DE363272C - Verfahren zum Abstumpfen von durch Aufschluss mit Salpetersaeure aus Phosphaten erhaltenen sauren Phosphatloesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Abstumpfen von durch Aufschluß mit Salpetersäure aus Phosphaten erhaltenen sauren Phosphatlösungen. . Es ist bereits bekannt, die beim Aufschluß von Phosphaten mit Salpetersäure erhaltenen Produkte dadurch in Düngemittel überzuführen, daß man sie mit Ammoniak neutralisiert. Es wird z. B. diese Neutralisation in der Weise vorgenommen, daß in die vom Unlöslichen befreite Aufschlußlösung bei ao bis 3o° Ammoniak eingeleitet wird. Hierbei muß vor und gegebenenfalls auch während des Einleitens gekühlt werden, weil man sonst Erzeugnisse erhält, die in Zitronensäure nicht mehr vollständig löslich sind. Der unlösliche Teil besteht größtenteils aus Eisen- und Aluminiumphosphaten, die infolge von Temperaturerhöhung in den unlöslichen Zustand übergegangen sind.
• Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß auch ohne Abkühlung, sogar bis Temperaturen von 8o bis ioo°, völlig zitronensäurelösliche Erzeugnisse erhalten werden, wenn man die Abstumpfung in der Weise vornimmt, daß Ammoniak stets im Überschuß vorhanden ist.
• Das Verfahren kann beispielsweise in der Weise ausgeführt werden, daß man die nicht abgekühlte saure Lösung unter gutem Rühren in gasförmiges oder- wäßriges Ammoniak in dem Maße einfließen läßt, daß die Masse stets freies Ammoniak enthält. Man erhält hierbei eine breiige Masse, die gegebenenfalls durch nachträgliches Zugeben saurer Aufschlußlösung neutralisiert werden kann und sich nach Weiterverarbeitung und Trocknen in Zitronensäure klar löst.
• Ein besonderer Vorteil des Verfahrens liegt darin, daß es sich leicht zu einem stetigen gestalten läßt, indem man in einem geschlossenen Behälter mit Rührwerk gleichzeitig die heiße saure Aufschlußlösung und überschüssiges Ammoniakgas unter geringem Überdruck eintreten läßt. Durch eine geeignete Austragvorrichtung wird dann der gebildete Brei entfernt und auf bekannte Weise weiterverarbeitet.
• Der durch vorliegende Arbeitsweise erzielte Vorteil wird durch folgendes Beispiel erläutert: Leitet man Ammoniakgas bei 5o bis 6o° in eine mit Salpetersäure erhaltene Aufschlußlösung eines Phosphates, welche 9,62 Prozent Gesamtphosphorsäure enthält, so erhält man ein Erzeugnis mit einem Gehalt von 7,71 Prozent zitronensäurelöslicher. Phosphorsäure. Eine Lösung nach vorliegendem Verfahren bei 8o° in der Weise neutralisiert, daß Ammoniak stets im Überschuß vorhanden war, zeigte dagegen bei einem Gesamtphosphorsäuregehalt von 8,9i Prozent einen Gehalt an zitronensäurelöslicher Phosphorsäure von ebenfalls 8,9i Prozent.

Claims (2)

1. PATENT-ANsPRUcHE: i. Verfahren zum Abstumpfen von durch Aufschluß mit Salpetersäure aus Phosphaten erhaltenen sauren Phosphatlösungen mit Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniak stets im Überschuß vorhanden ist.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Durchführung des Ver-- fahrens im stetigen Betriebe Ammoniak sowie saure Aufschlußlösungen ständig dem Mischgefäß zugeführt werden und das Reaktionsprodukt aus dem Mischbehälter ständig entfernt wird.