man noch einen Silikonentschäumer zu, der das Ansteigen des
Volumens verhindert
Das erhaltene wäßrige Gemisch wird in ein 2-1-Becherglas überführt und in dieses 500 g des
Farbstoff-Preßkuchens (Feststoffgehalt 50%) gemäß Beispiel 3 eingetragen. Anschließend wird während ca.
so 20 Minuten homogenisiert und mit 10%iger Natronlauge auf einen pH-Wert von 4 eingestellt.
Die erhaltene Farbstoffsuspension, deren Temperatur nicht über 30° liegen soll, wird vor der Zerstäubung
durch ein Sieb von 1 mm Maschenweite passiert und sodann in einem Zerstäubungstrockner, welcher eine
durch Luft gekühlte Zerstäubungsscheibe (auf ca. 40° gekühlt) enthält, durch Zerstäubung getrocknet (Lufteintrittstemperatur
160°, Luftaustrittstemperatur 70°).
Man erhält einen zerstäubungsgetrockneten basisehen Farbstoff mit einer Restfeuchte unter 7%.
Durch Beimischen eines Entstäubungsmittels kann dieser Farbstoff in eine staubfreie Handelsform
übergeführt werden.
In einem 1000-ml-Becherglas werden 200 ml Wasser
bei Raumtemperatur vorgelegt Unter Rühren werden
darin 40 g Dextrin gelöst und innerhalb von 5 Minuten 40 g Natriumsulfat (wasserfrei) zugegeben. In dieses
wäßrige Gemisch werden sodann 200 g eines feuchten Preßkuchens (Feststoffgehalt 53%) des Farbstoffes der
Formel
(C2Hs)2N
N(C2Hs)2
Cls
(Zersetzungstemperatur 120°) eingetragen (Partikelgröße 20 μ), wobei der Farbstoff in kristalliner Form
vorliegt. Man rührt ca. 60 Minuten weiter. pH-Wert 4. Die erhaltene Farbstoffsuspension, deren Temperatur
O2N
N = N
CH2CH3
10
nicht über 30° liegen darf, wird durch ein Sieb von 1 mm Maschenweite passiert und sodann in einem Zerstäubungstrockner,
welcher eine durch Luft gekühlte Zerstäubungsscheibe (auf ca. 40° gekühlt) enthält, durch
Zerstäubung getrocknet (Lufteintrittstemperatur 150°, Luftaustrittstemperatur 70°).
Man erhält einen zerstäubungsgetrockneten basischen Farbstoff mit einer Restfeuchte unter 7%.
Durch Beimischen eines Entstäubungsmittels kann dieser Farbstoff in eine staubfreie Handelsform
übergeführt werden.
In einem 2000-ml-Becherglas werden 400 ml Wasser
vorgelegt. Darin werden bei Raumtemperatur 30 g Kaliumchlorid gelöst. In diese Lösung werden unter
Rühren 455 g eines feuchten Preßkuchens (Feststoffgehalt 66%) des Farbstoffes der Formel
Cle
CH2CH2-N
(Zersetzungstemperatur 140°) eingetragen (Partikelgröße 20 μ), wobei der Farbstoff in kristalliner Form
vorliegt. Man rührt zur Homogenisierung ca. 60 Minuten. Anschließend wird diese Farbstoffsuspension
(pH-Wert 4,5) auf 5° durch Eiszusatz gekühlt. Die erhaltene Farbstoffsuspension, die die obere Temperatur
von 30° nicht übersteigen darf, wird sodann nach dem Passieren durch ein Sieb (1 mm Maschenweite) in
einem Zerstäubungstrockner, welche eine durch Luft gekühlte Zerstäubungsscheibe (auf ca. 40° gekühlt)
enthält, durch Zerstäubung getrocknet (Lufteintrittstemperatur 160°, Luftaustrittstemperatur 70°).
Man erhält einen zerstäubungsgetrockneten basischen Farbstoff mit einer Restfeuchte unter 7%.
Durch Beimischen eines Entstäubungsmittels kann dieser Farbstoff in eine staubfreie Handelsform
übergeführt werden.
