DE675408C - Steigerung der Ausbeute bei der hitzehydrolytischen Ausfaellung von Titanverbindungen - Google Patents
Steigerung der Ausbeute bei der hitzehydrolytischen Ausfaellung von TitanverbindungenInfo
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Description
- Steigerung der Ausbeute bei der hitzehydrolytischen Ausfällung von Titanverbindungen Bei der bekannten hydrolytischen Ausfällung von Titanverbindungen aus titansulfathaltig en Lösungen mit oder ohne freie Schwefelsäure, wie sie beim Aufschluß von Titaneisenerzen verhalten werden, wird im allgemeinen beim Arbeiten ohne Druck eine Ausbeute von 9o his 93% erzielt. Bei weiterer Erwärmung wird infolge des Gehaltes an frei gewordener Säure kein ioder nur noch eine sehr geringe Menge Titan ausgefällt. Auch nach einem bekannten Verfahren ergibt die durch Überschichtung oder allmähliche Durchmischung konzentrierter Titansulfatlösungen mit kaltem Wasser vor Beginn der Hydrolyse nur Ausbeuten von 85 bis 95%.
- Es wurde nun gefunden, daß dann die Ausbeute wesentlich erhöht wird, wenn nach Beendigung obiger Ausfällung oder auch schon dann, wenn der größte Teil des Titans, z. B. 8o%, ausgefällt ist, Wasser zugesetzt wird. Durch diese Wasserzugabie findet eine Verdünnung der Säure und damit bei weiterem Erhitzen eine Verschiebung des chemischen Gleichgewichts statt. Diese Operation birgt aber die Gefahr in sich, daß der Restteil des Titans in feiner Form ausfällt und größere Mengen Eisen absorbiert, wodurch der Farbton des geglühten Pigmentes verschlechtert wird. Es wurde weiterhin gefunden, daß diese Gefahr vermieden werden kann, wenn wähnend des Wasserzusatzes die Wärmehydrolyse unterbrochen und Ferst nach dem Wasserzusatz die Ausfällung beendet wird. Der Farbton des so erhaltenen Pigmentes unterscheidet sich in nichts von dem Farbton des Pigmentes, welches ohne Wasserzusatz ausgefällt wird. Bei Anwendung von beispielsweise iö bis 2o Volumprozent Wasser, bezogen auf das Volumm der angewendeten Titansulfatlösung, werden Ausbeuten von 96 bis 98 erzielt ohne Verlängerung der Ausfallzeit.
- Es ist zwar schuun vorgeschlagen worden, ein die Hydrolyse zu sehr bremsendes Anwachsen der Konzentration an freier Schwefelsäure zu unterbinden, indem während der Hydrolyse Wasserallmählich zugegeben wird. Der Zusatz von Wasser während der Hydrolyse hat jedoch keine wesentliche Wirkung; dagegen vergibt der Zusatz von Wasser kurz vor dem Stillstand der Hydrolyse eine erhebliche Erhöhung der Ausbeute.
- Beispiel i Eine beim Aufschluß von Ilmenit mit Schwefelsäure erhaltene Titansulfatlösung enthält Sog Ti 02/I, 26og H2 S 04;;I und hat ein spez. Gewicht von 1,4q.. 30 cbm dieser Lösung werden mit so viel Ba S 0,1 oder Ca S 04 versetzt, daß ein an Titandioxyd 25 %ig'es Endprodukt erhalten wird. Dann wird die Mischung durch Einleiten von Dampf bis zum Siedepunkt erwärmt.-Nach 3stündigem Kochen sind etwa 8g;Qj'o: des, vorhandenen Titans ausgefällt. Nun wird der Dampf abgestellt, und 5 cbm Wasser werden unter Rühren der Lösung zugefügt. Die Temperatur sinkt auf etwa 93°. Anschließend an die Wasserzugabe wird wieder zum Sieden erhitzt und 2 Stunden lang gekocht. Die. Ausbeute beträgt nach dieser Zeit etwa 98%. Beispiel 2 Die beim Aufschluß .von Ilmenit mit einem Unberschuß an Schwefelsäure erhaltene basische Titansulfatlösung wird eingedampft und ein Teil des vorhandenen Eisens beim Abkühlen. entfernt. Die Lösung enthält dann 2159 Ti 02/1, 345g H2 S 04/i, 8o g Fe/i und hat ein spez. Gewicht von i,6o. 15 cbm dieser Lösung werden 4 Stunden lang gekocht und nach Abstellen des Dampfes mit 1,8 cbm Wasser unter Rühren versetzt. Dann wird wieder zum Sieden erhitzt und noch eine
':Wibene Stunde gekocht. Die Ausbeute be- t.dann etwa 9y % ;des vorhandenen Titans.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Steigerung der Ausbeute bei der hitzehydrolytischen Ausfällung von Titanverbindungen aus titansulfat'haltigen Lösungen unter Verdünnen mit kaltem Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß das kalte Wasser kurz vor Stillstand der Hydrolyse während einer Unterbrechung der Wärmezufuhr zugegeben und die Hydrolyse durch erneutes Erwärmen zu Ende geführt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, da.ß die zugesetzte Wassermenge i o bis 20 Volumpnozent der angewendeten Titansalzlösung entspricht.
Priority Applications (1)
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| DE675408C true DE675408C (de) | 1939-05-08 |
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| DET45756D Expired DE675408C (de) | 1935-09-15 | 1935-09-15 | Steigerung der Ausbeute bei der hitzehydrolytischen Ausfaellung von Titanverbindungen |
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1935
- 1935-09-15 DE DET45756D patent/DE675408C/de not_active Expired
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