DE592054C

DE592054C - Verfahren zur Darstellung von Ameisensaeure

Info

Publication number: DE592054C
Application number: DE1930592054D
Authority: DE
Inventors: Dr Alfred Braune; Dipl-Ing Hans Schmalfeldt
Original assignee: Gewerkschaft Victor
Current assignee: Gewerkschaft Victor
Priority date: 1930-01-07
Filing date: 1930-01-07
Publication date: 1934-01-31

Description

Verfahren zur Darstellung von Ameisensäure Bei der Darstellung von Ameisensäure geht das bekannteste Verfahren von Ätznatron aus, das durch die Behandlung mit Kohlenoxyd unter Druck bei bestimmten Bedingungen in Natriumformiat übergeht. Aus dem Natriumformiat wird dann die Ameisensäure durch Schwefelsäure unter Bildung von Natriumsulfat frei gemacht. Der Prozeß kann auch so geführt werden, daß man das verhältnismäßig teure Ätznatron als Rohmaterial nicht braucht, 'und zwar indem man zur Darstellung von Natriumformiat auf Ätzkalk und Natriumsulfat Kohlenoxyd unter Druck bei bestimmten "Bedingungen einwirken läßt. Es wird dann das Calciumsulfat ausgefällt, und Natriumformiat bleibt in Lösung. Um die Ameisensäure zu gewinnen, behandelt man das Natriumformiat wiederum mit Schwefelsäure und gewinnt auf diese Weise die Ameisensäure und als Nebenprodukt Natriumsidfat. Das Natriumsulfat kann dann wieder in den Prozeß zur Bildung des Natriumformiatseingesetzt werden.
Es ist ersichtlich, daß beide Verfahren einen hohen Verbrauch an freier Schwefelsäure haben, der das Produkt verhältnismäßig stark mit Unkosten belastet. Man kann nun den Schwefelsäureverbrauchvermeiden, indem man die Ameisensäure aus dem Natrium-. formiat nicht mittels Schwefelsäure frei macht, sondern mittels einer anderen Säure, z. B. mittels Salzsäure oder .Salpetersäure. Bei dem Arbeiten mit Salzsäure sind keinerlei Schwierigkeiten zu befürchten, wohl aber bei dem Arbeiten mit Salpetersäure. Aller Voraussicht nach wird sich die Salpetersäure beim Zusammenbringen mit Natriumformiat sehr stark zersetzen. Die angestellten Versuche bestätigten dann auch in vollem Umfange diese Vermutung. Wider Erwarten zeigte es sich jedoch, daß man die Zersetzung vollkommen vermeiden konnte, wenn man reine Säure anwendet, die ,nicht zu hoch. konzentriert ist, die also nicht mehr als 4o bis 5o% Salpetersäure enthält und wenn man ferner gleichzeitig den Prozeß bei genügend tiefen Temperaturen sich abspielen läßt. Bei dieser Wahl der Arbeitsbedingungen kann die Ameisensäure vollständig durch Salpetersäure frei gemacht werden, und :es fällt daneben Natriunuvtrat aus.
Die Weiterverarbeitung geschieht so, daß zunächst das ausgefällte Natriumnitrat von der Flüssigkeit abgetrennt und sodann die Flüssigkeit durch Erhitzen und Destillation von der Ameisensäure getrennt wird. Durch .entsprechende Arbeitsweise gelingt es, . :ein gutes Ausbringen sowohl bezüglich der Ameisensäure als auch bezüglich des Natriumnitrats zu erhalten.
Der ganze Arbeitsprozeß zur Gewinnung der beiden Produkte würde sich wie folgt abspielen Das Natriumformiat wird bei den angegebenen Bedingungen mit Salpetersäure behandelt -und hierdurch Ameisensäure und Natriumnitrat erzeugt. -Es entsteht also die freie Ameisensäure, die als technisches Produkt weit begehrenswerter ist als ihre Salze.
Nach der Abtrennung des Natriunmitrats wird die in Freiheit gesetzte Ameisensäure bei Temperaturen von. nicht über 6o bis 70° C im Vakuum abdestilliert. Das Natriumnitrat wird durch Ausdecken von der anhaftenden Ameisensäure befreit und kann: als Düngesalz verkauft werden. Ausführungsbeispiel In 131 g Salpetersäure von rl8,z% werden 68 g Natriumformiateingetragen. Dabei ist durch Kühlung dafür Sorge zu tragen, daß die Temperatur nur umwesentlich über 2o° C steigt. Der Umsatz beginnt sofort, und das gebildete Natriumnitrat fällt aus. Die anfallende Menge ist verschieden und richtet sich nach der Konzentration der angewandten Salpetersäure. Bei Anwendungvonq.8,a%iger Säure fallen etwa 35 bis 4o% Natriumnitrat aus,' bei höherer Säurekonzentration @entsprechend mehr, da die Löslichkeit des Natriumnitrats bekanntlich mit zunehmender Konzentration der Salpetersäure abnimmt. Das ausfallende Salz wird abfiltriert, die restliche Lauge zur Gewinnung der Ameisensäure unter weiterer Abscheidung von festem Natriumnitrat eingedampft. Die so gewonnene Ameisensäure hat eine Konzentration von etwa 3o bis q.0%, das anfallende Natriumnitrat leinen Reinheitsgrad von etwa 93%. Die aus dem. Eindampfprozeß erhaltene Endlauge wird mit der für den folgenden Umsatz erforderlichen Menge Salpetersäure versetzt und darauf von neuem Natriumformiat eingetragen. Die Ausbeute an Ameisensäure beträgt 96 bis 97 %.

Claims

PATRNTANSPRUCII: Verfahren zur Darstellung von Ameisensäure durch Umsetzung von Natriumformiat mit Mineralsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks gleichzeitiger Gewinnung vomN:atriumnitratNatrxurnformiat, das in an' sich bekannter Weise aus Natriumsulfat, Ätzkalk und Kohlenoxyd hergestellt worden ist, mit Salpetersäure von nicht mehr als q.o bis 5o% bei Temperaturen von 2o° C rumgesetzt wird.