DE1028550B

DE1028550B - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumsalzen

Info

Publication number: DE1028550B
Application number: DEV11211A
Authority: DE
Inventors: Dr Felix Seidel; Walter Singer
Original assignee: Filmfabrik Wolfen VEB
Current assignee: Filmfabrik Wolfen VEB
Priority date: 1956-09-13
Filing date: 1956-09-13
Publication date: 1958-04-24
Also published as: US2907633A; GB841293A; FR1168397A

Description

DEUTSCHES

Es ist bekannt, Aluminiumsalze beispielsweise der Mineralsäuren durch Umsetzung von Oxyden, Hydroxyden oder Silicaten des Aluminiums mit den entsprechenden Säuren herzustellen. Bei der Verwendung von Tonerdesilicaten, z. B. Ton oder Kaolin, ist im allgemeinen zwecks Erzielung von praktisch verwertbaren Ausbeuten ein vorheriges Trocknen und anschließendes Glühen in bestimmtem Temperaturbereich erforderlich. Nach diesem Prozeß im optimalen Temperaturbereich liegen die praktisch erzielbaren Ausbeuten an Tonerde beim Aufschluß mit Schwefelsäure bei etwa 90%, beim Aufschluß mit Salzsäure bei etwa 85%. Es ist weiterhin auch schon die Herstellung von Aluminiumsalzen durch Kochen von geglühtem Ton mit Eisensalzlösungen unter Normaldruck bekannt. Die hierbei erzielbaren Ausbeuten sind jedoch sehr gering und lassen eine praktische Verwertung nicht zu. Der Aufschluß von Ton mit Salpetersäure ist ebenfalls bekannt. Bei diesem Verfahren, bei dem geglühter oder uiigeglühter Ton mit Salpetersäure unter Druck bei erhöhter Temperatur behandelt wird, erhält man lediglich Aluminiumnitrate, wobei die Ausbeute nicht mehr als 85% des im Ton enthaltenen Aluminiums beträgt.

Es wurde nun gefunden, daß man die bei der Herstellung von Aluminiumsalzen aus Aluminiumsilicate!! nach den bisher bekannten Verfahren erzielbare Maximalausbeute noch steigern kann, wenn man ungeglühten Rohton im Druckgefäß bei Temperaturen von 200 bis 250° C mit Eisen(III)-Salzlösungen, welche hydrolysieren, nach der Art einer Gegenstromlaugung umsetzt. Man verwendet dabei zweckmäßig eine wäßrige Eisensalzlösung, deren Konzentration vorzugsweise bei etwa 10 bis 20% liegt, z. B. Eiseu(III)-chlorid oder Eisen(III)-sulfat. Durch die Wahl des entsprechenden Eisensalzes kann man das gewünschte Aluminiumsalz herstellen. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine nahezu quantitative Ausbeute erzielt, die bisher bei keinem der bekannten Verfahren zu erhalten war.

Um die Gegenstromlaugung auszuführen, bedient man sich druckfester Apparaturen, die die Durchführung" des Gegenstromprinzips gestatten und eine halbkontinuierliche oder auch vollständig fortlaufende Arbeitsweise erlauben. So arbeitet man bei-.spielsweise mit einer Batterie von Autoklaven, durch die man die Laugungsflüssigkeit entweder im Dauerstrom oder in zeitlichem Rhythmus liindurchdrückt, oder mit einem senkrecht stehenden Druckrohr, das über eine Druckschleuse von oben mit beispielsweise auf dem Touhobel hergestellten Tonstücken beschickt wird und in das man von unten her die Laugungsflüssigkeit einführt. Es ist auch ein liegendes Druckrohr verwendbar, wenn es mit geeigneten Transport-Verfahren zur Herstellung
von Aluminiumsalzen

Anmelder:

VEB Farbenfabrik Wolfen,
Wolfen (Kr. Bitterfeld)

Dr. Felix Seidel, Wolfen (Kr. Bitterfeld),

und Walter Singer, Dessau-Haideburg,

sind als Erfinder genannt worden

vorrichtungen für den Ton, beispielsweise Lochschnecken, ausgestattet ist und eine Einführung und Ausführung des Tones gestattet, ohne im Rohr einen Druckverlust zu bewirken. Die Handhabung solcher Apparaturen bietet wenig Schwierigkeiten, weil der Druck bei der genannten Temperatur nicht über 40atü steigt. So hat z.B. FeCl₃ bei 228° C einen Dampfdruck von 10 Torr, bei 276° C 100 Torr, bei 319° C 1 Atm. Wasser besitzt bei 250° C einen Dampfdruck von 29 834 Torr = 39,2 Atm. = 38,2 atü. Im folgenden sei beispielsweise eine Durchführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, deren Schaltungsweise wegen der Wahrung des Gegenstromprinzips, die nahezu erschöpfte Lauge mit dem frischesten Ton zusammen zu bringen, etwas kompliziert ist.