35
In einem 3000-ml-Becherglas werden 1200 ml Wasser
4» vorgelegt. Unter Rühren werden bei Raumtemperatur 280 g Natriumsulfat (wasserfrei) zugegeben. In diese
erhaltene Lösung werden 1000 g eines feuchten Preßkuchens (Feststoffgehalt 43%) des Farbstoffes der
Formel
OCH3
HSO?
(Zersetzungstemperatur 190") eingetragen, wobei der
Farbstoff in kristalliner Form (Korngröße 70 μ) vorliegt Zur Homogenisierung wird während 4 Stunden gerührt
Die Farbstoffsuspension (höchste zulässige Temperatur 40°) wird anschließend gesiebt und durch Zugabe von
10%iger Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 5 gebracht und sodann in einem Zerstäubungstrockner,
welcher eine durch Luft gekühlte Zerstäubungsscheibe t>5 (auf ca. 40° gekühlt) enthält, durch Zerstäubung
getrocknet (Lufteintrittstemperatur 200°, Luftaustrittstemperatur 70°).
Man erhält einen zerstäubungsgetrockneten basischen Farbstoff mit einer Restfeuchte unter 7%.
Durch Beimischen eines Entstäubungsmittels kann dieser Farbstoff in eine staubfreie Handelsform
übergeführt werden.
In einem 2000-ml-Becherglas werden 800 ml Wasser vorgelegt Unter Rühren werden bei Raumtemperatur
300 g Natriumsulfat (wasserfrei) zugegeben. In diese
11 12
Lösung werden 400 g eines feuchten Preßkuchens (Feststoffgehalt 51,5%) des Farbstoffes der Formel
CH3O
' M Vl Μ—Λ' X
NO2
αΘ
(Zersetzungstemperatur 130°) eingetragen, wobei der Farbstoff in kristalliner Form vorliegt. Man rührt
zwecks Homogenisierung für ca. 1 Stunde bei Raumtemperatur, wobei durch Zugabe von 10°/oiger
Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 4 eingestellt wird. Die Suspension, die Partikel von 2 bis 20 μ enthält, wird
auf eine Temperatur gebracht, die unter 30° liegt. Anschließend wird die Farbstoffsuspension gesiebt und
sodann in einem Zerstäubungstrockner, welcher eine durch Luft gekühlte Zerstäubungsscheibe (auf ca. 40°
gekühlt) enthält, durch Zerstäubung getrocknet (Lufteintrittstemperatur 150°, Luftaustrittstemperatur 70°).
Man erhält einen zerstäubungsgetrockneten basischen Farbstoff mit einer Restfeuchte unter 7%.
Durch Beimischen eines Entstäubungsmittels kann dieser Farbstoff in eine staubfreie Handelsform
übergeführt werden.
In einem 2000-ml-Becherglas werden 350 ml Wasser
vorgelegt und unter Rühren bei Raumtemperatur nacheinander 80 g Natriumsulfat (wasserfrei) und 80 g
Kaliumchlorid zugegeben. In diese Suspension werden 500 g eines feuchten Preßkuchens (Feststoffgehalt 40%)
des Farbstoffes der Formel
CH | 3 | |
N Il |
||
/ N |
\ | N = |
CH | 3 |
CH3
ZnCf
(Zersetzungstemperatur 140°) eingetragen, wobei der Farbstoff in kristalliner Form vorliegt (Partikelgröße 20
bis 70 μ). Man rührt zwecks Homogenisierung ca. 30 Minuten weiter. Mit 10%iger Natronlauge wird die
Suspension auf einen pH-Wert von 4 eingestellt. Die Temperatur der Suspension wird unter 30° gehalten.
Anschließend wird gesiebt und sodann in einem Zerstäubungstrockner, welcher eine durch Luft gekühlte
Zerstäubungsscheibe (auf ca. 40° gekühlt) enthält, durch Zerstäubung getrocknet (Lufteintrittstemperatur
160°, Luftaustrittstemperatur 70").
