DE747165C

DE747165C - Verfahren zur Herstellung eines Duengemittels

Info

Publication number: DE747165C
Application number: DEP83116D
Authority: DE
Inventors: Louis Andres
Original assignee: Potasse et Engrais Chimiques SA
Current assignee: Potasse et Engrais Chimiques SA
Priority date: 1941-09-10
Filing date: 1941-10-05
Publication date: 1944-09-13

Description

Verfahren zur Herstellung eines Düngemittels Zur Herstellung von Düngemitteln ist ein Verfahren bekannt, das darin besteht, Rohphosphat durch ein Gemisch aus Schwefel-und Salpetersäure aufzuschließen und der so erhaltenen Aufschlußlösung eine Ammoniakmenge zuzusetzen, die gerade genügt, um das vorhandene _P20,, in Dicalciümphosphat überzuführen. .
Um Rohphosphate aufzuschließen, benutzt man' vorzugsweise eine genügende Schwefel-;Z um alles. Calcium, das nicht in.
Dicalciumphosphat übergeführt wurde, in schwefelsauren Kalk überzuführen, der eine sehr beständige Verbindung ist; wodurch man die Bildung des beim Aufschluß von Rdhphosphaten mit Salpetersäure entstehenden sehr hygroskopischen Calciumnitrates vermeidet: Dieses Verfahren liefert beständige Düngenlittel, die granuliert werden .können und nicht hygroskopisch sind, und es verbraucht nur wenig Schwefelsäure, denn um i kg P205 löslich zu machen, genügt 1,3 kg Schwefelsäure, während die Herstellung des Superphosphates 2,3'kg dieser Säure je Kilogramm P2 05 erfordert.
Ein anderes, ebenfalls bekanntes Verfahren besteht darin, Rohphosphat mit Salpetersäure und Kaliumsulfat zu behandeln und die Aufschlußlösung durch Ammoniak abzustumpfen.
Das handelsübliche Kaliumsulfat wird aber entweder durch Einwirkung von Schwefelsäure auf Chlorkalium oder durch Doppelumsetzung von Magnesiumsulfat mit Chlorkalium erhalten. Infolgedessen ist im handelsüblichen technischen Kaliuinsulfat stets Chlor in Form von Chlorkalium oder Chlormagnesium enthalten.

Bei Verwendung dieses billigen technischen, chlorhaltigen Käliumsulfats beim Aufschluß von Rohphosphaten mit Salpetersäure

würde- nun mit der zum Aufschließen des

Rohphosphates (las ini Kaliumstilfat als Ver-

unreinigung enthaltene Chlor benutzten Sal-

petersäure Königswasser bilden, und weil das

Kö n:gswass2r die gewöhnlich verwendeten

Vorrichtungen rasch zerstören würde, so ist

nian gezwungen, entweder aus einem unan-

greifl)ar:il Werkstoff ]),-stehende und infolge-

,',essen ätilierst kostspielige Vorrichtungen

,-,aer ein Kaliunisulfat zu verwenden, das

durch besondere Vorbehandlung von jeder

Chlorspur befreit wurde, wodurch auch die

Herstellungskosten weitgehend erhöht werden.

Die vorliegende Erfindung bezweckt, diese

Nachteile zu vermeiden. Erfindungsgemäß

erfolgt der Zusatz des chlorhaltigen, techni-

schen Kaliunisulfates zu der beim Aufschluß

von Rollphosphaten mit Salpetersäure erhal-

t1-nen ]lasse erst nach der Neutralisation, so

.laß jetzt liaticlelsübliches clilorhaltiges Kaliuin-

sulfat verwendet «-erden kann, da diese Ver-

unreini-un,# nunmehr ].eine schädliche Wi-r-

kun@ hat und der _'@rb,.itsvorgang in Vor-

richtungen. der üblichen Bauart dtirclig:fi.ilirt

werden kann.

Die Erfahrung zeigt, dali dann, wenn inan

finit dein nach der Neutralisation erhaltenen

teigarti9en Erzeugnis und bei einer wenig

Hohen Tenipratur arbeitet, die Doppeluni-

s etzung des Kaliumsulfates und des Calcium-

nitrates °benso leicht und ebenso vollständig

als unter den üblichen Bedingungen vor sich

äeh t.

Wenn das als Zusatz zur Rolipliosphatauf-

scliltillinasse ver«-endet: Kaliumsulfat durch

Dopp:lumsetzun von Magnes iumsulfat mit

Chlorkalium erhalten wor,len ist, so ist es

klar, lall dessen Herstellung ]:einen Ver-

brauch an Säure erfordert. Das .gleiche gilt,

wenn das Kaliumsulfat aus Chlorkalium und

Scliw:fel;iiui-e erhalten wird, denn in dieseln

1#a11 erhält nian auch Salzsäure als Neben-

ir/.etignis. I11 dein einet] «"11e in dein anderen

Fall ist (las Verfahren hinsichtlich des Säure-

1-: rbrauc'hs vorteilhaft.

