DE451117C

DE451117C - Verfahren zum Aufschliessen von tonerdehaltigen Mineralien

Info

Publication number: DE451117C
Application number: DEM92133D
Authority: DE
Inventors: Dr Frhr Conway Von Girsewald; Dr Rudolf Kaiser
Original assignee: Metallbank und Metallurgische Gesellschaft AG
Current assignee: Metallbank und Metallurgische Gesellschaft AG
Priority date: 1925-11-15
Filing date: 1925-11-15
Publication date: 1927-10-21

Description

Verfahren zum AufschIießen von tonerdehaltigen Mineralien. Die bisher gebräuchlichen Verfahren zum Aufschließen tonerdehaltiger Mineralien, wie Ton, Bauxit, Leucit u. dgl., mit Säuren hatten den großen Nachteil, daß neben der Tonerde auch ein erheblicher Teil der Verunreinigungen, insbesondere Eisen, mit in Lösung ging. Die nachträgliche Reinigung der Aluminiumlösung von den Eisensalzen bot aber erhebliche technische Schwierigkeiten.
Es wurde nun gefunden, daß beispielsweise beim Behandeln von geglühtem oder ungeglühtem Ton oder Bauxit mit Salpetersäure unter Druck bei erhöhter Temperatur praktisch nur das Aluminium gelöst wird,.während das gesamte Eisen und die Kieselsäure unlöslich im @ Rückstande verbleiben. Dieses überraschende' Ergebnis ist darauf zurückzuführen, daß sich primär etwa gebildetes Eisennitrat vor dem Aluminiumnitrat mit steigender Temperatur unter Druck in freie Salpetersäure und Eisenoxyd spaltet. Die frei werdende Säure wird aber sogleich von weiteren Mengen Aluminiumoxyd neutralisiert, so daß schließlich eine fast reine Aluminiumnitratlösung erhalten wird.
Erhitzt man beispielsweise ungeglühten Ton in einem Autoklaven mit einer ungefähr =oprozentigen Salpetersäure auf 22o bis 25o ° C etwa 2 Stunden lang, so steigt hierbei der Druck auf etwa 25 bis 3o Atmosphären. Hat man mit überschüssigem Ton gearbeitet, so erhält man ohne weiteres eine fast eisenfreie, neutrale Aluminiumnitratlösung. Zu einer wirtschaftlicheren Ausnutzung des Tons empfiehlt es sich jedoch, den Ton mindestens zweimal mit Salpetersäure zu behandeln, und zwar derart, daß man das eine Mal den Ton mit überschüssiger Salpetersäure, das andere Mal die hierbei gewonnene Lösung mit überschüssigem Ton unter Druck erhitzt. Ist die Säure im Überschuß vorhanden, so wird der größte Teil der Tonerde gelöst, daneben allerdings auch eine geringe Menge des vorhandenen Eisens. Wird die auf diese Weise erhaltene Lösung jedoch mit überschüssigem Ton behandelt, so wird praktisch das gesamte Eisen wieder abgeschieden.
. Das neue Verfahren kann man sinngemäß auch in der Weise anwenden, daß man tonerdehaltige Mineralien in Salpetersäure in bekannter Weise bei gewöhnlichem Druck löst und die so erhaltene Lösung mit überschüssigem Aluminiummineral bei erhöhter Temperatur unter Druck erhitzt.
Die Aluminiumnitratlösung kann nach bekannten Verfahren auf andere Aluminiumverbindungen, insbesondere auf Aluminiumoxyde verarbeitet werden. Die gewonnene Tonerde ist so rein, daß sie ohne weiteres zur Herstellung metallischen Aluminiums benutzt werden kann.
In gleicher Weise, wie in dem oben angeführten Beispiel die Verarbeitung von Ton beschrieben wurde, läßt sich das neue Verfahren selbstverständlich auf alle säurelösliche Tonerde enthaltenden Mineralien anwenden, insbesondere auf Bauxit, Leucit u. dgl.
Beispiel 1.
1 kg Ton mit 38,5 Prozent-A1203 und 4,3-Pro= zent Fe203 wird mit q.1 Salpetersäure von 1,21s spez. Gew. bei Atmosphärendruck erwärmt. Es tritt eine sehr heftige Reaktion ein, bei welcher N204 in beträchtlicher Menge entweicht. In der schwach sauren Endlauge sind Tonerde und Eisenoxyd im molekularen Verhältnis von 22 :1 gelöst. Dieses Verhältnis bleibt dasselbe, wenn die Lauge mit überschüssigem Ton gekocht wird. In dieselbe Lauge werden 2o g Ton eingerührt und das Gemenge im Autoklauen auf 236' erhitzt. Hiernach beträgt das Molekularverhältnis von Tonerde zu Eisenoxyd Zoo : 1 nach zweistündigem Erhitzen.
Beispiel 2.
1 kg Ton wird portionsweise mit einer Lauge, welche aus einer früheren Arbeitsstufe stammt und etwa 211,5 g A1203 und 5 g Fe203 neben Nitraten der Alkalien, des Calciums und Magnesiums sowie 12 Prozent oder 435 g HNO3 enthält, auf 225' erhitzt. Es resultiert ein Filtrat, in welchem das Molekularverhältnis A1,0, zu Fe20g etwa 25o : 1 beträgt.
Der abgepreßte Tonrückstand wird alsdann mit 3 kg 3ogradiger Säure erneut im Autoklauen erhitzt, wodurch eine Lauge von ungefähr der oben angegebenen Zusammensetzung erhalten wird, bei der das Verhältnis von Tonerde zu Eisenoxyd höchstenfalls 66 : z ist. In Lösung gehen etwa 85 Prozent des Gesamtaluminiums.
Beispiel 3.
5o ccm einer durch Behandeln mit Salpetersäure bei Atmosphärendruck erhaltenen neutralen Tonerdelauge, die durch mehrtägiges Stehenlassen geklärt worden ist und in der Tonerde und Eisenoxyd im Molekularverhältnis von 38 : 1 sich befinden, wird mit Aluminiumhydroxyd in der zehnfachen Molekularmenge des Eisens auf 239 ° erhitzt. Das Molekularverhältnis von gelöster Tonerde zu Eisenoxyd beträgt 262 : 1, nach Erhitzen einer ähnlichen Probe auf 300 ° 327: 1.

Claims

PATENTANSPRÜCHE'. 1. Verfahren zum Aufschließen von tonerdehaltigen. Mineralien mit Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, daß man den Aufschluß bei erhöhter Temperatur unter Druck ausführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst das tonerdehaltige Mineral mit überschüssiger Säure und sodann die gewonnene Lösung mit überschüssigem Aluminiummineral bei erhöhter Temperatur unter Druck behandelt.
3. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine durch Behandlung von tonerdehaltigen Mineralien mit Salpetersäure bei Atmosphärendruck erhaltene Lösung nachträglich mit Aluminiummineral bei erhöhter Temperatur unter Druck erhitzt.