Beispiel

Man arbeitet mit einer Batterie von vier Rührautoklaven, die kreuzweise geschaltet sind. Es wird Rohton eingesetzt, der 28,6% Al₂O₃, 54,5% SiO₂, 3,3% Fe₂O₃ und 3,6% TiO₂ enthält. Die Beschickungsmenge der Autoklaven beträgt 10 kg Ton. Zum Laugen des Rohtons wird eine 20%ige wäßrige Lösung von Eisen(III)-sulfat verwendet, wobei für eine Autoklavenfüllung 10 1 erforderlich sind.

Eins der Druckgefäße ist stets aus dem Zyklus ausgeschaltet, um den gelaugten Ton zu entfernen, zu spülen und mit frischem Rohton zu beaufschlagen.

Die Einwirkungszeit der Laugungslösung beträgt unter Rühren 3 Stunden bei einer Temperatur von 250° C.

Ausgangspunkt der Betrachtung ist der Augenblick, in dem sich im Autoklav 2 Ton befindet, der bereits

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dreimal gelaugt wurde, im Autoklav 3 ist Ton. der zweimal gelaugt wurde, und im vierten Gefäß befindet sich Ton, der einer einmaligen Laugung unterworfen worden ist. Die verbrauchte Lauge, die 99,3% des im Ton enthaltenen Al₂O₃ als Aluminiumsulfat enthält, wird aus dem Gefäß 4 abgezogen. Das Gefäß 1 wird mit frischem Rohton beschickt. Die Lauge wird von Gefäß 2 nach Gefäß 4 gepumpt, und die Lauge des Gefäßes 3 pumpt man nach Gefäß 1 zum Frischton, während Frischlauge dem Gefäß 3 zugeführt wird. Alsdann werden die Autoklaven 1, 3 und 4 3 Stunden lang unter Rühren bei 250° C gehalten. Nach Ablauf der Einwirkungszeit werden die Rührwerke stillgelegt und der Ton absitzen gelassen. Dann zieht man die verbrauchte, mit Aluminiumsulfat angereicherte Lauge aus dem Gefäß 1 ab. Während der 3stündigen Einwirkungszeit wurde der Autoklav 2 gereinigt und mit frischem Rohton beschickt, so daß die Lauge aus Gefäß 4 in diesen Autoklav gedruckt werden kann. Das Gefäß 4 wird mit Frischlauge versorgt. Die Lauge aus dem dritten Druckgefäß pumpt man in den ersten Autoklav. Während der nun folgenden 3stündigen Einwirkungszeit wird der dritte Autoklav entleert, ausgewaschen und mit frischem Rohton beschickt.

Nach Ablauf von 3 Stunden, Stillegung des Rührwerks usw., zieht man die verbrauchte Lauge aus dem Gefäß 2 ab, in das nunmehr die Lauge des Gefäßes 4 gepumpt wird. Dann drückt man die Flüssigkeit aus dem ersten Autoklav in den dritten. Das Gefäß 1 wird mit Frischlauge befahren. In der nun wieder folgenden Einwirkungszeit trägt man den ausgelaugten Ton aus dem Druckgefäß 4 aus und beschickt es mit wird die beladene Lauge aus Gefäß 3 abgezogen und in dieses die Lauge aus Gefäß 1 gedrückt. Von Autoklav 2, der mit Frischlauge versorgt werden muß, pumpt man vorher die Lauge nach Gefäß 4, das Frischton enthält. Nach einer Einwirkungszeit von weiteren 3 Stunden ist dann der gleiche Zustand erreicht, von dem oben ausgegangen wurde.

Das Anfahren des beschriebenen Laugungszyklus kann einfach so erfolgen, daß man drei aufeinanderfolgende Autoklaven mit Ton und Lauge beschickt, eine einmalige Laugung durchführt und nach dem bezeichneten Schema weiterverfährt. Dann wird beim ersten Laugeabzug eine Lösung erhalten, die nur einmal eingesetzt war, beim zweiten Abzug eine solche, die nur zweimal eingesetzt war. Dann aber läuft der Zyklus richtig, die nur zweimal eingesetzt war. Dann aber läuft der Zyklus richtig, und alle gestellten Bedingungen werden erfüllt.

Bei dieser Methode der Gegenstromlaugung werden in 12 Stunden vier Autoklavenfüllungen vollständig vom Aluminium befreit, deren Gesamtmenge vom Fassungsvermögen der einzelnen Gefäße abhängig ist.

Claims

PATENTANSPRUCH:

Verfahren zur Herstelllung von Aluminiumsalzen aus Aluminiumsilicaten durch Laugung mit Eisensalzen, dadurch gekennzeichnet, daß man ungeglühten. Rohton im Gegenstromverfahren in Druckgefäßen bei 200 bis 250° C mit Eisen(III)-salzlösungen behandelt.

frischem Rohton, Nach Ablauf

der Einwirkungszeit In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 451 117.

1® 809 507/401 4.58