Wenn das Rollphosphat in bekannter Weise

durch Salpetersäure allein aufgeschlossen

tin=1 _Xinninnial: in (die Aufschlußlösun- bis

I

zur Bildung des sekundären Phosphates ein-

geführt worden ist, so wird erfindungsgemäß

erst dann technisches, chlorhaltiges Kalium-

sulfat zugesetzt, um den durch den vorher-

gehenden Aüfschluß erhaltenen salpetersau-

ren ball: in Calciumstilfat sowie Kalium-

nitrat umzusetzen.

Nach dem V e )fahren # der Erfindung ge-

lingt es somit auf einfache, hequeme und

billige Weise, einen alle Pflanzennährstoffe

enthaltenden -Mischdünger aus Rohphospha-

ten, Salpetersäure und chlorhaltigem, techni-

cliem Kaliumstilfat herzustellen, wobei die

sonst auftretenden Schwierigkeiten vermie-

den uni, lagerbeständige und nicht hygrosko-

pische Düngemittel gewonnen wer:1en.

Um einen guten @@ iricunbsgt-a,1 beult _1uf-

schli@l.;rn zuerhalten, ist es bei @-liesein Ver-

fahren nötig, mindestens 5,81I01 Salpetti--

säure fier je 1 Mol PLO,; zu vIrwen:leli. 'Man

kann auch eine größere Salpetersätii-eili°nge

zusetzen, wenn man sticl:st#@ifreich@re Düngc#-

in.tteierlialten will.

Beispiel

33001:g natürliches Phosphat afrikani-

schen oder sonsiigten Ursprunges mit 30,3°/"

PLO; werden durch 525o kg Salpetersäure

finit 'S °/° NO, aufgeschlossen. In die erhal-

tene Aufschlußlösung werden 395 k9 gasför-

iniges Aninioniak eingeleitet. In den auf

diese -`'eise neutralisierten Teig «-eiden

dann 2350 kg technisches, chlorhaltiges Ka-

liumstilfat eingeführt, worauf inan div

.Masse während ungefähr 1!., Stunde durch-

l:n;°tet.

Der gebildete Teig kann (dann in einer

Piattentrockenrorrichtung getrocknet un l

darauf gemahlen «-erden, oder nian kann ihn

m einer Granuliervorrichtung mit bereits

trockenem Gut @-ermischen, das von eineng

früheren Arb;-itsgang herrührt. Die erhalte-

nen Körner sind fest: sie werdz:r. an der Luft

hart und lassen sich in einer unilautenden

"Trockenvorrichtung leicht trocknen.

Das erhaltene Düngemittel enthalt:

i i °/" Geamtsticl:stoff, wovull 3,5,;"i, als

Annnoniakstickstoff aus dein Ammonium-

nitrat und 7,-45'/" als Salpeterstickstoff aus

(lein Annnoniunmitrat und )lein Kaliuninitrat

vorhanden sind,

11 °/" in Atnmoniunicitratlösung l#,slichc-,

1'A, aus dein Dicalciunlpli(-#spliat- und

13('/" wa,serlo,liches I10 aus i@t11111.'1@111111-

nitrat.

Die Verarbeitung von 2350 kg Kalitillt-

stilfat entspricht einem Verbrauch voll

1.1o0 kg 96°/"iger Schwefelsäure und =ioo kg

Chlorkalium mit 6o1/° 1_O un,_t liefert über

(die gebildete Salzsäure und 15o011:9 nätiir-

liches Phosphat i2oo k9 1-)icaleiuinpliospllat

finit 38"/1 aininoniumcitratlöslichein P_0_

Iin gan:n wurden hergestellt:

96oo 11:g 3#lischdünäeniittel mit l i `,

11 P--05 und 13 11a0,

125o 11:g gefälltes Dicalcittnipli(jspli<Lt finit

381/1 aininoiiitinicitratlöslicliem P.#O,;,

und zwar aus:

d 5oo kg Rohphosphat mit 3ü,3 °j" P., O,-

5'5o kg Salpetersäure mit 581/,) _\ O.-,,

i-1oo kg Schwefelsäure, .

3951#g gasförmigem Ammoniak und

2ioo Ich Chlorkalium mit 60°/" hr0.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Düngemittels durch Aufschluß von Rohphosphaten mit Salpetersäure und Neutralisation der Aufschlüßlösung mit solchen 'Mengen Ammoniak, daß alles P20;; in Dicalciumphosphat übergeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschlul3-masse nach der Neutralisation technisches, chlorhaltiges Kaliumsulfat zugesetzt und das Gemisch in den trockenen, streufähigen Zustand übergeführt wird. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstand-es vom Stand der Technik sind im Er-;eilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschriften .... Nr. 339 567, 363 a72: französische - 673 053 689 351> 7 1 0 9 32.