Man erhält einen zerstäubungsgetrockneten basischen Farbstoff mit einer Restfeuchte unter 7%.
Durch Beimischen eines Entstäubungsmittels kann dieser Farbstoff in eine staubfreie Handelsform
übergeführt werden.
Werden die 350 ml Wasser und 80 g Natriumsulfat und 80 g Kaliumchlorid durch 100 ml Wasser und 20 g
Kaliumchlorid ersetzt, so erhält man ein farbstoffreicheres Produkt
In einem 1-Liter-Becherglas werden 20 g Kaliumchlorid
in 500 ml Wasser bei 20° gelöst In diese vorgegebene Lösung werden sodann 200 g des trockenen
pulverförmigen Farbstoffes gemäß Beispiel 1 unter
Rühren eingetragen, wobei eine Suspension entsteht Anschließend wird 1 Stunde bei Raumtemperatur
homogenisiert und gesiebt Der pH-Wert wird auf ca. 4
eingestellt Die Temperatur der Suspension wird unter 30° gehalten. Sodann wird diese Suspension im
Zerstäubungstrockner, welcher eine durch Luft gekühlte Zerstäubungsscheibe (auf ca. 40° gekühlt) enthält,
durch Zerstäubung getrocknet (Lufteintrittstemperatur 150 bis 180°, Luftaustrittstemperatur ca. 70°).
Man erhält einen zerstäubungsgetrockneten basischen Farbstoff mit einer Restfeuchte unter 7%.
45 Beispiel Π
Ein Farbstoff-Preßkuchen bzw. -Pulver gemäß den Beispielen 1 — 10 wird mit Wasser und Kaliumchlorid,
so welches ganz oder teilweise durch Natriumsulfat, Dextrin oder Harnstoff ersetzt sein kann, zu einer
Suspension verrührt Die so erhaltene Farbstoffsuspension wird mit der obengenannten Coupage auf die
gewünschte Konzentration des Farbstoffpulvers eingestellt und auf einen pH-Wert von ca. 4 bis 5 gebracht
Sodann wird diese Farbstoffsuspension, welche auf eine Temperatur von ca. 30° gebracht wird, in einem
großtechnischen Zerstäubungstrockner (Ausstoß von mehreren 100 kg Trockenware/Stunde) der mit einer
durch Luft auf ca. 40° gekühlten Zerstäubungsscheibe oder mit einer durch Wasser auf ca. 40° gekühlten
Zerstäubungsdüse versehen ist, zerstäubt und mit Heißluft getrocknet Das zerstäubungsgetrocknete
Farbstoffpulver scheidet sich dabei zum Teil im unteren Konus, zum Teil in den nachgeschalteten Trockenentstäubern
ab und wird in einem Mischer ausgetragen, in dem es gegebenenfalls mit einem Staubbindemittel
gemischt wird.
13 14
Man erhält so eine fertige zerstäubungsgetrocknete vorhanden ist, erübrigt sich eine separate Salzzugabe. In
Farbstoff-Handelsform. solchen Fällen genügt es, den Preßkuchen oder den
In Fällen, wo der definitionsgemäße Salzzusatz Rohfarbstoff in Wasser anzuschlämmen und diese
bereits im Preßkuchen oder im getrockneten Rohfarb- Suspension erfindungsgemäß zu zerstäuben,
stoff zur Isolation dessen beigegeben wird und damit 5
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung zerstäubungsgetrockneter
basischer Farbstoffe, die einen Schmelzpunkt oder Zersetzungspunkt zwischen 30 und
1500C aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Suspension des
kristallinen Farbstoffes mit einer Teilchengröße von 1 bis 100 μ, enthaltend mindestens 5%, bezogen auf
die trockene Farbstoffmenge, eines wasserlöslichen Salzes einer starken anorganischen oder schwachen
organischen Säure, als ein die Suspension stabilisierender und die kristalline Modifikation erhaltenden
Zusatz, mittels eines auf eine Temperatur von 25° bis
600C gekühlten Zerstäubungsorganes zerstäubt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gekühlte Zerstäubungsorgan eine
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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